Geri Dön

HPLC ile serum örneklerinde niasinamid, dekspantenol, sodyumbenzoat ve fenoksietanolün eş zamanlı miktar tayini

Simultaneous determination of niacinamide, dexpanthenol, sodium benzoate and phenoxyethanol in serum samples by HPLC

PDF İndir

  1. Tez No: 887411
  2. Yazar: TUTKU HAZAL CANKURTARAN
  3. Danışmanlar: PROF. DR. ÖZLEM AKSU DÖNMEZ
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Deneysel inceleme, HPLC, Kimya, Experimental research, Chemistry
  7. Yıl: 2024
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Kimya Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.

Özet

Bu çalışmada cilt dokusunu iyileştirme, yenileme ve güçlendirme amaçlı, yüz ve boyun bölgesine uygulanabilen serum numunelerinde, etken madde olarak kullanılan niasinamid ve dekspantenol ile yardımcı madde olarak kullanılan sodyum benzoat ve fenoksietanolün yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemiyle eş zamanlı tayini için analiz metodu geliştirildi. Kromatografik koşulların belirlenmesinde öncelikle literatür araştırması yapıldı ve uygun hareketli faz ile çeşitli gradient şartlarında denemeler yapıldı. Optimum analiz şartlarını belirlemek amacıyla Box-Behnken tasarımı (BBT) kullanıldı. Tasarımda akış hızı, hareketli fazın pH'sı ve hareketli fazın asetonitril (ACN) oranı olmak üzere 3 faktör 3 seviyede incelendi. Tasarımda gradientin 1. basamağında dekspantenol ve sodyum benzoat arasındaki kritik rezolüsyonun yanıt olarak kullanıldığı tek cevaplı optimizasyon yöntemi kullanıldı. Toplam 15 deney yapılarak tasarım modeli oluşturuldu. Elde edilen verilere regresyon analizi yapılarak sonuçlar değerlendirildi. Regresyon modelinin doğruluğu varyans analizi (ANOVA) yoluyla test edildi. Yapılan çalışmalar sonucunda optimum koşullar; mobil fazın pH değeri, 5,50 xvii (HPO42-/H2PO4- tamponu); akış hızı, 1,1 mL/dakika ve gradient sistemi 0-12 dak. % 6 ACN, 12-15 dak. % 6 ACN - % 30 ACN, 15-22 dak. % 30 ACN olarak belirlendi. Geliştirilen HPLC yönteminin validasyonu Uluslararası Uyum Konferansı (ICH) [1] kılavuzuna göre yapıldı. Validasyonda; seçicilik, doğrusallık, doğruluk, kesinlik, sağlamlık, çözelti stabilitesi gibi parametreler incelendi. Bu çalışmalara göre; doğrusallık için regresyon katsayıları (R2) 0,9996-0,9999 aralığında, kesinlik için yüzde bağıl standart sapma (% RSD) %2'nin altında, doğruluk için yüzde geri kazanım değerleri % 99,46- 100,88 aralığında bulundu. Sağlamlık ve stabilite çalışmalarında ise dalga boyu ile kolon sıcaklığındaki küçük değişikliklerin ve farklı lot numaralı kolon kullanımının yöntemi etkilemediği, standart çözeltisinin en az 54 saat ve numune çözeltisinin en az 50 saat stabil olduğu görüldü. Niasinamid, dekspantenol, sodyum benzoat ve fenoksietanolün eş zamanlı analizi için geliştirilen ve valide edilen HPLC yönteminin, farklı ticari kozmetik ürünlere uygulaması yapıldı ve başarılı sonuçlar elde edildi.

