Polen, perga, propolis ve arı sütünde veteriner ilaç kalıntılarının LC-MS/MS ile tespiti için çoklu grup ve çoklu kalıntı tarama analiz metodu oluşturulması
Development of a multi-group and multi-residue screening analytical method for the detection of veterinary drug residues in pollen, bee bread (perga), propolis, and royal jelly by LC-MS/MS
- Tez No: 997260
- Danışmanlar: PROF. DR. MUSTAFA TAYAR
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Besin Hijyeni ve Teknolojisi, Food Hygiene and Technology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2026
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Bursa Uludağ Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Veterinerlik Besin Hijyeni ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu doktora çalışmasında, polen, perga, propolis ve arı sütü gibi farklı arı ürünlerinde veteriner ilaç kalıntılarının belirlenmesine yönelik olarak, LC-MS/MS tekniğine dayalı çoklu grup–çoklu kalıntı tarama analiz yönteminin geliştirilmesi ve analitik olarak doğrulanması amaçlanmıştır. Bu çalışmada bal arısı ürünlerinde antibiyotik taramasına yönelik geliştirilen yöntemin performansı, alkol bazlı propolis, polen, su bazlı propolis, arı sütü ve perga olmak üzere beş farklı matrikste yürütülen validasyon çalışmalarıyla değerlendirilmiştir. Alkol bazlı propoliste 17 analit için boş numune yanıtları (B) 0,046–1,270 μg/kg, eşik seviyeleri (T) 0,145–2,749 ve 10 μg/kg zenginleştirilmiş numunelerde ortalama yanıtlar (M) 9,955–11,468 μg/kg aralığında bulunmuş; Fm değerleri 7,678–10,120 μg/kg olarak hesaplanarak tüm analitlerde Fm>T koşulu sağlanmıştır. Polen matriksinde B 0,020–0,322 μg/kg, T 0,046–0,810, M 8,551–13,572 μg/kg ve Fm 6,153–9,490 μg/kg aralığında belirlenmiştir. Su bazlı propoliste B değerlerinin 0,000–0,490 μg/kg gibi düşük seviyelerde seyretmesi ve M değerlerinin 8,209–10,506 μg/kg aralığında bulunması yöntemin seçiciliğini göstermiştir. Arı sütünde B 0,011–0,364 μg/kg ve M 9,402–11,170 μg/kg olarak elde edilmiş, yüksek protein ve lipid içeriğine rağmen yeterli duyarlılık sağlanmıştır. Perga matriksinde B 0,039–0,663 μg/kg ve M 9,348–13,861 μg/kg aralığında bulunmuş, kompleks yapıya bağlı olarak bazı analitler kapsam dışı kalmıştır. Genel olarak yöntem, valide edilen analitler için tüm matrikslerde STC seviyesinde kabul edilebilir CCβ değerleri sağlayarak bu çalışmada yer alan ürünlerinde antibiyotik taraması için uygulanabilir bir yaklaşım sunmuştur. Sonuç olarak bu çalışma ile geliştirilen LC-MS/MS tabanlı çoklu kalıntı tarama yöntemi, arı ürünlerinde veteriner ilaç kalıntılarının güvenilir şekilde izlenmesine olanak sağlamakta; gıda güvenliği, halk sağlığının korunması ve ulusal izleme çalışmalarına bilimsel katkı sunmaktadır.
Özet (Çeviri)
In this doctoral study, the development and analytical validation of a multi-group, multi-residue screening method based on LC–MS/MS were aimed for the determination of veterinary drug residues in various apicultural products, including pollen, perga, propolis, and royal jelly. The performance of the developed antibiotic screening method was evaluated through validation studies conducted on five different matrices: alcohol-based propolis, pollen, water-based propolis, royal jelly, and perga. In alcohol-based propolis, blank sample responses (B) for 17 validated analytes ranged from 0.046 to 1.270 μg/kg, threshold values (T) from 0.145 to 2.749 μg/kg, and mean responses (M) of samples fortified at 10 μg/kg from 9.955 to 11.468 μg/kg. Corresponding Fm cut-off values were calculated between 7.678 and 10.120 μg/kg, fulfilling the Fm>T criterion for all analytes. In the pollen matrix, B values ranged from 0.020 to 0.322 μg/kg, T values from 0.046 to 0.810 μg/kg, M values from 8.551 to 13.572 μg/kg, and Fm values from 6.153 to 9.490 μg/kg. In water-based propolis, very low blank responses (0.000–0.490 μg/kg) and fortified sample responses between 8.209 and 10.506 μg/kg demonstrated high selectivity of the method. In royal jelly, B values ranged from 0.011 to 0.364 μg/kg and M values from 9.402 to 11.170 μg/kg, indicating sufficient sensitivity despite the high protein and lipid content of the matrix. In perga, B and M values were found within the ranges of 0.039–0.663 μg/kg and 9.348–13.861 μg/kg, respectively; however, due to pronounced matrix effects, certain analytes could not be validated in this matrix. Overall, the method provided acceptable CCβ values at the screening target concentration (STC) for all validated analytes across the investigated matrices. Consequently, the LC–MS/MS-based multi-residue screening method developed in this study enables reliable monitoring of veterinary drug residues in apicultural products, contributing scientifically to food safety, public health protection, and national residue surveillance programs.
Benzer Tezler
- Characterization of Turkish bee products such as propolis, pollen and royal jelly in terms of bioactive components, health effects and encapsulation
Türkiye'ye ait arı sütü, propolis ve polen gibi arı ürünlerinin biyoaktif bileşenler, sağlık etkileri ve enkapsülasyonu açısından karakterizasyonu
ÜMİT ALTUNTAŞ
Doktora
İngilizce
2023
Gıda Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BERAAT ÖZÇELİK
- Arıcılık sektörü ürünleri ve e-ticaretiüzerine bir araştırma: Iğdır ili örneği
A research on beekeeping sector products and e-commerce: the case of İğdir province
BURHAN İLDOKUZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2026
EkonomiTekirdağ Namık Kemal ÜniversitesiTarım Ekonomisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AYDIN GÜREL
- Düzce-Yığılca bal arılarından elde edilen ürünlerin apiterapötik etkilerinin incelenmesi
Investigation of apitherapeutic effects of products obtained from Düzce-Yığılca honey bees
AYŞEGÜL AKKOYUNLU
- Arı ekmeğinin biyokimyasal, duyusal karakterizasyonu ve biyolojik aktivitesinin in vitro belirlenmesi
Biochemical, sensory characterization of bee bread and in vitro determination of its biological activity
HACER ERGÜN
Doktora
Türkçe
2025
BiyoteknolojiBursa Teknik ÜniversitesiBiyoteknoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. GÖKÇE TANER
- Polen ve perga örneklerinde mikotoksin analizi
Aflatoxin analysis in pollen and bee bread samples
UĞUR KESKİN
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
BiyoteknolojiErciyes ÜniversitesiTarımsal Biyoteknoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SİBEL SİLİCİ