Polimer film modifiye camsı karbon elektrotların geliştirilmesi ve melatoninin elektrokimyasal analizinde kullanılması
Development of polymer film modified glassy carbon electrodes and their use in the electrochemical analysis of melatonin
- Tez No: 930798
- Danışmanlar: PROF. DR. DİLEK KUL
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Karadeniz Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 181
Özet
Bu tez çalışmasında melatoninin voltametrik yöntemlerle hassas tayini için polimer film modifiye camsı karbon elektrotlar geliştirildi. Bromkrezol moru, bromfenol mavisi ve bromtimol mavisi boyar maddelerinin elektrot yüzeyine elektropolimerizasyonu ile camsı karbon elektrot yüzeyleri modifiye edildi. Her bir boyar madde için polimerizasyon prosedürü optimize edildi. Polimer film modifiye bu elektrotlar kullanılarak voltametrik yöntemler ile melatonin analizi gerçekleştirildi. Polimer film modifiye camsı karbon elektrotlar ile melatonin analizi için en uygun tampon ortamlarına karar verildi. Hız taraması ile melatoninin bromkrezol moru modifiyeli camsı karbon elektrot ve bromfenol mavisi modifiyeli camsı karbon elektrot yüzeyindeki yükseltgenme reaksiyonlarının difüzyon kontrollü ve bromtimol mavisi modifiyeli camsı karbon elektrot yüzeyindeki yükseltgenme reaksiyonunun adsorpsiyon kontrollü olduğuna karar verildi. Adsorpsiyon kontrollü sistem için biriktirme potansiyeli, biriktirme süresi ve karıştırma hızı optimize edildi. Melatoninin kantitatif analizi için voltametrik yöntemler kullanılarak kalibrasyon grafikleri hazırlandı; doğrusal çalışma aralıkları, teşhis ve tayin sınırları belirlendi. Geliştirilen yöntemlerin kesinliği, gün içi ve günler arası tekrar edilebilirlik deneyleri sonucunda beş ölçüm üzerinden değerlendirildi ve %1.5'in altında bağıl standart sapma değerleri elde edildi. Ayrıca, geliştirilen elektrotlar ve yöntemler ile melatoninin farmasötik dozaj formları, insan serumu ve yapay idrar örneklerinden başarılı bir şekilde tayini gerçekleştirildi. Elde edilen sonuçlar, her bir elektrot ve yöntemin hem farmasötik dozaj formlarına hem de biyolojik numunelere uygulanabildiğini ve numunelerdeki diğer maddelerin etkisi olmaksızın melatoninin yüksek doğrulukla analiz edilebildiğini gösterdi. Hazırlanan elektrotların kararlılığı, operasyonel ve zamana karşı stabilite çalışmaları ile değerlendirildi. Melatonine karşı geliştirilen yöntemlerin seçiciliğini belirlemek amacıyla girişim çalışmaları yapıldı. Buna göre, vücut sıvılarında bulunan ve yaygın olarak girişim yapan türlerin melatonin analizini etkilemediği görüldü. Son olarak, elektrotların yeniden üretilebilirliğini değerlendirmek için farklı günlerde bağımsız olarak hazırlanan beş elektrot kullanıldı ve bu parametre bağıl standart sapma üzerinden değerlendirildi.
Özet (Çeviri)
In this thesis study, polymer film modified glassy carbon electrodes were developed for the sensitive determination of melatonin using voltammetric methods. The glassy carbon electrode surfaces were modified by the electropolymerization of the dyes bromocresol purple, bromophenol blue, and bromothymol blue onto the electrode surfaces. The polymerization procedure was optimized for each dye. Melatonin analysis was performed using voltammetric methods with these polymer film modified electrodes. The most suitable buffer media for melatonin analysis with polymer film modified glassy carbon electrodes were decided. It was determined by scan rate studies that the oxidation reactions on the bromcresol purple modified glassy carbon electrode and bromphenol blue modified glassy carbon electrode surfaces were diffusion-controlled, and the oxidation reaction of melatonin on the bromthymol blue modified glassy carbon electrode surface was adsorption-controlled. For adsorption-controlled system, the deposition potential, deposition time, and stirring rate were optimized. Calibration curves were constructed for the quantitative analysis of melatonin using voltammetric methods, and linear working ranges, detection limits, and quantification limits were determined. The precision of the developed methods was evaluated through intra-day and inter-day repeatability experiments over five measurements, with relative standard deviation values below 1.5%. Furthermore, melatonin was successfully determined in pharmaceutical dosage forms, human serum, and synthetic urine samples using the developed electrodes and methods. The results demonstrated that each electrode and method could be applied to both pharmaceutical formulations and biological samples, allowing for the accurate analysis of melatonin without interference from other substances in the samples. The stability of the prepared electrodes was assessed through operational and long-term stability studies. Interference studies were performed to evaluate the selectivity of the developed methods for melatonin, and it was found that common interfering species in biological fluids did not affect melatonin analysis. Finally, to assess the reproducibility of the electrodes, five independently prepared electrodes from different days were used, and this parameter was evaluated based on relative standard deviation.
Benzer Tezler
- Karbon nanotüp ve nanomateryal-temelli modifiye elektrotlarla enerjetik maddelerin voltametrik tayini
Voltammetric determination of energetic materials with carbon nanotube and nanomaterial-based modified electrodes
AYSU ARMAN
- Oksijenin elektrokimyasal indirgenmesi için katalitik elektrot geliştirilmesi
Development of catalytic electrode for electrochemical reduction of oxygen
ÇİĞDEM ADA
Yüksek Lisans
Türkçe
2007
Kimya MühendisliğiSelçuk ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. HANDAN GÜLCE
- Poli(Metilen Mavisi) modifiye camsı karbon elektrodun ribavirin'in moleküler baskılanmasında kullanımı
Molecular imprinting of ribavirine on poly(Methylene Blue) modified glassy carbon elektrode
İBRAHİM SARPER KARAMAN
- Bazı iletken polimer elektrotlar ile yeni elektrokimyasal sensörlerin hazırlanması ve ilaç etken maddelerine uygulanması
Preparation of some novel electrochemical sensors and application to drug active substances with conductive polymer electrodes
EBRU KUYUMCU SAVAN
- Bazı iletken polimer modifiye elektrotların hazırlanması ve dsDNA-ilaç etkileşiminin elektrokimyasal yöntemlerle incelenmesi
Preparation of modified electrodes based on some conducting polymers and investigation of dsDNA-drug interactions using electrochemical methods
GÖZDE AYDOĞDU TIĞ