Geri Dön

Sulfadimetoksin (ilaç maddesi) ve metal bileşiklerinin kırmızı-altıspektroskopisi ile incelenmesi

Investigation on sulfadimethoxine (Drug substance) and its metal complexes by infrared spectroscopy

  1. Tez No: 77863
  2. Yazar: TÜLAY TIRAŞ
  3. Danışmanlar: DOÇ. DR. ARZU TOPAÇLI
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Fizik ve Fizik Mühendisliği, Physics and Physics Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 1998
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Fizik Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 69

Özet

IV ÖZET Bu çalışmada ilaç maddesi olarak kullanılan sulfadimetoksin (SDMX) [4-amino-N- (2,6-dimetoksi-4-primidinil) benzensulfonamid] molekülünün formülü M(SDMX)2 (M=Ni, Cd, Co) olarak verilen metal bileşikleri ilk kez elde edildi. Kırmızı-altı bölgede spektroskopik olarak incelenerek molekül yapılan ve bu yapıların sıcaklığa bağlı kararlılıkları saptandı. Çalışmanın ilk aşamasında, SDMX maddesi Duramid adlı ilaçtan toz halinde saf olarak elde edildi. Saf maddenin kırmızı-altı spektrumu 4000-400cm_1 arasındaki bölgede kaydedilerek temel titreşim dalga sayılan belirlendi. Grup frekans tablolanndan yararlanılarak ve kaynaklardan bulunan diğer SDMX dalga sayılan ile karşılaştınlarak titreşimsel işaretlemeleri yapıldı. SDMX molekülünün Ni, Co ve Cd metal bileşikleri kimyasal yöntemlerle ilk kez elde edildi. Örneklerin kırmızı-altı spektrumlannda SDMX molekülüne ait olarak saptanan temel titreşim dalga sayılan ile serbest SDMX 'in temel titreşim dalga sayılan karşılaştınldı. Bileşiklerin kırmızı- altı spektrumlannda SDMX molekülünün amino ve sülfat gruplanna ait titreşim dalga sayılannda gözlenen kaymalar, metallerin SDMX molekülüne söz konusu gruplardan bağlandığım gösterdi. Hazırladığımız M(SDMX)2 (M=Ni, Co ve Cd) bileşiklerinin Tübitak Enstrümental Araştırma Laboratuvannda yaptınlan elementel analizleri sonucu verilen formüllerinin doğru olduğu saptandı. Serbest SDMX ve metal bileşiklerinin x-ışmlan toz kınım desenleri kaydedildi. Piklerin bağıl şiddetleri (lfî0), Bragg açılan (28) ve düzlemler arası uzaklıklan (d) bulunarak titreşimsel işaretlemeleri yapıldı. Örneklerin kınnım desenlerinde bazı piklerin konumlannda ve şiddetlerinde değişimler saptandı. İncelenen bileşiklerin saptanan titreşimsel işaretlemeleri molekül yapılannın belirlenmesinde yardımcı olmuştur. Sonuçlann kırmızı-altı spektrumlanndan elde edilenlerle uyum içinde olduğu gözlendi.İkinci aşamada ise, elde edilen bileşikler ve saf SDMX maddesi 50-3 00°C sıcaklık aralığında birer saat süre ile finnda ısıtıldı. Örneklerin farklı sıcaklıklarda ısıtıldıktan sonra kaydedilen kırmızı-altı ve x-ışınlan toz kırınım spektrumlan ile oda sıcaklığında kaydedilen spektrumlan karşılaştırıldı. Kırmızı-altı spektrumlanndaki temel titreşim bandlan ile x-ışınlan toz kırınım spektrumlanndaki piklerin şiddetlerinde ve 26 değerlerinde sıcaklığa bağlı olarak gözlenen değişimlerden yararlanılarak molekül yapılarının hangi sıcaklık değerlerinde bozulduğu saptandı. Aynca örneklerin sıcaklığa bağlı olarak molekül yapılarındaki kararhlıklan incelendi. Sonuç olarak metal bileşiklerin kararlılıklarının metallerin H iyonizasyon potansiyellerine bağlı olarak Ni > Co> Cd şeklinde olduğu ve serbest SDMX molekülüne göre daha kararlı bir yapı sergiledikleri saptandı. Üçüncü aşamada SDMX molekülü, kafein, fenitoin sodyum ve sulfametoksazol gibi ilaçlarla kimyasal yollarla etkileşmeye bırakıldı. SDMX ve etkileşmeye bırakıldığı ilaç maddelerinin kırmızı-altı spektrumlannda gözlenen bandlann konum ve şiddetlerinde, serbest SDMX ve ilaç maddelerininkine göre herhangi bir değişiklik gözlenmedi. Böylece SDMX molekülünün kafein, fenitoin sodyum ve sulfametoksazol gibi ilaçlarla herhangi bir etkileşmeye girmediği sonucuna varıldı.

