Galantaminin biyolojik sıvılarda yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ile analizi
Analysis of galantamine in biological fluids by high performance liquid chromatography (HPLC)
- Tez No: 944782
- Danışmanlar: PROF. DR. SERAP SAĞLIK ASLAN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2016
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 78
Özet
Bu çalışmada galantaminin farmasötik preparatlarda, insan idrar ve plazmasında tayini için hidroksil grupların analizinde spesifik bir belirteç olan 5-dimetilamino-naftalen-1-sülfonil klorür (dansil klorür) ile türev oluşumuna dayanan yüksek performanslı sıvı kromatogafik (HPLC) bir yöntem geliştirildi. Galantamin ile dansil klorür arasındaki reaksiyonun optimum koşulları incelendiğinde, reaksiyon pH 10,5'da, oda sıcaklığında 30 dakika içerisinde, belirteç/galantamin mol oranı 2,13 olduğunda reaksiyon tamamlanmaktadır. Oluşan türev, diklorometan ile ekstre edildi. Çözücü kuruluğa kadar uçuruldu ve kalıntı mobil fazda çözündürüldü. Kromatografik analiz, Inertsil C18 kolon ve 1,2 mL/dak akış hızında %40 asetonitril :%60 10mM o-fosforik asit mobil faz sistemi kullanılarak ve 20 μL enjeksiyonla gerçekleştirildi. Türev fluoresans detektör (eks.375nm/em.537nm) ile tespit edildi. Galantamin-Dansil türevinin retensiyon zamanları 16,8 dakika olarak belirlendi. Galantamin konsantrasyonu ve pik alanları arasında ölçü eğrisi hazırlandı. Doğrusallık suda, idrar ve plazmada 125-2000ng/mL aralığında gözlendi. Galantaminin idrar ve plazmadan ortalama geri kazanma oranı sırasıyla %95,15 ve %95,78 olarak hesaplandı. Üç farklı konsantrasyonda galantamin içeren idrar ve plazma örneklerinin aynı gündeki analiz sonuçlarının (n=6) tekrarlanabilirlikleri % RSD olarak %0,24-0,59 ve %0,35-0,56 arasında bulundu. Farklı günlerde tekrarlanabilirlikleri sırasıyla %0,13-0,51 ve %0,04-0,15 arasındadır. Geliştirilen yöntem kapsüllerde galantamin miktar tayinine uygulandı. Sonuçlar USP (USP XXXII) yöntemiyle elde edilen sonuçlarla t- ve F- testleri kullanılarak istatistiksel olarak kıyaslandı ve %95 olasılık düzeyinde anlamlı bir fark bulunmadı.
Özet (Çeviri)
In this study, a high performance liquid chromatographic method was developed for quantitative determination of galantamine in pharmaceutical drugs, urine and human plasma, based on fluorescence derivatization with 5-(dimethylamino) naphthalene-1-sulfonyl chloride (dansyl chloride) an specific reagent for primary, secondary amines and hydroxyl groups analysis. The reaction between galantamine and dansyl chloride is optimally realized in 30 minutes at room temperature and pH 10.5, with a reagent to galantamine molar ratio of 2.13. The derivative was extracted with dichlorometane. After the extraction, solvent was dried under stream of nitrogen and dissolved in mobile phase. Chromatographic analysis has been performed with Inertsil C18 column and with a flow rate of 1.2mL/min, the mobile phase consisting 40% acetonitrile and 60% 10mM o-phosporic acide. Injection volume was 20μL. The derivatives were detected with a fluorescence detector (ex.375nm/em.537nm). The retention times for dancyl derivative of galantamine was 16.8 min. Linearity was observed between 125-2000ng/mL in water, urine and plasma. The recovery has been calculated as 95.15% for urine and 95.78% for plasma. Inter-day repeatability results of urine and plasma samples (n=6) with three different concentrations were calculated as RSD between 0.24-0.59% and 0.35-0.56. Intra-day repeatabilities are between 0.13-0.51% and 0.04-0.15%, respectively. The method was applied to galantamine assay to the capsules. The results were compared with pharmacopoeia (USP XXXII) method using t-test and F-test and no significant difference was observed at confidence level of 95%. The HPLC method was applied to determination of galantamine in urine and human plasma.
Benzer Tezler
- Alzheimer hastalığının tedavisinde kullanılan bazı ilaçların ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle iyonlaşma sabitlerinin tayini
Determination of ionization constants of some drugs used to treatment of alzheimer's disease
YAŞAR DOĞAN DALDAL
Yüksek Lisans
Türkçe
2013
KimyaSüleyman Demirel ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. EBRU ÇUBUK DEMİRALAY
- Leucojum aestivum'dan (göl soğanı) elde edilen galantamin alkaloidi MCF-7 insan meme kanseri hücreleri üzerinde yeni terapötik bileşen olarak kullanılabilir mi?
Can galantamine alkaloid derived from Leucojum aestivum (summer snowflake) be used as a novel therapeutic compound on MCF-7 human breast cancer cells?
ALİ TARIK İNCE
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
BiyokimyaUşak ÜniversitesiMoleküler Biyoloji ve Genetik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. FUNDA KARABAĞ
- Determination of seasonal variation in alkaloid content,morphological characterizataon and evaluation of biologicalactivities of Leucojum aestivum L. (summer snowflake)populations growing in different locations of turkey
Türkiye'de farklı lokasyonlarda yetişen Leucojum aestivum(gölsoğanı) popülasyonlarının alkaloid içeriğinin mevsimselvaryasyonunun belirlenmesi, morfolojik karakterizasyonu vebiyolojik aktivitelerinin değerlendirilmesi
SİNA CAFER DEMİR
Doktora
İngilizce
2021
BiyolojiBolu Abant İzzet Baysal ÜniversitesiBiyoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. İSMAİL EKER
PROF. DR. ARZU TÜRKER
- Drug repurposing in Ras/Raf/Mek/ERK signaling pathway
Ras/Raf/Mek/ERK sinyal yolağında ilaç yeniden konumlandırma
AHENK ZEYNEP SAYIN
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
BiyokimyaKoç ÜniversitesiKimya ve Biyoloji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ZEHRA ÖZLEM KESKİN ÖZKAYA
PROF. DR. ATTİLA GÜRSOY
- Bazı yeni benzotiyofen türevlerinin anti-kolinesteraz aktivitelerinin belirlenmesi
Determination of anti-cholinesterase activities of some new benzothiophene derivatives
ÖZNUR YALMAÇ
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
BiyokimyaVan Yüzüncü Yıl ÜniversitesiMoleküler Biyoloji ve Genetik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. CAN YILMAZ