Silika jellerde sıcaklığın ve su oranının fiziksel özelliklerine etkisi
Der effekt von wasser gehalt und temperatur zu physikalischen eigenschaften des kiegelgels zusammenfassung
- Tez No: 68915
- Danışmanlar: DOÇ. DR. ONURALP YÜCEL
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Fiziksel özellikler, Jeller, Physical properties, Gels
- Yıl: 1997
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Üretim Metalurjisi Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
ÖZET Silika ve silika bazlı seramikler değişik alanlarda en çok kullanılan seramik malzeme grubunu oluşturmaktadır. Teknolojinin hızla ilerlemesi sonucu malzemelerden beklenen özellik ve performanslarda da artış olmuştur. Bu nedenlerle, son zamanlarda yeni üretim yöntemlerinin geliştirilmesine ihtiyaç duyulmuştur. Örneğin; klasik yöntemlerle üretimi mümkün olmayan kompozisyon veya şekillere sahip olan seramiklerin üretiminde sol-jel yöntemi kullanılmaktadır. Sol-jel yöntemi, jelleşebilen herhangi bir solüsyonun bulunduğu sistem olup, kimyasal bir seramik üretim yöntemidir. Jelleşme dışında belirli parametrelerin kontrolü ile toz çöktürme işlemîde yapılabilmektedir. Bu sistemde, genellikle metal-alkoksitler ve değişik metal tuzları önce bir çözücü içinde çözündürülüp, daha sonra su ve bir katalizör yardımıyla hidroliz ve polimerizasyon reaksiyonları oluşturulur. Bu reaksiyonların kontrol edilmesi ile jel veya toz ürünler elde edilir. Seramik malzemelerin üretiminde kullanılan başlangıç tozu, son ürünü etkilediği için bu tozun şekil, boyut ve safsızlıklar açısından belirli özellikleri içermesi gerekmektedir. Çalışmada, kontrol edilebilir gözenek miktar ve boyutlarına sahip, kimyasal etkilere dayanıklı ve ucuz üretilebilecek olan Si02 aero-jellerinin üretim parametreleri ve özellikleri incelenmiştir. Artan sıcaklıkla beraber sistemdeki gözenek miktar ve boyutlarındaki değişim ve silika jellerinin kristalleşme eğilimi tespit edilmeye çalışılmıştır. Silika jeli elde etmek için, etilsilikat ( TEOS ) hammadde olarak kullanılmıştır. Hidroklorik asit, nitrik asit ise katalizör olarak, etanol ve metanol çözücü olarak, su ise metal alkoksitlerin hidrolizi için kullanılmıştır. Değişik R ( su / alkoksit ) ve H ( asit / alkoksit ) oranlarında üretilen jellerin, jelleşme davranışları ve yoğunlukları incelenmiştir. Daha sonra farklı sıcaklıklarda kalsine edilip, meydana gelen ürünün faz değişimleri, yüzey alan ve gözenek boyutundaki değişimler incelenmiştir. VIII
Özet (Çeviri)
Die Keramiken der Art Kiesel und auf Kieselbasis bilden in den verschiedenen Bereichen die meist benutzte Materialgruppe aus Keramik. Aufgrund des steigenden Fortschreitens der Technologie haben auch die von den Materialen erwartenden Eigenschaften und Leistungen zugenommen. Deswegen werden neue Herstellungsmethoden benötigt. Zum Beispiel wird bei der Fertigung der Keramiken mit den Abbildungen und Zeichnungen, welche mittels herkömmlichen Systemen nicht hergestellt werden können, das neue System“ Sol - Gel ”verwendet. Die Methode“ Sol - Gel ”ist ein System mit irgend einer gelfâhigen Solution und eine Fertigungsmethode der Keramiken chemischer Art. Dieses System stellt auBer Gelfâhigkeit auch in der Kontrolle der Parameter den Pulverniederschlag zur Verfügung. In diesem System werden meistens die Metal - Alkoxyden und die verschiedenen Metallsalzen zuerst in einem Lösungsmittel gelöst, dann werden mittels Wasser und Katalysator die Hydrolisen - und Polymerisationsreaktionen gebildet. Mit der Kontrolle dieser Reaktionen werden gel- und pulverförmige Erzeugnisse hergestellt. Da das bei der Herstellung der Keramikmaterialen verwendete Anfangspulver auf das letzte Erzeugnis wirkt, ist dieses Pulver mit einigen Eigenschaften nach der Hinsicht Form, AbmaB und Unreinheit auszustatten. Bei der Untersuchung wurden die Produktionsparameter und Beschaffenheiten von Si02 Aero-Gel, welche Abmali und Pore von kontrollierbarer Anzahl enthalten, gegen chemische Wirkungen den erforderlichen Widerstand leisten und billig herzustellen sind, untersucht. Urn Kieselgel zu erlangen, wurde als Rohstoff Athylsilikat (teos) verwendet. Die Salzsâure und Salpetersâure