Katı desteklere tutturulan ligandların sulu ortamda metal iyonları ile kompleks oluşturması ve bu ligandların bağlı olduğu katı desteklerin fiber-optik kimyasal sensöelerin yapımında kullanılması
Başlık çevirisi mevcut değil.
- Tez No: 55398
- Danışmanlar: PROF. DR. PERİHAN ÇAĞLAR
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 1996
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 80
Özet
ÖZET Bu çalışmanın amacı, bazı ağır metallerin spektrofotometrik analizlerinde kompleks- leştirici olarak kullanılan ligandları katı destek polimerlere immobilize ederek fı- ber-optik kimyasal sensör hazırlamak ve sulu ortamda eser miktardaki metal iyon larının analizlerini gerçekleştirmektir. Sunulan çalışma iki aşamada yürütülmüştür. İlk aşamada immobilizasyon çalışmaları ve sulu ortamdaki analizler, ikinci aşamada ise tasarlanan probların hazırlanmasi ile Fe3+ iyonlarının analizi yapılmıştır. Bu amaçla yapılan deneylerde hidrofilik, amberlit XAD-7 polimer tanecikleri katı destek olarak kullanılmış ve ligand olarak seçilen 2,4 - Dinitrosoresorsinol (DNR), 1-Nitroso - 2 - Naftol (NN) ile p - Dimetilaminoazobenzen (PAAB) in bu polimere immobilizasyonu incelenmiştir. DNR ve NN ligandları için immobilizasyonun opti mum koşulları ve sulu ortamdaki çalışmalar tamamlanmış, fakat PAAB ligandının immobilizasyon sırasında ortamda oluşan çökme nedeniyle optimum koşullar belirle nememiştir. DNR ve NN ligandlarının XAD-7 ye immobilizasyonundaki değişken ler incelenerek, optimum değerler şu şekilde bulunmuştur. Polimer boyutu : her iki ligand için de 44 (im, ligand derişimi: DNR için 2000 mg L-1 ve NN için 3000 mg L_1, süre : DNR için 3 saat ve NN için 6 saat, pH : DNR için 3 ve NN için 1, sıcaklık ise hem DNR hem de NN için 20 °C olarak belirlenmiştir. Optimum koşullarda XAD-7 ye immobilize edilmiş DNR ve NN'in kullanılması ile Fe3+, Cu2+ ve Ni2+ iyonları için fıber-optik kimyasal sensör hazırlama çalışmaları yapılmıştır. Bu çalışmalar sulu ortamda ve prob ile olmak üzere iki bölümde sürdü rülmüştür. Fe3+-DNR, Cu2+-NN, Ni2+-NN komplekslerinin oluşumu için en uygun pH değerle ri sırasıyla 7, 5 ve 6 dır. Bu komplekslerin sulu ortamdaki maksimum absorpsiyon dalga boyları ise yine sırasıyla 372 nm, 405 nm ve 385 nm dir. Ayrıca sulu ortamda bu komplekslerin oluşumunu etkileyen çeşitli iyonlar incelenmiştir. Son aşamadaki çalışmalarda ise Fe3+ iyonlarına duyarlı prob hazırlayarak Fe3+ iyon larının sulu ortamda tayinleri gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan prob ile kompleks olu şum süresi 30 dak., maksimum absorpsiyon dalga boyu 660 nm ve cevap süresi 10 dak. olarak belirlenmiştir. Prob tersinir tepkime verdiğinden HC1 çözeltisi ile ye- nilenebilmekte ve tekrar kullanılabilmektedir. Prob ile yapılan analizin gözlenebilme sınırı 1.0 x 10-5 mol L-1 olarak bulunmuştur. Katı ortamda girişim yapan Co2+, Cu2+ Ni2+ ve Zn2+ iyonlarının incelenmesiyle en fazla girişimin Ni2+ iyonları tara fından yapıldığı belirlenmiştir. Fe3+ sensörünün doğrusal çalışma aralığı l.OxlCT5 mol L-1 - 1.0 x 10"4 mol L-1 dir. Geliştirilen sensörün uygulanması amacıyla doğal ortamda Fe3+ iyonlarının tayini için yapılan deneylerde, deniz suyundaki Fe3+ ve deniz suyu ile çeşitli katyonların birlikte bulundukları ortamlarda Fe3+ tayini yapılarak, sonuçlar gerçek değerlerle karşılaştırılmıştır. Yapılan bu çalışmalar sonucunda Fe3+ iyonlarına duyarlı, tersinir bir fıber-optik kim yasal sensör tasarlanarak, bu iyonların tayini için hızlı ve tekrarlanabilir bir yöntem geliştirilmiştir. ANAHTAR KELİMELER : Spektrofotometri, 2,4 - Dinitrosoresorcinol, 1-Nitroso - 2-Naftol, İmmobilizasyon, Fiber-Optik Sensör, Demir, Bakır, Nikel, Polimer destek.