Sentetik narkotik analjeziklerin analizlerinde ileri yöntemler
Advanced methods on the analysis of the synthetic narcotic analgesics
- Tez No: 40182
- Danışmanlar: DOÇ.DR. SEDEF KIR
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 1995
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 127
Özet
109 ÖZET Bu çalışmamızda, diamorfin, dihidrokodein, etilmorfin, hidrokodon, hidromorfon, kodein, morfin, oksikodon ve oksimorfon ile bunların hepsini içeren kanşımın analizi için GC/MSD yöntemi geliştirilmiştir. Elde edilen sonuçlar ÜV ve Il.derece türev spektroskopisi gibi spektroskopik yöntem sonuçlan ile karşılaştnlmıştır. Optimize edilen GC/MSD şartlarına göre seçilen kolon, 25 m/ 0.2 mm/ 0.33 um boyutlarında çapraz bağlı erimiş silika kolon (Ultra 2), taşıyıcı gaz (He) akış hızı, 1 ml/dak., sabit akış, 1/10 bölme oranı, sinyal/gürültü oranı, 2'dir. Türevlendirme işlemleri; çözücüsü uçurulan standart ve standart kanşımlanna 50 ul TFA+CH3CN+metil oranj ilave edilip 65 ul MSTFA eklenmiş 80 °Cda 10 dak. türevlendirilıp 20 ul MBTFA eklendikten sonra 80 °Cde 10 dak. bekletilmiştir. Diamorfin ve hidromorfonun TFA türevi, dihidrokodein, etilmorfin, kodein ve oksikodonun TMS türevi, oksimorfon ve morfinin bis- TMS türevi oluşmuştur. Hidrokodon ise kimyasal yapısında -OH grubu olmaması nedeniyle türevlenmemiştir. Analizler SİM (seçilmiş iyon taraması) modunda yapılmış, iç standart olarak metadon kullanılmıştır. Analizi yapılan opioid analjeziklerin alıkonma zamanlan ve türevlerinin karakteristik kütle parçalanmalarına ait m/e değerleri belirlenerek morfin ve türevlerinin alt tayin ve doğrusallık sınırlan saptanmıştır. Morfin ve türevleri için bulunan alt tayin sınırlan GC/MSD yönteminde ng/ml iken ÜV ve II. derece türev spektroskopisi yönteminde mg/ml düzeyindedir. Opioid analjezikler için geliştiren GC/MSD yöntemi maddelerin hepsini içeren kanşıma uygulanmış ve maddelerin ayırımı tam olarak sağlanmıştır. Opioid analjeziklerin herbirinin ÜV absorpsiyon mak. dalga boyu biribirilerine oldukça yakın olması nedeniyle ÜV ve II. türev spektrumu kullanılarak kanşımın analizi yapılamamıştır.
Özet (Çeviri)
110 SUMMARY In this study, a GC/MSD method has been developed to analyse diamorphine, dihydrocodeine, ethylmorphine, hydrocodone, hydromorphone, codeine, morphine, oxycodone, oxymorphone and the mixture of them. The results have been compared with the results of spectroscopic methods such as CJV spectroscopy and second derivative spectroscopy. Optimised GC/MSD conditions are; column, 25 m /0.2 mm /0.33 urn cross linked fused silica column (ultra 2), carrier gas (He) flow rate, 1 ml/dak., constant flow, 1/10 split ratio, signal/noise ratio 2. Derivatization procedure; on to evaporated standard and the mixture of standards 50 ul TFA+CH3CN+methyl orange was added and after 65 ul MSTFA addition heated at 80 °C for 10 min. And then after addition of 20 ul MBTFA heated 80 °C for 10 min. The derivatives formed are: TFA derivatives of diamorphine and hydromorphone, TMS derivatives of dihydrocodeine, ethylmorphine, codeine and oxycodone, bis-TMS derivatives of oxymorphone and morphine. Hydrocodone can not be derivatized due to the absence of -OH group on its chemical structure. Analyses were done on SIM (Selected Ion Monitoring) mode and methadone was used as internal standard. Linearity and detection limits for the morphine and derivatives have been found after retention times and characteristic mass fragmentation of opioid analgesics analysed. Detection limits found for the morphine and derivatives are ng/ml and mg/ml respectively for GC/MSD and CIV and Itnd degree derivative spectroscopic methods. The GC/MSD method developed for the mixture of opioid analgesics has been applied and the complete separation has been obtained. Due to similarity of the UV absorption max. of wavelengths of the opioid analgesics, the mixtures can not be analysed by CIV and second derivative spectrum.
Benzer Tezler
- Petidin'in antibakteriyel etkisinin incelenmesi
İnvestigation of Pethidine's antibacterial effect
ÖZLEM KARACA
- Sentetik kannabinoid cumyl-cybınaca' nın in vitro metabolizmasının belirlenmesi
Detection of in vitro metabolism of the synthetic cannabinoid cumyl-cybinaca
YETER EROL ÖZTÜRK
Doktora
Türkçe
2018
Adli TıpMarmara ÜniversitesiFarmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. TÜRKAN YURDUN
- İnhalasyon yoluyla kannabimimetik etkiler gösteren bitkisel ürüne maruz kalan ratların biyolojik örneklerinde sentetik kannabinoid tespiti
Detection of synthetic cannabinoid in biological samples of rats exposed to herbal product acting cannabimimetic effects by inhalation
PINAR EFEOĞLU ÖZŞEKER
- Psikoaktif maddeler ve sentetik kannabinoidler (bonzai)
Psychoactive substances and synthetic cannabinoids (bonzai)
KENAN DİNÇ
- Bölgemizde ele geçen narkotik maddeler ve madde bağımlılarının İncelenmesi
Evaluation of narcotic and stimulant drugs and drug abusers obtained in our region (Aegean region)
EKİN ÖZGÜR AKTAŞ