Sulfametoksazol (ilaç maddesi) ve metal bileşiklerinin kırmızı-altı spektroskopisi ile incelenmesi
Investigation on sulfamethoxazole (drug substance) and its metal complexes by infrared spectroscpoy
- Tez No: 97911
- Danışmanlar: DOÇ.DR. ARZU TOPAÇLI
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Fizik ve Fizik Mühendisliği, Physics and Physics Engineering
- Anahtar Kelimeler: Sulfametoksazol, metal bileşikleri, kırmızı-altı spektroskopisi ilaç etkileşmeleri, sıcaklık etkisi, Sulfamethoxazole, metal complexes, infrared spectra, drug interactions, temperature effects
- Yıl: 2000
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Fizik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 98
Özet
Ill ÖZET Bu çalışmada ilaç maddesi olarak kullanılan sulfametoksazol (SMX) [4-amino-N-(5- metil-3 -isozdksol) benzensulfonamid] molekülünün M(SMX)2 (M = Cd, Co) metal bileşikleri ilk kez elde edildi. Kırmızı-altı spektroskopisi tekniği kullanılarak molekül yapılan ve bu yapıların sıcaklığa bağlı kararlılıkları incelendi. SMX ilaç maddesi piyasadan saf olarak temin edildi. Kırmızı-altı spektrumu 4000 - 400 cm"1 arasındaki bölgede kaydedilerek temel titreşim dalga sayıları belirlendi. Grup frekans tablolarından yararlanılarak ve kaynaktan bulunan diğer SMX dalga sayılan ile karşılaştınlarak titreşimsel işaretlemeleri yapıldı. SMX molekülünün Cd ve Co metal bileşikleri kimyasal yollarla ilk kez elde edildi. Örneklerin kırmızı-altı spektrumlannda SMX molekülüne ait olarak saptanan temel titreşim dalga sayılan ile serbest SMX'in temel titreşim dalga sayılan karşılaştınldı. Metal bileşiklerin kırmızı-altı spektrumlannda SMX molekülünün amino ve sulfonamid gruplanna ait titreşim dalga sayılannda kaymalar gözlendi. Bu sonuçlar ışığında Co atomlannın SMX molekülüne NH2 ve SN gruplanndan; Cd atomlarının ise SO2 ve SN gruplanndan bağlandıklan belirlendi. Hazırlanan M(SMX)2 (M = Cd ve Co) bileşiklerinin Tübitak Enstrümental Araştırma Laboratuvannda yaptınlan elemental analizleri sonucu verilen formüllerinin doğru olduğu saptandı. Serbest SMX ve metal bileşiklerinin x-ışınlan toz kınnım desenleri kaydedildi. Piklerin bağıl şiddetleri (I/I0), Bragg açılan (20) ve düzlemler arası uzaklıklan (d) hesaplandı. Örneklerin kınnım desenlerinde bazı piklerin konumlannda ve şiddetlerinde değişimler saptandı. Piklerin konumlannda gözlenen kaymalann, metal atomlannın yapıya bağlanması ile kristal düzlemleri arasındaki d mesafesinin artması ve birim hücrenin büyümesinden kaynaklanabileceği düşünüldü. Ayrıca metal bileşiklerinin kınnım desenlerinde bazı piklerin kaybolduğu ve buna bağlı olarak kristalliğin azaldığı saptandı. Çalışmamızda metal atomlannın SMX molekülüne olası gruplardan bağlanması durumlannda oluşacak yapılar için geometri optimizasyonu ile minimum enerji değerlerini hesaplayan Hyperchem adlı demo program kullanıldı. Hesaplanan minimum enerji değerlerinden Co atomu için en kararlı yapının SMX molekülüne SN ve NH2 gruplanndan; Cd için ise SN ve SO2 gruplarından bağlanarak oluştuğu saptandı Bulunan sonuçların kırmızı-altı spektroskopisi tekniği ile elde edilen sonuçlarla uyum içerisinde olduğu görüldü. SMX ve metal bileşikleri 50-300°C sıcaklık aralığında birer saat süre ile fmnda ısıtıldı. Örneklerin farklı sıcaklıklarda ısıtıldıktan sonra kaydedilen kırmızı-altı ve x- ışınlan toz kınnım spektrumlan ile oda sıcaklığında kaydedilen spektrumlanIV karşılaştırıldı. Gözlenen değişimlerden yararlanarak molekül yapılarının bozulduğu sıcaklık değerleri ve hangi gruplardan bozulma eğilimi gösterdikleri saptandı. Örneklerin sıcaklığa bağlı olarak molekül yapılarındaki kararlılıklar incelendi. Moleküler dinamik hesaplamaları ile oda sıcaklığı ve bozunma sıcaklığı değerlerinde metal-ligand bağ uzunlukları hesaplandı. Sonuç olarak metal bileşiklerin kararlılıklarının metallerin II. iyonizasyon potansiyellerine bağlı olarak Co > Cd şeklinde olduğu belirlendi. SMX molekülü, klorpropamid, fenitoin sodyum ve kafein gibi ilaçlarla kimyasal yollarla etkileşmeye bırakıldı. SMX ve etkileşmeye bırakıldığı ilaç maddelerinin kırmızı-altı spektrumlan ile etkileşme ürününün kırmızı-altı spektrumları karşılaştırıldı. Gözlenen bandlann dalga sayılan ve şiddetlerindeki değişimlerden yararlanarak SMX molekülünün klorpropamid ve fenitoin sodyumla herhangi bir etkileşmeye girmediği ancak kafein ile etkileşebileceği saptandı. Bulunan sonuçların x-ışınları toz kırınım çalışmaları ile desteklendiği görüldü.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT In this study, the new metal complexes of sulfamethoxazole (SMX) (drug substance) [4-amino-N-(5-methyl-3-isoxazolyl) benzenesulfonamide], M(SMX)2 (M = Co, Cd) have been prepared for the first time. The molecular structures of the samples and their stability by heating at different temperatures have been determined by using infrared spectroscopy technique. Pure SMX was purchased from Sigma. The infrared spectrum of SMX was recorded in the range 4000 - 400 cm"1 and its fundamental vibrational wave numbers were obtained. The vibrational assignments were determined by using the group frequency tables and compared with the other wave numbers of SMX obtained from the literature. The Co and Cd complexes of SMX have been prepared for the first time by using the chemical reactions. The SMX wave numbers observed