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT The aim of this study is to immobilize the ligands (which are used for spectrophotometric analyses of some heavy metals) on polymeric supports and to prepare the fiber-optic chemical sensors for use in the determination of metal ions in aqueous media. The present study has been carried out in two stages. In the first stage, the immobilization studies and the analyses of Fe3+, Cu2+, Ni2+ ions in aqueous media, while in the second stage the preparation of the designed probes and the analysis of Fe3+ ions have been carried out. For this purpose, hydrophilic amberlite XAD-7 polymer beads selected as the solid polymeric support and 2,4- Dinitrosoresorcinol (DNR), l-Nitroso-2-Naphtol (NN) and p-Dimetilaminoazobenzen (PAAB) selected as ligands have been immobilized on this polymer, and he immobilization conditions have been investigated. For DNR and NN, the optimum immobilization conditions have been determined and the studies in aqueous media have been completed, but for PAAB the optimum conditions have not been determined due to the formation of a precipitate during its immobilization. Various parameters relevant to immobilization have been investigated and the following optimum values have been found: particle size of the polymer beads is 44 |xm for both DNR and NN; the ligand concentration during the immobilization is 2000 mg L-1 for DNR and 3000 mg L_1 for NN; immobilization period is 3 hours for DNR and 6 hours for NN; pH is 3 for DNR and 1 for NN and the temperature is 20 °C for both DNR and NN ligands. The design and construction studies of fiber optic chemical sensors for Fe3+, Cu2+ and Ni2+ ions have been carried out using either the DNR or the NN immobilized XAD-7 particles under the optimum conditions. These studies have been carried out in aqueous media as well as in solid systems. The optimum pH values for the formation of Fe3+-DNR, Cu2+-NN and Ni2+-NN complexes have been found to be 7, 5, and 6 respectively. The maximum absorption wavelengths for these complexes in aqueous media have been determined as 372 nm, 405 nm and 385 nm, respectively. In addition, the effect of various ions on the formation of these complexes in aqueous media have been looked into. In the final phase of this study, a probe sensitive to Fe3+ ions has been constructed and used in the determination of these ions in aqueous media. For the probe, the complex formation period, maximum absorption wavelength, and the response time have been found to be 30 min, 580 nm, and 10 min respectively. Since the complexation reaction is reversible, the probe can be regenerated in the HC1 solutions and used repeatedly. The detection limit for the analyses made with the probe has been found to be 1.0 x 10-5 mol L-1. Among the ions of Co2+, Cu2+, Ni2+ and Zn2+ which lead to cause interferences, Ni2+ causes the highest interference. For the Fe+3 determination with the sensor, the lineer range is from 1.0x10- 5 mol L“1 to 1.0 x 10”4 mol IT1. The concentration of Fe3+ ions in simulated natural samples determined with the probe under field conditions compared favorably with the actual values. These studies have resulted in the design and construction of a fiber optic chemical sensor which is sensitive to Fe3+ ions and operates reversibly, and in the development of a new method for rapid and reproducible determination of Fe3+ ions. KEY WORDS : Spectrophotometer, 2,4 -Dinitrosoresorcinol, l-Nitroso-2-Naphtol, Immobilization, Fiber-Optic sensor, Iron, Copper, Nikel, Polymeric, Support.
Benzer Tezler
- The development and comparison of procedures for the immobilization of various reagents onto polymeric supports for use in optical sensors
Optik sensörlerde kullanılmak üzere çeşitli reaktiflerin polimerik desteklere tutturulması yöntemlerinin geliştirilmesi ve karşılaştırılması
NURGÜL MALÇIK
- Tungsten production by electrodeoxidation
Tungstenin elektrodeoksidasyon yöntemiyle üretimi
METEHAN ERDOĞAN
Yüksek Lisans
İngilizce
2007
Metalurji MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiMetalurji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İSHAK KARAKAYA
- Biyomimetik kaplama ile hazırlanan manyetik nanotanecikler üzerine enzim immobilizasyonu
Enzyme immobilization onto magnetic nanoparticles prepared via biomimetic coating
HAZER YÜKSEKDAĞ
- Polihipe-destekli rutenyum katalizörlerinin sentezi ve katalitik uygulamalari
Synthesis and catalytic applications of polyhipe-supported ruthenium catalysts
VESİLE ŞİMA ÜNNÜ
- Synthesis of functional group containing calix[4]pyrroles
Fonksiyonel grup içeren kaliks[4]pirollerin sentezi
ABDULLAH AYDOĞAN
