Studies on the nanocellulose filled polylactide based biocomposites
Nanoselüloz parçacıkları içeren polilaktit bazlı biyokompozitler üzerine çalışmalar
- Tez No: 858652
- Danışmanlar: PROF. DR. CEVDET KAYNAK
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Polimer Bilim ve Teknolojisi, Metallurgical Engineering, Polymer Science and Technology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2024
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Polimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 148
Özet
Bu tezin ilk bölümündeki birinci amaç, başlangıç malzemesi olan mikrokristalin selüloz (MCC) fibrillerine sülfürik asit hidroliz yöntemi uygulanarak selüloz nanokristal (CNC) parçacıklarının elde edilmesi ve karakterize edilmesidir. Asit hidroliz işlemi ile CNC parçacıkları üretildikten sonra yapılan analizler, yuvarlak şekilli CNC parçacıklarının ortalama boyutunun 38 nm ve Zeta potansiyel değerinin ise -30,4 mV olduğunu ortaya çıkarmıştır. Bu parçacıklar %80,6 Kristallik İndeksine ve 3,39 nm Kristalit Boyutuna sahip monoklinik Selüloz-I kristal yapısına sahiptirler. Maksimum termal bozunma sıcaklığı 307°C, 800°C'deki kütlece kalıntı oranıysa %23 bulunmuştur. İkinci amaç ise, elde edilen CNC parçacıklarının endüstriyel üretime uyumlu eriyik karıştırma ve şekillendirme teknikleriyle üretilen polilaktit (PLA) matris biyokompozitlerinde nano takviye olarak kullanıldığında katkılarının araştırılmasıdır. Mekanik testler, PLA matrisine ağırlıkça yalnızca %1 CNC parçacıkları eklendiğinde, eğme mukavemeti ve modülündeki artışların sırasıyla %29 ve %51 olduğunu, kırılma tokluğu değerlerindeki artışlarınsa %105'e ulaştığını ortaya çıkarmıştır. Bu tezin ikinci bölümündeki amaç, ağırlıkça sadece %1 Selüloz Nanofibrillerin (CNF) saf ve harmanlanmış PLA biyopolimer matrisinin güçlendirilmesi ve toklaştırılması üzerindeki etkilerini araştırmaktır. Bu amaçla hem PLA/CNF biyokompozit numunelerinde hem de 10 phr biyo bazlı termoplastik polyester (b-TPE) elastomer ile harmanlanmış PLA/b-TPE/CNF üçlü biyokompozit numunelerde CNF'nin etkileri araştırılmıştır. Mekanik testler, etkili güçlendirme ve toklaştırma mekanizmaları nedeniyle CNF'nin PLA'nın eğme mukavemetini %33 oranında arttırdığını, b-TPE'nin ise PLA'nın kırılma tokluğunu %104 arttırdığını ortaya çıkarmıştır. CNF ve b-TPE bir araya getirildiğinde mukavemet ve tokluk değerlerinde sinerji oluşmuştur. Tüm biyo-harman ve biyo-kompozit numuneleri, laboratuvar boyutunda çift vidalı ekstruderde aynı“eriyik karıştırma”tekniği kullanılarak üretilmiştir ve test numuneleri, geleneksel“basınçlı kalıplama”ile şekillendirilmiştir. Biyomedikal sektöründe“3D baskı”ile şekillendirme sıklıkla kullanıldığı için bu çalışmanın bir diğer amacı da numunelerin 3D baskı sonrasında dayanım ve tokluk değerlerinde herhangi bir farklılık olup olmadığını ortaya çıkarmaktır. 3D baskılı numunelerin eğme mukavemet değerlerinin yaklaşık %20 daha düşük, kırılma tokluk değerlerinin ise yaklaşık %20 daha yüksek olduğu gözlemlenmiştir. Bu tezin üçüncü bölümünde amaç, çeşitli elektroeğirme parametrelerinin CNF dolgulu PLA nanoliflerinin morfolojisi ve çapı üzerindeki etkilerini araştırmaktır. Bu amaçla öncelikle üç temel elektroeğirme parametresinin etkileri; polimer“Çözelti Konsantrasyonu”,“Çözelti Besleme Hızı”ve besleme ucuna“Kollektör Mesafesi”incelenmiştir. Ayrıca, daha yüksek miktarda CNF kullanımı, CNC kullanımı ve potasyum klorür tuzu ilavesinin etkileri de araştırılmıştır. Optimum elektroeğirme parametreleri belirlendiğinde, PLA/CNF elektroeğirme lifleri için neredeyse“boncuksuz”morfoloji ve 232 nm“en ince”ortalama çap elde etmenin mümkün olduğu gözlenmiştir. Besleme Hızı ve Kolektör Mesafesi parametrelerinin değerlerinin artması, boncuk oluşumuna ve daha kalın çaplara neden oldu. Öte yandan, hem CNF miktarının arttırılması, hem CNC parçacıkları kullanılması, hem de KCl tuzu ilave edilmesi, fiber çapının 152 nm'ye kadar azalmasını sağlamıştır. Ayrıca, simüle edilmiş vücut sıvısına daldırılmış nanofiber matların in vitro bozunma analizi, daldırma süresinin arttırılmasının“ağırlık kaybı yüzdesi”açısından bozunma oranlarını arttırdığını ortaya çıkarmıştır. İnce çaplı liflere sahip matların bozunma oranının daha yüksek olduğu da gözlenmiştir.
