Hidroksimetilfurfuralın bal aromalı şuruplarda HPLC yöntemi ile analizi
Analysis of hydroxymethylfurfural in honey flavored syrups by HPLC method
- Tez No: 960174
- Danışmanlar: PROF. DR. BİLAL YILMAZ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Geçerlilik testi, HMF, şurup, YBSK, HMF, HPLC, syrup, validation test
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Atatürk Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Eczacılıkta Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 63
Özet
Amaç: Bu çalışmanın temel amacı, hidroksimetilfurfural (HMF) adlı bileşiğin kantitatif olarak tayinine yönelik, uygulanabilirliği yüksek, güvenilir ve basit bir yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) yönteminin geliştirilmesi ve uluslararası geçerlilik kriterlerine uygun şekilde valide edilmesidir. Materyal ve Metot: HMF analizleri, ters faz HPLC sisteminde, partikül boyutu 5 µm olan ve 250×4.6 mm iç çapa sahip C18 kolon kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Dedeksiyon 284 nm dalga boyuna ayarlanmış UV dedektör yardımıyla yapılmıştır. Mobil faz olarak, metanol ve asetonitrilden oluşan 10:90 (h/h) oranındaki karışım kullanılmış; akış hızı 1.0 mL dak-1 olarak ayarlanmıştır. Bu koşullarda yapılan analizler, 10 dakikadan kısa sürede tamamlanmıştır. Yöntem validasyonu kapsamında; doğrusallık, kesinlik (intra-day ve inter-day), doğruluk (bias), stabilite, tayin edilebilme sınırı (LOD) ve miktar tayin sınırı (LOQ) gibi analitik parametreler, ICH kılavuzu doğrultusunda değerlendirilmiştir. Bulgular: Geliştirilen HPLC yönteminin kalibrasyon eğrisi, 0.10-100 µg mL-1 derişim aralığında yüksek düzeyde doğrusal bulunmuştur (R²>0.999). HMF için hesaplanan günü içi ve günler arası kesinlik değerleri, %2.40'ın altında kalmış; doğruluk ise %0.88'den daha düşük bağıl hata değerleri ile ifade edilmiştir. Bal aromalı şuruplarda HMF'nin geri kazanım oranlarını belirlemek amacıyla GrinTuss, Biakaf ve Bisolnatur marka şuruplar üzerinde standart ekleme yöntemi kullanılmıştır. Sonuç: Bu çalışma kapsamında geliştirilen ve başarıyla valide edilen HPLC yöntemi ile piyasada bulunan bal aromalı şuruplarda HMF'nin güvenilir şekilde analizinin gerçekleştirilebildiği gösterilmiştir. Analiz sonuçları, literatürde yer alan benzer çalışmalar ile karşılaştırılmış ve yöntem doğruluğu ile güvenilirliği teyit edilmiştir. Elde edilen veriler, HMF'nin bal aromalı ürünlerdeki varlığının izlenmesinde bu yöntemin etkin şekilde kullanılabileceğini ortaya koymuştur.
Özet (Çeviri)
Aim: The primary aim of this study was to develop a simple, reliable, and practical high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the quantitative determination of the compound hydroxymethylfurfural (HMF), and to validate the method in accordance with international regulatory standards. Material and Method: HMF analyses were carried out using a reverse-phase HPLC system equipped with a C18 column (5 µm, 250 × 4.6 mm i.d.). Detection was performed using a UV detector set at a wavelength of 284 nm. The mobile phase consisted of a mixture of methanol and acetonitrile in a 10:90 (v/v) ratio, with a flow rate set at 1.0 mL min-1. Under these conditions, the analysis was completed in less than 10 minutes. Method validation was conducted in accordance with the ICH guideline, evaluating analytical parameters such as linearity, precision (intra-day and inter-day), accuracy (bias), stability, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). Results: The calibration curve of the developed HPLC method was found to be highly linear within the concentration range of 0.10-100 µg mL-1 (R² > 0.999). The intra-day and inter-day precision values for HMF were below 2.40%, and the accuracy (expressed as relative error) was less than 0.88%. In order to determine the recovery rates of HMF in honey-flavored syrups, the standard addition method was applied to commercially available products including GrinTuss, Biakaf, and Bisolnatur. Conclusion: The HPLC method developed and successfully validated in this study demonstrated the capability to reliably analyze HMF content in honey-flavored syrups available on the market. The analytical results were compared with previous studies reported in the literature, confirming the accuracy and reliability of the method. The findings indicate that this method can be effectively utilized for monitoring the presence of HMF in honey-flavored pharmaceutical and commercial syrup formulations.
Benzer Tezler
- 5-hidroksimetilfurfuralın karaciğer toksisitesi üzerine etkilerininin vivo olarak incelenmesi
In vivo investigation of the effects of 5-hydroxymethylfurfural on liver toxicity
HATİCE KURTEL
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Biyolojiİstanbul ÜniversitesiBiyoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BANU ORTA YILMAZ
- Kolorimetrik yöntem ile 5-hidroksimetilfurfural'ın kantitatif tayini ve kağıt tabanlı tek kullanımlık belirteç üretimi
Colorimetric quantitative determination of 5- hydroxymethylfurfural and development of a disposable indicator based on paper
AYŞEGÜL BEŞİR
Doktora
Türkçe
2022
Gıda MühendisliğiOndokuz Mayıs ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FEHMİ YAZICI
- Bebek gıdalarında ısıl işlem basamağında ortaya çıkan5-hidroksimetilfurfural'ın (5-HMF) HPTLC ile tayini
Başlık çevirisi yok
LAMAN MEHDİYEVA
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
Adli Tıpİstanbul Üniversitesi-CerrahpaşaFen Bilimleri Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ZEYNEP TÜRKMEN
- Kars ilinde ticari olarak satılan balların melissopalinolojik, antibakteriyel ve kalite niteliklerinin analizi
Melissopalynological, antibacterial and quality analysis of commercially sold honeys in Kars province
İREM YILDIZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2025
BiyolojiKafkas ÜniversitesiBiyoloji Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ GÜL ESMA AKDOĞAN KARADAĞ
DOÇ. DR. NESLİHAN MUTLU
- Çiçek ballarındaki 5-hidroksimetilfurfural (HMF) oluşumu ve bazı kalite özellikleri üzerine farklı ısıl işlemlerin ve depolamanın etkisi
Effect of different heat process and storage on 5-hydroxymethylfurfural (HMF) formation and some quality characteristics in flower honey
NİHAL GÜMÜŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2016
Gıda MühendisliğiSelçuk ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MEHMET AKBULUT