Özet (Çeviri)

In this study, an analysis method was developed for the simultaneous determination of niacinamide and dexpanthenol, used as active ingredients, and sodium benzoate and phenoxyethanol, used as excipients, in serum samples that can be applied to the face and neck area for the purpose of improving, renewing and strengthening skin tissue, by high pressure liquid chromatography (HPLC) method. To determine the chromatographic conditions, firstly, a literature search was conducted and experiments were carried out under various gradient conditions with the appropriate mobile phase. Box-Behnken design (BBD) was used to determine optimum analysis conditions. In the design, 3 factors were examined at 3 levels: flow rate, pH of the mobile phase and acetonitrile (ACN) ratio of the mobile phase. In the design, a single-response optimization method was used, in which the critical resolution between dexpanthenol and sodium benzoate was used as the response in the first step of the gradient. A design model was created by conducting a total of 15 experiments. The results were evaluated by performing regression analysis on the data obtained. The accuracy of the regression model was tested through analysis of variance (ANOVA). As a result of the studies carried out, the optimum conditions are; pH value of mobile phase, 5,50 (HPO42-/H2PO4- buffer); flow rate, xix 1,1 mL/minute and gradient system 0-12 min. 6% ACN, 12-15 min. 6% ACN - 30% ACN, 15-22 min. 30% set as ACN. Validation of the developed HPLC method was performed according to the International Conference on Harmonization (ICH) [1] guideline. In validation; Parameters such as selectivity, linearity, accuracy, precision, robustness and solution stability were examined. According to these studies; Regression coefficients (R2) for linearity were found to be in the range of 0,9996-0,9999, percent relative standard deviation (%RSD) for precision was found to be below 2%, and percent recovery values for accuracy were found to be in the range of 99,46-100,88%. In robustness and stability studies, it was observed that small changes in wavelength and column temperature and the use of columns with different lot numbers did not affect the method, and the standard solution was stable for at least 54 hours and the sample solution was stable for at least 50 hours. The HPLC method, developed and validated for the simultaneous analysis of niacinamide, dexpanthenol, sodium benzoate and phenoxyethanol was applied to different commercial cosmetic products and successful results were obtained.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    47082

    HPLC/GFAAS yöntemi ile kan serumunda selenyum türlendirilmesi ve tayini

    Başlık çevirisi yok

    SİNAN ÜNOL

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    1995

    KimyaHacettepe Üniversitesi

    DOÇ.DR. SEMA BEKTAŞ

  2. Tez No

    666238

    Çocukluk çağı otoimmün santral sinir sistemi hastalıklarında serum ve idrar örneklerinde neopterin ve serum kinürenin-triptofan yolağı ürünleri düzeylerinin karşılaştırılması

    Comparison of the levels of neopterin in serum and urine samples and serum kinürenine-tryptophan pathway products in childhood autoimmune central nervous system diseases

    MELTEM YILDIZ KAYAOĞLU

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2021

    Çocuk Sağlığı ve HastalıklarıHacettepe Üniversitesi

    Çocuk Sağlığı ve Hastalıkları Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. FATMA BANU ANLAR

  3. Tez No

    807120

    Alzheimer hastalığında idrar 8-ohdg düzeyleri ve serum paraoksonaz aktivitesi

    Urinary 8-hyooxyoeoxyguanozine levels ano serum paraoxonase activity in patients with alzheimer's oisease

    OĞUZHAN ZENGİ

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2005

    BiyokimyaSağlık Bakanlığı

    Tıbbi Biyokimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. DOĞAN YÜCEL

  4. Tez No

    306026

    Yaşlanma ile koenzim Q10 ve antioksidanların ilişkisi

    Relation of aging with coenzyme Q10 and antioxidants

    MÜSLÜM AKAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    BiyokimyaGaziantep Üniversitesi

    Biyokimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. İCLAL GEYİKLİ ÇİMENCİ

  5. Tez No

    366006

    Gemifloksasinin iki boyutlu sıvı kromatografisi ile biyolojik sıvılarda analizi

    Two dimentional liquid chromatographic analysis of gemifloxacine in biological fluids

    CEM ÖNAL

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2014

    Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul Üniversitesi

    Eczacılık Bölümü

    DOÇ. DR. AHMET OLCAY SAĞIRLI

Geri Dön