Özet (Çeviri)
In the first part of this dissertation, the main purpose of the first step was to obtain and characterize cellulose nanocrystal (CNC) particles by applying sulfuric acid hydrolysis method to the starting material of microcrystalline cellulose (MCC) fibrils. After obtaining CNC particles via acid hydrolysis procedure, various analyses conducted revealed that average size of round shaped CNC particles was 38 nm with -30.4 mV Zeta potential value. They have monoclinic Cellulose-I crystal structure with Crystallinity Index of 80.6% and Crystallite Size of 3.39 nm. Their maximum thermal degradation temperature was 307ºC with 23 wt% residue at 800ºC. In the second step, the main aim was to investigate contribution of these obtained CNC particles when they were used as nano-reinforcement in polylactide (PLA) matrix biocomposites produced by industrially compatible melt mixing and shaping techniques. Mechanical tests revealed that when only 1 wt% CNC particles were incorporated into PLA matrix, increases in flexural strength and modulus were 29% and 51%, respectively, while increases in fracture toughness values were as much as 105%. In the second part of this dissertation, the main purpose was to use“green materials”approach by investigating effects of only 1 wt% Cellulose Nanofibrils (CNF) on the strengthening and toughening of neat and blended polylactide (PLA) biopolymer matrix. For this purpose, first of all, effects of CNF were investigated in PLA/CNF biocomposite specimens. After blending of PLA with 10 phr bio-based thermoplastic polyester (b-TPE) elastomer, effects of CNF were investigated also for this PLA/b-TPE/CNF ternary biocomposite specimens. Mechanical tests revealed that due to the efficient strengthening and toughening mechanisms, CNF increased flexural strength of PLA by 33%, while b-TPE increased fracture toughness of PLA by 104%. When CNF and b-TPE were incorporated together, synergism in the strength and toughness values occurred. All bioblend and biocomposite specimens were produced by using the same“melt mixing”technique in a laboratory size twin-screw extruder, and their test specimens were shaped by conventional“compression molding”. Since shaping by“3D-printing”is frequently used in the biomedical sectors, another distinctive aim of this part was to reveal whether there were any differences in the strength and toughness values of specimens after their 3D-printing. It was observed that due to the“textured”structure of 3D-printed specimens, their flexural strength values were approximately 20% lower, while fracture toughness values were approximately 20% higher. In the third part of this dissertation, the main purpose was to investigate effects of various electrospinning parameters on the morphology and diameter of cellulose nanofibril (CNF) filled polylactide (PLA) nanofibers. For this purpose, first of all, effects of three important electrospinning parameters; polymer“Solution Concentration”,“Solution Feeding Rate”and“Collector Distance”to feeding tip were studied. Then, effects of using higher amount of CNF, effects of using cellulose nanocrystal (CNC) particles, and effects of adding potassium chloride salt were also investigated. It was observed that when optimum electrospinning parameters were determined, then it was possible to obtain almost“bead-free”morphology and“finest”average diameter of 232 nm for PLA/CNF electrospun fibers. Increasing values of Feeding Rate and Collector Distance parameters resulted in bead formation and thicker diameters. On the other hand, increasing CNF amount, using CNC particles and adding KCl salt, all resulted in further decreases in the diameter down to 152 nm; mainly due to increased charge density of the polymer solution. Moreover, in vitro degradation analysis of all types of electrospun nanofiber mats in a simulated body fluid revealed that increasing the immersion period increased their degradation rate in terms of“% weight loss”. It was also observed that mats with fine diameter fibers had higher degradation rate.
Benzer Tezler
- Rheological behavior of cellulose nanocrystal incorporated biocomposites
Selüloz nanokristal içeren biokompozitlerin reolojik davranışları
EMRE VATANSEVER
Yüksek Lisans
İngilizce
2019
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ MOHAMMADREZA NOFAR
- Kısa ve uzun liflerin tümü selüloz olan kompozit malzemenin termo-mekanik özellikleri üzerine etkisi
The effect of short and long fibers on thermo-mechanical properties of all cellulose composite
AYYÜCE GÜZİDE TEKE
Doktora
Türkçe
2022
Ormancılık ve Orman Mühendisliğiİstanbul Üniversitesi-CerrahpaşaOrman Endüstri Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. CELİL ATİK
- Doğal nanoselüloz içeren leke giderici ve ultra nemlendirici kompozit yüz maskesi eldesi
Obtaining anti-blemish and ultra moisturizing composite face mask containing natural nanocellulose
SİBEL DİKMEN KÜÇÜK
Doktora
Türkçe
2024
DermatolojiDüzce ÜniversitesiKompozit Malzeme Teknolojileri Ana Bilim Dalı
PROF. DR. UFUK KOCA ÇALIŞKAN
- Üretilen polimer matrisli nanokompozit membranların çoklu ölçekte modellenmesi
Multi-scale modelling of manufactured nanocomposite membranes with polymeric matrix
SEREN ACARER ARAT
Doktora
Türkçe
2024
Çevre Mühendisliğiİstanbul Üniversitesi-CerrahpaşaÇevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NEŞE TÜFEKCİ
- Nanoselüloz / karbonize atık kauçuk nanokompozit filmlerin geliştirilmesi ve karakterizasyonu
Development and characterization of nanocelulose / carbonized waste rubber nanocomposite films
ENGİN KOCATÜRK
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
Mühendislik BilimleriZonguldak Bülent Ecevit ÜniversitesiNanoteknoloji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MUSTAFA ZOR
DR. ÖĞR. ÜYESİ FERHAT ŞEN