Geri Dön

Uçucu bileşen oluşturma alevli atomik absorpsiyon sisteminde antimon tayinine yönelik analitik yöntem geliştirme

Development of analytical strategy for antimony determination in volatile compound generation- atomic absorption spectrophotometry system

PDF İndir

  1. Tez No: 654129
  2. Yazar: ELİF YAZICI
  3. Danışmanlar: PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2020
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 88

Özet

Eser seviyede antimon tayini amacıyla ultraviyole fotokimyasal uçucu bileşen oluşturma (UFUBO) yöntemi ile T-şekilli yarıklı kuvars tüp-alevli atomik absorpsiyon spektrofotometre sistemi (T-YKT-AAAS) bu çalışma kapsamında birleştirilmiştir. AAAS cihazının duyarlılığı UFUBO yöntemi kullanılarak arttırılmıştır. Geliştirilen yöntemde, antimonun sinyal/gürültü oranını arttırmak amacıyla düşük molekül ağırlıklı organik asit türü ve derişimi, UV süresi, taşıyıcı gaz akış hızı ve örnek hacmi optimize edilmiştir. Geliştirilen yöntemin sistem analitik performansını belirlemek amacıyla deneysel çalışmalar yapılmıştır. Doğrusal çalışma aralığı, gözlemlenebilme ve tayin limitleri (GL ve TL) sırasıyla 200-2000 µg/L, 47 µg/L ve 156 µg/L olarak belirlenmiştir. Musluk suyu ve atık su örneklerinde yapılan geri kazanım çalışmaları yöntemin doğruluğunu ve uygulanabilirliğini belirlemek amacıyla çalışmalar yapılmış ve sonuçlar %100'e yakın bulunmuştur. Ayrıca, yöntemin doğruluğunu ispatlamak amacıyla UFUBO-T-YKT-AAAS sistemi indüktif eşleşmiş plazma-optik emisyon spektrometresi (ICP-OES) sistemiyle karşılaştırılmıştır. Bu tez kapsamında antimon UFUBO sistemi ve atom tuzaklama (AT) yönteminin birleştirilmesi ile de sistemin tayin gücü arttırılmıştır. Bu yöntemde oluşturulan uçucu bileşenler T- şekilli yarıklı kuvars tüp (T-YKT) içerisinde bir süre tuzaklanmıştır. İndirgeyici bir gaz T-YKT sistemine gönderilerek tuzaklanan atomların yüzeyden salınması sağlanararak duyarlılıkta artış elde edilmiştir. Bu yöntemde asetilen akış hızı, tuzaklama süresi, taşıyıcı gaz akış hızı, T-YKT türü ve yüksekliği, indirgeyici gaz akış hızı optimize edilmiştir. Doğrusal çalışma aralığı 0,10-0,5 mg/L olarak belirlenmiştir. GL ve TL değerleri sırası ile 28,4 ve 94,5 µg/L olarak hesaplanmıştır. Musluk suyu ve defne çayı için yüzde geri kazanım sonuçları %90-108 aralığında hesaplanmıştır. Geliştirilen her iki yöntem yardımıyla musluk suyu, atık su ve defne çayı örneklerinde da eser seviyede antimon tayini yüksek doğruluk ve duyarlılık ile gerçekleştirilmiştir. Ayrıca asetik asit ortamında oluşan antimon uçucu türevi sıvı kromatografisi-kuadrupol uçuş zamanlı-tandem kütle spektrometresi (LC-QTOF-MS/MS) sistemiyle gerçekleştirilen kalitatif tayin sonucunda Sb(CH3)3 olabileceği öngörülmüştür.