in the infrared spectra of the metal complexes were compared with those of free SMX. Investigations of the infrared spectra the molecule complexes indicated that the vibrations due to the amino and sulfonamido groups are shifted with respect to the free molecule in line with their coordination to the metal. In conclusion, SMX coordinates through SN and NH2 groups in case of cobalt complex. In cadmium complex, the ligand binds the metal ion through SO2 and SN groups. The elemental analysis of the M(SMX)2 (M = Co, Cd) complexes which were prepared, has been carried out in TÜBİTAK Enstrumental Analysis Laboratory and mis analysis has confirmed the validity of given formula. The x-ray powder diffraction patterns of free SMX and its metal complexes have been recorded. The Bragg angles (20), interplanar spacing (d), and relative intensities (I/I0) of the peaks were calculated. In the diffraction pattern of the samples, some differences were obtained in the positions and intensities of some peaks. It is thought that the shifts, which were observed in the positions of the peaks, could be the cause of the increase in the interplanar spacing d and in the unit cell. Moreover, some peaks were disappeared in the diffraction patterns of the metal complexes. This result showed that the degree of crystallinity was decreased. In this study, a program named HYPERCHEM, that calculates the minimum energy values by using the geometry optimization, was used for the structures that were formed by binding the metal atoms to the SMX molecule through the possible groups. By the calculated minimum energy values, it is decided that the most stable situations for the metal complexes of SMX was formed by binding the Co atom to the SMX molecule through sulfonamide and amino nitrogens. In the case of Cd complex the ligand binds the metal ion through sulfonyl oxygen and sulfonamido nitrogen. It has been observed that these results are consistent with the data obtained from the infrared spectra of the samples. SMX and metal complexes were heated in an oven at several temperatures in the range 50-300°C for an hour. The recorded infrared and x-ray powder diffractionVI spectra of the heated samples at different temperatures have been compared with those at room temperatures. The changes in the infrared and x-ray spectra gave the temperature values at which the samples are decomposited. The structural stability of the samples has been investigated at these temperatures. The metal-ligand bond lengths were calculated by using the molecular dynamic calculations. As a result, it is found that the stability of metal complexes is in the order Co > Cd which depends on the second ionization potential of the metal. In the last stage, the interactions of SMX molecule with chlorpropamide, phenytoin sodium and cafein which are drug substance have been investigated by the chemical reactions. SMX vibrational wave numbers observed in the infrared spectra of the samples have been compared with those of free SMX and chlorpropamide, phenytoin sodium and cafein. We have not observed any considerable changes in the infrared spectra and x-ray powder diffraction -patterns of chlorpropamide, phenytoin sodium interacted compounds. According to this result, we decided that there is no chemical interaction between SMX and chlorpropamide, phenytoin sodium. On the other hand, some changes observed in the wave numbers and intensities of the interacted compound of SMX and cafein. These results are attributed to a chemical interaction between cafein and SMX which are in consistent with the x-ray powder diffraction studies.
Benzer Tezler
- Sulfadimetoksin (ilaç maddesi) ve metal bileşiklerinin kırmızı-altıspektroskopisi ile incelenmesi
Investigation on sulfadimethoxine (Drug substance) and its metal complexes by infrared spectroscopy
TÜLAY TIRAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
1998
Fizik ve Fizik MühendisliğiHacettepe ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ARZU TOPAÇLI
- Combined effect of water hyacinth and trichocladium canadense on biogas production during anaerobic treatment of wastewater with antibiotics mixture
Antibiyotik karışımı içeren atıksuyun havasız arıtımı sırasında biyogaz üretimi üzerinde su sümbülü ve trichocladium canadense'ın birleşik etkisi
ISMI KHAIRUNNISA ARIANI
Yüksek Lisans
İngilizce
2019
Çevre Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiÇevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ÇİĞDEM GÖMEÇ
DOÇ. DR. SEVCAN AYDIN
- Occurrence, fate and effects of pharmaceuticals and hormones in aquatic environment
Sucul ortamlarda ilaç ve hormonların saptanması, davranış ve etkileri
EGEMEN AYDIN
Doktora
İngilizce
2012
Çevre Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiÇevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İLHAN TALINLI
- Camsı karbon ve modifiye edilmiş camsı karbon elektrotlar kullanılarak sülfametoksazol'ün elektrokimyasal davranışlarının incelenmesi
Investigation of electrochemical behaviors of sulfamethoxazole by using glassy carbon and modified glassy carbon electrodes
DİLEK MENGÜ
- İlaç etken maddelerin subkritik su degradasyonu ve deneysel şartların optimizasyonu
Subcritical water degradation of drug active substance and the optimization of the experimental conditions
SERPİL BORA