Özet (Çeviri)

VI ABSTRACT In this study, the new metal complexes of sulfadimethoxine (SDMX) (drug substancei)[4-amino-N-(2, 6^methoxy-4-primidiriyt)benzenesulfonamide\, (SDMX)2 (M=Nİ, Co, Cd), have been prepared for the first time and their infrared spectra have been investigated. The molecular structure of the samples and their stability by heating at different temperatures have been determined. In the first stage of the study, the pure SDMX was isolated as powder from Duramid tablets (drug). The infrared spectrum of SDMX was recorded in the range 4000-400 cm'1 and its fundamental vibrational wave numbers were obtained. The vibrational assignments were determined by using the group frequency tables and compared with the other wave numbers of SDMX obtained from the literature. The Ni, Co and Cd complexes of SDMX have been prepared for the first time by using the chemical reactions. The SDMX wave numbers observed in the infrared spectra of the metal complexes were compared with those of free SDMX. Investigations of the infrared spectra the metal complexes indicated that the vibrations due to the amino and sulfonamido groups are shifted with respect to the free molecule in line with their coordination to the metal. The elemental analysis of the M(SDMX)2 (M= M, Co, Cd) complexes which were prepared, has been carried out in TÜBİTAK Enstrumental Analysis Laboratory and this analysis has confirmed the validity of the given formula. The x-ray powder diffraction patterns of free SDMX and its metal complexes have been recorded. The Bragg angles (26), interplanar spacing (d) and relative intensities (I/Io) of the samples together with their peak assignments were obtained. The molecular structure of the metal complexes have been determined by using the changes of the peak positions and their intensities in diffraction patterns of the samples. The vibrational assignments of the peaks have also helped in carrying out thevu molecular structure. It has been observed that these results are consistent with the data obtained from the infrared spectra of the samples. In the second stage, the metal complexes and SDMX were heated in an oven at several temperatures in the range 50-300°C for an hour. The recorded infrared and x- ray powder diffraction spectra of the heated samples at different temperatures have been compared with those at room temperature. By using the changes in the fundamental vibrational bands in their infrared spectra together with the intensities and the 29 values of the peaks in their x-ray powder diffraction spectra, gave the temperature values at which the samples are decomposited. The structural stability of the samples has been investigated at these temperatures. As a result, it is found that the stability of the complexes are more stable than SDMX and their stability is in the order Ni > Co > Cd which depends on the second ionization potential of the metal. In third stage, the interactions of SDMX with cafein, phenytoin sodium and sulfamethoxazole which are drug substances have been investigated by the chemical reactions. SDMX vibrational wave numbers observed in the infrared spectra of the samples have been compared with those of free SDMX and cafein, phenytoin sodium and sulfamethoxazole. We have not observed any considerable changes in their spectra. As a result there is no chemical interactions between SDMX and cafein, phenytoinsodium and sulfamethoxazole.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    779796

    Hastane atıksularının toz aktif karbon ilavesiyle membran biyoreaktörde arıtımı

    Treatment of hospital wastewater in membrane bioreactor by powdered activated carbon addition

    İNCİ KARAKAŞ

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    Çevre Mühendisliğiİstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa

    Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. GÜLSÜM YILMAZ

  2. Tez No

    390063

    Erzurum ilinde satılan ballarda önemli bazı ilaç kalıntılarının analizi

    Analysis of some important drug residues in honey samples sold in Erzurum province

    ASLI KORTEL

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2015

    Veteriner HekimliğiAnkara Üniversitesi

    Farmakoloji ve Toksikoloji (Veterinerlik) Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SEZAİ KAYA

  3. Tez No

    58780

    Sağıtım dozlarında uygulanan bazı sulfonamidlerin alabalıkların (Oncorhynchus mykiss) yenilebilir dokularında kalıntı düzeyleri ile vücuttan atılma sürelerinin belirlenmesi

    Başlık çevirisi yok

    İDRİS TÜREL

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1997

    Veteriner HekimliğiYüzüncü Yıl Üniversitesi

    Farmakoloji ve Toksikoloji Ana Bilim Dalı

    DOÇ.DR. ORHAN YILMAZ

  4. Tez No

    784594

    Bazı sülfonamit ve florokinolon grubu antibiyotiklerin iyonlaşma ve lipofilisite sabitlerinin ters faz sıvı kromatografik yöntem ile tayini

    Determination of ionization and lipophilicity constants of some sulfonamide and fluoroquinolone group antibiotics by reverse phase liquid chromatographic method

    NURDAN DE KRUİJFF

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    KimyaSüleyman Demirel Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ABBASE GÜLEREN ALSANCAK

  5. Tez No

    444960

    İzmir ilindeki hipermarketlerde satışı yapılan kültür alabalık, çipura ve levrek balıklarının kas dokularında sülfonamid grubu antibiyotiklerin varlığının araştırılması

    Research of presence of sulphonimides class antibiotics inculture rainbow trout, gilthead seabream and sea bass which sold in markets in Izmir provience

    ZEHRA KÖK

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2016

    Su ÜrünleriEge Üniversitesi

    Su Ürünleri Avlama ve İşleme Teknolojisi Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ŞÜKRAN ÇAKLI

Geri Dön