Tris(2-aminoetil)amin bağlı silika jel ile Pd(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu ve alevli AAS ile tayini
Solid phase extraction of Pd(II) ions byTris(2-aminoethyl)amine bonded silica gel anddetermination with flame AAS
- Tez No: 593927
- Danışmanlar: PROF. DR. MUSTAFA İMAMOĞLU
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2019
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Sakarya Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 51
Özet
Bu çalışmada, tris(2-aminoetil)amin bağlı silika jel (Tris-SG) sentezlenmiş ve Pd(II) iyonlarının sulu çözeltilerden katı faz ekstraksiyonu için bir adsorban olarak kullanılmıştır. Çalışma boyunca Pd(II) konsantrasyonlarının belirlenmesinde alevli atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılmıştır. Pd(II) adsorpsiyonu üzerine numune çözeltisindeki asit ve klorür konsantrasyonunun, temas süresinin ve Pd(II) başlangıç konsantrasyonunun etkileri kesikli adsorpsiyonu yöntemi ile yapılan deneylerde araştırılmış ve optimize edilmiştir. Pd(II) adsorpsiyonunun 0,1 M C1- ve 0,1 M HNO3 içeren çözeltiden maksimum olduğu bulundu. Pd(II) adsorpsiyon dengesine 240 dakikada ulaşıldı. Tris(2-aminoetil)amin bağlı silika jelin deneysel Pd(II) adsorpsiyon kapasitesinin 71,8 mg/g olduğu bulundu. SPE kolon çalışmalarında, numune hacmi, numunenin akış hızı, eluent çözeltisinin tipi, akış hızı ve hacmi ve bazı alkali ve ağır metallerin derişimleri gibi etkili faktörler incelenmiş ve optimize edilmiştir. 0,1 M C1- ve 0,1 M HNO3 içeren 1000 mL numune çözeltisinin Tris-SG dolgulu kolondan 10 ml/dk akış hızında geçirilerek ve sonra adsorbe edilmiş Pd(II)'nin 5 mL hacminde 1,0 M HC1 çözeltisinde % 1,0 tiyoüre ile 10 mL/dk akış hızında sıyırılmasıyla Pd(II) iyonlarının nicel olarak geri kazanıldığı bulundu. Geliştirilen yöntemde elde edilen 200 zenginleştirme faktörü kullanılarak Pd(II) için gözlenebilme ve tayin sınırları sırasıyla 0,21 ve 0,68 µg/L olarak hesaplandı. Yöntemin doğruluğu sertifikalı referans madde olan SARM7B kodlu platin cevherinde paladyum tayini yapılarak başarıyla ortaya konuldu. Geliştirilen yöntemle çeşitli su numunelerinde Pd(II) seviyeleri ilave edip geri kazanma deneyleri doğrulanarak başarıyla tayin edildi ve Pd(II) yüzde geri kazanımları % 97 ile % 107 aralığında bulundu.
Özet (Çeviri)
In this study, tris(2-aminoethyl)amine bonded silica gel (Tris-SG) was synthesized and used as an adsorbent for solid phase extraction of Pd(II) ions from aqueous solutions. Throughout the study, flame atomic absorption spectrometer was used for the determination of Pd(II) concentrations. The effects of acid and chloride concentration in the sample solution, and contact time and initial Pd(II) concentration on Pd(II) adsorption were investigated and optimized in the experiments performed by the batch adsorption method. Pd(II) adsorption was found to be maximum from solution containing 0.1 M C1- and 0.1 M HNO3. Pd(II) adsorption equilibrium was reached at 240 min. Experimental Pd(II) adsorption capacity of tris(2-aminoethyl)amine bonded silica gel was found to be 71.8 mg/g. In column SPE studies, the effective factors such as sample volume, flow rate of sample, type, flow rate and volume of the eluent solution and levels of some alkaline and heavy metals were examined and optimized. It was found that Pd(II) ions were quantitatively recovered using the Tris-SG filled column by passing of 1000 mL of the sample solution containing 0.1 M C1- and 0.1 M HNO3 at 10 mL/min flow rate thorough the column and then elution of adsorbed Pd(II) ions with 5 mL of 1.0 % thiourea in 1.0 M HCl solution using 10 mL/min flow rate. Limit of detection and quantitation limits for Pd (II) were calculated as 0.21 and 0.68 µg/L, respectively, using 200 enrichment factors obtained in the developed method. The accuracy of the method was determined by palladium determination in certified reference material of platinum ore coded SARM7B. The developed method was successfully determined Pd(II) levels in various water samples by spiking and recovery experiments, and percent recoveries of Pd(II) were obtained in the range of 97 to 107 %.
Benzer Tezler
- Tris(2-aminoetil)amin bağlı silika jel üzerinde Cr(VI) iyonlarının hat üstü katı faz ekstraksiyon tekniğiyle zenginleştirilerek alevli AAS ile tayini
Determination of Cr(VI) ions by flame AAS with preconcentration on Tris(2-aminoethyl)amine bonded silica gel using on-line column solid phase extraction technique
NUSRET KOCAKAHYA
- Azometin içeren yeni polimerik mikrokürelerin sentezi ve antimikrobiyal özellikleri
Synthesis and antimicrobiyal properties of novel polymeric microspheres including azomethine
EYÜP ÜLKE
- Mikrodalga destekli yeni nesil PAMAM türü dendrimerlerin sentezi ve ilaç taşıyıcı özelliklerinin araştırılması
Microwave assisted synthesis of new generation PAMAM dendrimers and investigation of drug delivery properties
MUSTAFA ULVİ GÜRBÜZ
Doktora
Türkçe
2016
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. METİN TÜLÜ
YRD. DOÇ. DR. ALİ SEROL ERTÜRK
- Preparation of new polymeric sorbents for removal of boron from water
Sudan bor giderilmesi için yeni polimerik reçinelerin hazırlanması
GÜLÇİN TORUNOĞLU TURAN
Doktora
İngilizce
2019
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BAHİRE FİLİZ ŞENKAL
- Heterofonksiyonlu polidendat P(III) ligandların sentezi, karakterizasyonu ve katalitik etkilerinin araştırılması
Synthesis and characterization of heterofunctional polydendate P(III) ligands and investigation of their catalytic activities
MURAT AYDEMİR