Özet (Çeviri)

Ultraviolet based photochemical vapor generation (UV-PVG) method was combined with T-shaped slotted quartz tube atomic absorption spectrophotometry (T-SQT-FAAS) system for the determination of antimony at trace levels. The sensitivity of FAAS system was enhanced by using the UV-PVG method. In the developed method, low molecular weight organic acid type and concentration, UV irradiation period, carrier gas flow rate and sample volume were optimized to increase signal to noise ratio of antimony. Studies were performed to determine the system analytical performance of the developed method. Dynamic range, limit of detection and limit of quantification (LOD and LOQ) were determined as 200-2000 µg/L, 47 µg/L and 156 µg/L, respectively. Recovery studies in tap water and wastewater samples were carried out for the evaluation of accuracy and applicability of the developed method and the results were found close to 100%. Further, the UV-PVG-T-SQT-FAAS system was compared to inductively coupled plasma-optic emission spectrophotometry (ICP-OES) to verify the accuracy of method. In the scope of this thesis, antimony was also determined by the combination of UV-PVG and atom trapping (AT) methods. Volatile species obtained by this system were trapped into T-shaped slotted quartz tube (T-SQT). The trapped atoms were released from the surface via introducing a reducing gas into the T-SQT system. In this method, acetylene flow rate, trapping period, carrier gas flow rate, T-SQT type and height, reducing gas flow rate were optimized. Dynamic range was determined as 0.1-0.5 mg/L. LOD and LOQ values were calculated as 28.4 and 94.5 µg/L, respectively. Percent recovery study for tap water and daphne tea samples were calculated between 90 and 108%. The determination of antimony in tap water, wastewater and daphne tea samples at trace levels were conducted with high accuracy and precision by the help of both developed systems. In addition, volatile species of antimony in acetic acid medium was predicted as Sb(CH3)3 according to the qualitative determination results conducted by liquid chromatography-quadrupole time of flight-tandem mass spectrometry (LC-QTOF-MS/MS) system.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    534678

    Investigation on the effect of geomagnetic field on safe air navigation

    Jeomanyetik alanın güvenli hava navigasyonu üzerine etkilerinin araştırılması

    GÖKHAN YANARDAĞ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2018

    Jeodezi ve Fotogrametriİstanbul Teknik Üniversitesi

    Geomatik Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. BİHTER EROL

  2. Tez No

    579829

    Almanya'da üçüncü kuşak Türkiye kökenli göçmenlerin oy davranışında etnisite ve mezhep etkisi

    Impact of sect and ethnicity on the voting behaviour of migrants from Turkey being the 3rd generation in Germany

    SERAP ÇAĞLAR ÖZDOĞRU

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    Siyasal BilimlerYıldız Teknik Üniversitesi

    Siyaset Bilimi ve Uluslararası İlişkiler Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. CENGİZ ÇAĞLA

  3. Tez No

    442691

    Akdağ Tabiat Parkı'nda (Afyonkarahisar-Denizli) yayılış gösteren tüylü meşe (Quercus pubescens Willd.), yeşil meşe bükücüsü (Tortrix viridana L.) ve parazitoidleri arasındaki tri-trofik ilişkiler

    Tri-trophic interactions among pubescent oak (Quercus pubescens Willd.), green oak leaf roller (Tortrix viridana L.) and parasitoids distributed in Akdag Nature Park (Afyonkarahisar-Denizli)

    ONUR BİROL

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2016

    BiyolojiSüleyman Demirel Üniversitesi

    Biyoloji Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. MEHMET FARUK GÜRBÜZ

  4. Tez No

    533339

    Fermente süt üretiminde kullanılabilecek maya ve laktik asit bakterilerinin teknolojik karakterizasyonu

    Technological characterization of yeast and lactic acid bacteria strains for the production of fermented milk

    HAZEL DİLŞAD TATAR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    Gıda MühendisliğiKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi

    Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. KENAN SİNAN DAYISOYLU

  5. Tez No

    808012

    Lacticaseibacillus paracaseı ad22'nin moleküler karakterizasyonu ile salamura beyaz peynir matriksinde stres yanıtı, kompozisyonel etkisi

    Molecular characterization of lacticaseibacillus paracasei ad22 and stress response, compositional effect in brined white cheese matrix

    ADALET DIŞHAN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    Veteriner HekimliğiErciyes Üniversitesi

    Veteriner Besin Hijyeni ve Teknolojisi Ana Bilim dalı

    PROF. DR. ZAFER GÖNÜLALAN

Geri Dön