Hidroksimetilfurfuralın bal aromalı şuruplarda HPLC yöntemi ile analizi
Analysis of hydroxymethylfurfural in honey flavored syrups by HPLC method
- Tez No: 960174
- Danışmanlar: PROF. DR. BİLAL YILMAZ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Geçerlilik testi, HMF, şurup, YBSK, HMF, HPLC, syrup, validation test
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Atatürk Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Eczacılıkta Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Eczacılık Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Amaç: Bu çalışmanın temel amacı, hidroksimetilfurfural (HMF) adlı bileşiğin kantitatif olarak tayinine yönelik, uygulanabilirliği yüksek, güvenilir ve basit bir yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) yönteminin geliştirilmesi ve uluslararası geçerlilik kriterlerine uygun şekilde valide edilmesidir. Materyal ve Metot: HMF analizleri, ters faz HPLC sisteminde, partikül boyutu 5 µm olan ve 250×4.6 mm iç çapa sahip C18 kolon kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Dedeksiyon 284 nm dalga boyuna ayarlanmış UV dedektör yardımıyla yapılmıştır. Mobil faz olarak, metanol ve asetonitrilden oluşan 10:90 (h/h) oranındaki karışım kullanılmış; akış hızı 1.0 mL dak-1 olarak ayarlanmıştır. Bu koşullarda yapılan analizler, 10 dakikadan kısa sürede tamamlanmıştır. Yöntem validasyonu kapsamında; doğrusallık, kesinlik (intra-day ve inter-day), doğruluk (bias), stabilite, tayin edilebilme sınırı (LOD) ve miktar tayin sınırı (LOQ) gibi analitik parametreler, ICH kılavuzu doğrultusunda değerlendirilmiştir. Bulgular: Geliştirilen HPLC yönteminin kalibrasyon eğrisi, 0.10-100 µg mL-1 derişim aralığında yüksek düzeyde doğrusal bulunmuştur (R²>0.999). HMF için hesaplanan günü içi ve günler arası kesinlik değerleri, %2.40'ın altında kalmış; doğruluk ise %0.88'den daha düşük bağıl hata değerleri ile ifade edilmiştir. Bal aromalı şuruplarda HMF'nin geri kazanım oranlarını belirlemek amacıyla GrinTuss, Biakaf ve Bisolnatur marka şuruplar üzerinde standart ekleme yöntemi kullanılmıştır. Sonuç: Bu çalışma kapsamında geliştirilen ve başarıyla valide edilen HPLC yöntemi ile piyasada bulunan bal aromalı şuruplarda HMF'nin güvenilir şekilde analizinin gerçekleştirilebildiği gösterilmiştir. Analiz sonuçları, literatürde yer alan benzer çalışmalar ile karşılaştırılmış ve yöntem doğruluğu ile güvenilirliği teyit edilmiştir. Elde edilen veriler, HMF'nin bal aromalı ürünlerdeki varlığının izlenmesinde bu yöntemin etkin şekilde kullanılabileceğini ortaya koymuştur.
Özet (Çeviri)
Aim: The primary aim of this study was to develop a simple, reliable, and practical high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the quantitative determination of the compound hydroxymethylfurfural (HMF), and to validate the method in accordance with international regulatory standards. Material and Method: HMF analyses were carried out using a reverse-phase HPLC system equipped with a C18 column (5 µm, 250 × 4.6 mm i.d.). Detection was performed using a UV detector set at a wavelength of 284 nm. The mobile phase consisted of a mixture of methanol and acetonitrile in a 10:90 (v/v) ratio, with a flow rate set at 1.0 mL min-1. Under these conditions, the analysis was completed in less than 10 minutes. Method validation was conducted in accordance with the ICH guideline, evaluating analytical parameters such as linearity, precision (intra-day and inter-day), accuracy (bias), stability, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). Results: The calibration curve of the developed HPLC method was found to be highly linear within the concentration range of 0.10-100 µg mL-1 (R² > 0.999). The intra-day and inter-day precision values for HMF were below 2.40%, and the accuracy (expressed as relative error) was less than 0.88%. In order to determine the recovery rates of HMF in honey-flavored syrups, the standard addition method was applied to commercially available products including GrinTuss, Biakaf, and Bisolnatur. Conclusion: The HPLC method developed and successfully validated in this study demonstrated the capability to reliably analyze HMF content in honey-flavored syrups available on the market. The analytical results were compared with previous studies reported in the literature, confirming the accuracy and reliability of the method. The findings indicate that this method can be effectively utilized for monitoring the presence of HMF in honey-flavored pharmaceutical and commercial syrup formulations.
Benzer Tezler
- 5-hidroksimetilfurfuralın karaciğer toksisitesi üzerine etkilerininin vivo olarak incelenmesi
In vivo investigation of the effects of 5-hydroxymethylfurfural on liver toxicity
HATİCE KURTEL
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Biyolojiİstanbul ÜniversitesiBiyoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BANU ORTA YILMAZ
- Piyasadaki bazı bal, reçel ve pekmezlerin HMF miktarının yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ile belirlenmesi
Determination of hmf amount in some honey, JAM, and molasses on the market by high performance liquid chromatography (HPLC)
AYŞE SENA COŞKUN
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Beslenme ve Diyetetikİstanbul Sabahattin Zaim ÜniversitesiBeslenme ve Diyetetik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. JALE ÇATAK
DR. ÖĞR. ÜYESİ HALİME UĞUR
- Bitlis (Mutki) yöresinde üretilen bazı bal çeşitlerinin biyokimyasal analizi ile candida albicans kültüründe besinsel değerinin saptanması
Biochemical analysis of some honey varieties produced in Bitlis (Mutki) and determination of nutritional value in candida albicans culture
YAŞAR FERHAT DUSAK
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
BiyokimyaBitlis Eren ÜniversitesiBiyoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. AYŞE DİLEK ÖZŞAHİN KİREÇCİ
- Fit barlarda hidroksimetilfurfural (HMF) içeriğinin ve in vitro sindirim modeli ile HMF biyoerişilebilirliğinin araştırılması
Investigation of the hydroxymethylfurfural (HMF) content and HMF bioaccessibility by in vitro digestion model in fit bars
MİHRİŞAH MIHCIOĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Besin Hijyeni ve Teknolojisiİstanbul Sabahattin Zaim ÜniversitesiBeslenme ve Diyetetik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. JALE ÇATAK
DR. ÖĞR. ÜYESİ HALİME UĞUR
- Investigation of the effects of different feeding methods on the chemical composition of honey and bee bread in bees raised in the northern region of ıraq
Irak'in kuzey bölgesinde yetiştirilen arilarin farkli beslenme yöntem lerinin bal ve ari ekmeğinin kimyasal içeriği
MOHAMMED SADEEQ RAMADHAN