wurden als Katalysator, Athanol und Methanol als Lösungsmittel und Wasser zur Hydrolisation der Metal- Alkoxyden verwendet. In dieser Arbeit wurden alle die Sollutionen mit der Hilfe vom magnetischen HeiBplâttchen, magnetischen Rührmittel, Becher und Chemikalienbehâlter unter der Zimmertemperatur vorbereitet. Als Sâurekatalysator wurde HCI verwendet und die Lösungen wurden in der Proportional itât von Wasser / Alkoxyd vorbereitet. Die Kompositionen dienten zur Stabilisierung derR - Proportionalitât zwischen 0-50 und und der Proportionalitât von Sâure / Alkoxyd zwischen 0.04 - 0.1. Das Verhâltnis Lösungsmittel Alkoxyd wurde stabil gehalten. Bei der Vorbereitung der Solutionen wurden zuerst das Lösungsmittel und Alkoxyd ca. 10 min. umgeruhrt Danach wurde darin Wasser und das Katalysator zugefügt und die Mischung wurde weitergeruhrt. Nach dem Umrühren unter der Zimmertemperatur von ca. 1 Stunde wurde mit Hilfe eines mit einem Alluminiumfolio bedeckten PTFE oder eines Glassbechers Solutiontransferierung verwirklicht. Das Gel wurde entweder im Ofen unter 50 °C oder bei der Zimmertemperatur behalten. Nach der RT ( Raum Temperatur ) - Behandlung oder nach dem Gelverfahren im Ofen unter 50 °C wurde es unter den für die Alterung und Trocknung erforderlichen Umstânden behalten. Dies wurde bis Beendigung des Massenverlusts durchgeführt. Die Trocknung der Muster erfolgte auch unter dem sehr niedrigen Heizgeschwindigkeit von 100 °C - 120 °C in einer langen Frist. Die Gelzinterierung erfolgte auch im Elektroofen.Bei diesem Methoden werden die vorbereiteten Muster in einen kleinen KeramikgefâRe eingesetzt. Die Muster wurden unter den verschiedenen Temperaturen von eine Stunde lang bis kalziniert. Die Steigerung von RT und des Wassergehalts ( R - Gehalt ) unter 50 °C hat die Minderung der Gelierungsdauer verursacht. Je höher Wassergehalt war, wurde desto mehr Minderung der Jelierungsdauer beobachtet. Unter dem Wert von Rio wurde die minimale Jelierungsdauer erlangt. Wiedererhohung des Wassergehalts hat zur Steigung der Gelierungsdauer geführt. Die Gelierungsdauer der sâmtlichen R-Werte unter 50 °C betrâgt ausdrücklich kürzer als die unter der Zimmertemperatur. Dies ist deswegen nicht zu verwundern, da bei den hohen Temperaturen die Geschwindigkeiten der Reaktionen von der Hydrolyse und von der Polykondensation hoch sind, betrâgt die Gelierungsdauer noch niedriger. Es ist zu beobachten, daB eine Steigung des H ( Saure/Alkoxyd)- Verhâltnisses einen Fall der Jelierungsdauer verursacht. Zwischen den MaBen von 0 - 0.2 ist einen groBzugigen Fall zu erwarten. Unter dem H - Wert von gröRer als 0.2 beginnt der Fall eine Stabilitât zu zeigen und geht unter dem H - Wert von 1 zu Ende. Wenn die XRD - Difractometer der Muster untersucht werden, wurde es beobachtet, daS das Gel seine Amorpherstruktur behalten hat. Es ist auch festzustellen, daB sich die Oberflâche bis eine bestimmte Temperatur erhöht und sich danach verringert. Die erhöhte Oberflâcheverringert sich gleichzeitig mit der Zinterierung. Dies wird von der Verringerung der PorenmaRe wegen der Sintierung hervorgerufen. Die Steigung des R - Verhâltnisses verursacht eine nidrige Verringerung an der Dichte des getrockneten Kiegelgels. 1st der R - Wert niedrig, dann wird die Hydrolysenreaktion schneller und fangen die Polymere an lineare Ketten zu bilden. So entsteht eine dichtere Gelstruktur. Jedoch der R-Wert hoch ist, wird die Kondensation schneller und die Porengrosse höher. < *> O O n c.-.-. &-. « u *j a a> *> t» - u. M M n ? c K K U -? O 0).-* *J -« O «-»a u o p «a cj o WHO0** »MD3MUI ?p O O o vnu ı. sj o m o.:£S U Ü «GO *-.«-. C ?* o* S «.< V) » I C-8 ** M «J V C *J M B - u o) w a> n, v ? m «j u B - H U ~* t. «a -. o w o a _ WU.UH>UM / S§ Abb.1 XRD -Difractometer von R50 bei 1000 °C XITab.1 Der Effekt von R Gehault und Temperatur zu der gellierung Zeit Tab.2 Der Effekt von Sâure Konzentration zu der gellierung Zeit Tab.3 Der Effekt von Sâure Konzentration zu der gellierung Zeit XIITab.4 Effekt von R-Gehalt und Temperatur zu der Oberflâche. Tab.5 Effekt von R-Gehalt zu der poren Masse XIII
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