Geri Dön

Rufinamit, lamotrijin ve zonisamitin kapiler elektroforez yöntemi ile miktar tayini

Determination of rufinamide, lamotrigine, and zonisamide by capillary electrophoresis

PDF İndir

  1. Tez No: 913038
  2. Yazar: SELEN DUYGU ÇEÇEN
  3. Danışmanlar: DR. ÖĞR. ÜYESİ ARIN GÜL DAL POÇAN
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2024
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Anadolu Üniversitesi
  10. Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 84

Özet

Bu çalışmada, rufinamit (RFN), lamotrijin (LMT) ve zonisamit (ZNS) bileşiklerinin eşzamanlı analizine olanak tanıyan basit, hızlı ve duyarlı bir kapiler elektroforez (KE) yöntemi geliştirilmiştir. Bu yöntem, Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi (YPSK) yöntemi ile karşılaştırılmıştır. KE yönteminde tespit, 210 nm dalga boyunda bir fotodiyot dizisi (DAD) dedektörü ile gerçekleştirilmiş ve 75 µm iç çaplı, 40 cm efektif uzunlukta kapiler kullanılmıştır. Optimum koşullar, %5 izopropil alkol (IPA) içeren 35 mM SDS, 6 mM borat ve 10 mM fosfat tamponu (pH 9,00) ile 15 kV potansiyel uygulanarak sağlanmıştır. Bu koşullarda ZNS, RFN ve LMT'nin göç süreleri sırasıyla 5,99, 6,77 ve 8,46 dakika olarak belirlenmiştir. YPSK yönteminde ise tespit, aynı dedektörle gerçekleştirilmiş; C18 kolon (4,6×100 mm, 3,5 µm) ve hareketli faz olarak %18 asetonitril içeren 50 mM fosfat tamponu (pH 4,0) kullanılmıştır. Bu yöntemde ZNS, RFN ve LMT'nin alıkonma süreleri sırasıyla 6,41, 7,29 ve 4,95 dakika olarak bulunmuştur. Her iki yöntemin doğrusal aralık, kesinlik, duyarlılık, kararlılık ve sağlamlık gibi validasyon parametreleri incelenmiştir. KE yönteminde ZNS, RFN ve LMT için tespit sınırı (LOD) değerleri sırasıyla 1,63×10⁻⁷ M (0,035 μg/ml), 6,86×10⁻⁸ M (0,016 μg/ml) ve 2,65×10⁻⁸ M (0,007 μg/ml); YPSK yönteminde ise LOD değerleri ZNS için 1,61×10⁻⁸ M (0,003 μg/ml), RFN için 9,69×10⁻⁹ M (0,002 μg/ml) ve LMT için 3,33×10⁻⁹ M (0,001 μg/ml) olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntemler, farmasötik dozaj formlarında başarıyla uygulanmış ve USP 47-NF 42'ye uygun bulunmuştur.

Özet (Çeviri)

In this study, a simple, rapid, and sensitive capillary electrophoresis (CE) method was developed for the simultaneous determination of rufinamide (RFN), lamotrigine (LMT), and zonisamide (ZNS). The method was compared to a High-Performance Liquid Chromatography (HPLC) method. CE analysis was performed using a photodiode array detector (DAD) at 210 nm, employing a capillary with a 75 µm internal diameter and a 40 cm effective length. Optimal separation was achieved by using a background electrolyte consisting of 35 mM SDS, 6 mM borate, 10 mM phosphate buffer (pH 9.00), and 5% isopropyl alcohol (IPA), with an applied potential of 15 kV. Under these conditions, the migration times for ZNS, RFN, and LMT were found to be 5.99, 6.77, and 8.46 minutes, respectively. In the HPLC method, detection was also conducted at 210 nm using a C18 column (4.6×100 mm, 3.5 µm) and a mobile phase of 18% acetonitrile and 50 mM phosphate buffer (pH 4.0) at a flow rate of 1.0 mL/min. The retention times for ZNS, RFN, and LMT were 6.41, 7.29, and 4.95 minutes, respectively. Both methods were validated for parameters such as linearity, precision, sensitivity, stability, and robustness. The limits of detection (LOD) in the CE method for ZNS, RFN, and LMT were 1.63×10⁻⁷ M (0.035 μg/mL), 6.86×10⁻⁸ M (0.016 μg/mL), and 2.65×10⁻⁸ M (0.007 μg/mL), respectively. For HPLC, the LOD values were 1.61×10⁻⁸ M (0.003 μg/mL) for ZNS, 9.69×10⁻⁹ M (0.002 μg/mL) for RFN, and 3.33×10⁻⁹ M (0.001 μg/mL) for LMT. Both methods were successfully applied to pharmaceutical formulations and were compliant with USP 47-NF 42 standards.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    700181

    Üç boyutlu baskı tekniği ile yetim ilaç içeren katı ilaç formülasyonlarının tasarımla kalite (QBD) prensiplerine dayanılarak geliştirilmesi

    Development of additive manufactured solid dosage formulations containing orphan drug using quality by design (QBD) principles

    MEHTAP SAYDAM

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2021

    Bilim ve TeknolojiGazi Üniversitesi

    Farmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SEVGİ TAKKA

  2. Tez No

    785496

    Çocukluk çağı dirençli epilepsi hastalarında yeni nesil antiepileptiklerin etkinliği

    Efficacy of new generation antiepleptics in patients with childhood resistant epilepsy

    GİZEM GİDER

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2022

    Çocuk Sağlığı ve HastalıklarıAkdeniz Üniversitesi

    Çocuk Sağlığı ve Hastalıkları Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ŞENAY HASPOLAT

  3. Tez No

    480803

    Yeni nesil antiepileptik ilaçların akut uygulama sonrası sağlıklı farelerin beyin dokusunda bdnf, NGF, NT3, TNDA, IL-6, MDA, GSH düzeyleri üzerine etkisi

    Effect of new generation antiepileptic drugs on NGF, NT3, TNFA, il-6, MDA, GSH levels in the brain of healthy mice, after acute administration

    TUĞBA KUM

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    BiyokimyaKocaeli Üniversitesi

    Tıbbi Biyokimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. HALE MARAL KIR

Geri Dön