Geri Dön

Dispersif katı faz ekstraksiyonu ile su ve tükürük çözeltisi marul ekstraktlarında krom türlemesi

Chromium speciation in water and lettuce extracts in saliva solution by dispersive solid phase extraction

  1. Tez No: 812090
  2. Yazar: SHUKRIA SHAHIR
  3. Danışmanlar: PROF. DR. ŞERİFE TOKALIOĞLU
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2023
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Erciyes Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 76

Özet

Sülfonamid bazlı polimerik adsorban kullanılarak farklı su numunlerinde ve UBM tükürüğündeki marul özlerinde krom türlerinin analizi için FAAS ile birleştirilmiş yeni bir vorteks destekli dispersif katı faz ekstraksiyon yöntemi geliştirilmiştir. Üç değerlikli krom, 2.0 ila 4.0 arasında değişen pH değerleri için kantitatif olarak geri kazanılmıştır ve pH 3.0 (%98 ± 3) geri kazanım değeri ile optimum pH olarak seçilmiştir. Ancak, 2.0- 8.0 arasında değişen tüm pH deneyleri için altı değerlikli krom tutunmamıştır. Elüsyon, 5 ml 2 mol L-1 HNO3 kullanılarak yapılmıştır. Cr(VI) daha sonra indirgeyici reaktif olarak hidroksilamin hidroklorür kullanılarak Cr(III)'e indirgenmiş ve derişimi toplam krom derişiminden Cr(III)'un derişimi çıkarılarak hesaplanmıştır. Cr(III)'ün geri kazanım verimini etkileyen diğer parametreler ise optimize edilmiştir. Optimum koşullarda, 8 kat zenginleştirme faktörü ile gözlenebilme sınırı ve tayin sınırı (GS & TS) sırasıyla 2.9 µg L-1 ve 68 µg L-1 olarak elde edilmiştir. Yöntemin kesinliği (%BSS) gün içi tekrarlanabilirlik için %2.7 ve günler arası tekrarlanabilirlik için %4.3 olarak bulunmuştur. Adsorbanın adsorpsiyon kapasitesi Cr(III) için 25 mg g-1 olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğu, spike edilmiş su numuneleri ve UBM tükürüğündeki marul özlerine ve TMDA-70 sertifikalı referans maddelerine uygulanarak onaylanmıştır.

Özet (Çeviri)

A novel sulfonamide-based polymeric adsorbent was synthesized from combination of 5- amino-1,3,4-thiadiazole-2-thiol and chlorosulfonated polystyrene resin. It was then characterized using FT-IR, FESEM-EDX, and zeta potential. Using this material, a new vortex-assisted Dispersive Solid Phase Extraction method coupled with FAAS was developed for the analysis of chromium species in various water samples and lettuce extracts in UBM saliva. Trivalent chromium was quantitatively recovered for pH experiments ranging from 2.0 to 4.0 and pH 3.0 was selected as optimum pH with (98%± 3) recovery value. However, hexavalent chromium remained in the initial solution for all pH experiments ranging from 2.0 to 8.0. Elution was quantitatively achieved using 5 ml of 2 mol L-1 HNO3. Cr(VI) was then reduced to Cr(III) using hydroxylamine hydrochloride as a reducing reagent and its concentration was counted by subtracting the concentration of Cr(III) from the total chromium concentration. Other parameters affecting the recovery efficiency of Cr(III) were also optimized. Considering optimal conditions, with a pre-concentration factor of 8-fold, limit of detection and limit of quantification (LOD & LOQ) were found to be 2.9 µg L-1 and 68 µg L-1, respectively. The precision (%RSD) of the method was found as 2.7% for intra-day repeatability and 4.3% for inter-day repeatability. The adsorption capacity of the adsorbent was found to be 25 mg g-1 for Cr (III). Accuracy of the method was verified by applying it to spiked water samples and lettuce extracts in UBM saliva, and TMDA-70 certified reference material.

Benzer Tezler

  1. SrTiO3 nanoboyutta adsorban kullanarak Pb(II)'nin dispersif katı faz mikro ekstraksiyonu

    Dispersive solid phase microextraction of Pb(II) using SrTiO3 nanosized adsorbent

    AYŞENUR KOÇ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2024

    KimyaErciyes Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ŞERİFE TOKALIOĞLU

  2. NiCo2O4@ZnCo2O4 adsorbanı kullanarak PB ve MN'nin dispersif katı faz mikro ekstraksiyonu sonrası aas ile tayını

    Determination of PB and MN by aas after dispersive solid phase micro extraction using NiCo2O4@ZnCo2O4 as a sorbent

    SEYEDTAEED HOSSEINI MOGHADDAM

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    KimyaErciyes Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ŞERİFE TOKALIOĞLU

  3. Aktif karbon@FexMnyOz kompoziti ile eser metal iyonlarının katı faz ekstraksiyonu

    Solid-phase extraction of trace metal ions with activated carbon@FexMnyOz composite

    VEYSEL BERKDEMİR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    KimyaErciyes Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ŞERİFE TOKALIOĞLU

  4. Bazı pestisitlerin kromatografik ayrılmaları ve tayinleri

    Determination and seperation of some pesticides with chromatography

    ABDULLAH AKDOĞAN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    KimyaPamukkale Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ÜMİT DİVRİKLİ

    PROF. DR. LATİF ELÇİ

  5. Dispersif sıvı-sivi mikroekstraksiyon yöntemi ile kurşun tayini için yöntem geliştirilmesi

    Method development lead of determination with dispersive liquid-liquid microextraction method

    ŞEYDA DÖNMEZ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2016

    KimyaMarmara Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ECE KÖK YETİMOĞLU

    DR. OYA AYDIN URUCU