Gıda numunelerinde yüksek polar pestisitlerin analizinde tarımsal atıklardan elde edilen manyetik özellikli grafen oksitin kullanılabilirliğinin incelenmesi
Investigation of the usage of graphene oxide with magnetic properties obtained from agricultural wastes in the analysis of high polar pesticides in food samples
- Tez No: 1011814
- Danışmanlar: PROF. DR. BELGİN İZGİ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Atık değerlendirme, Etefon, Freundlich izotermleri, Glifosat, Grafen, Grafen oksit, Gıda atıkları, Karakterizasyon, Manyetik ayırma, Çevre kirliliği, Waste evaluation, Ethephon, Freundlich isotherms, Glyphosate, Graphene, Graphene oxide, Food wastes, Characterization, Magnetic separation, Environmental pollution
- Yıl: 2026
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Bursa Uludağ Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Günümüzde artan nüfus ve gıda talebi, tarımsal üretimde verimliliğin artırılması ve zararlı organizmaların kontrolü gereksinimiyle pestisit kullanımını artırmaktadır. Etkinliği yüksek ve maliyeti görece düşük olan yüksek polar pestisitler yaygın biçimde tercih edilmekte; ancak bu pestisitlerin klasik ekstraksiyon ve analiz yöntemleriyle tayinleri güç olduğundan, kalıntı düzeylerinin doğru ve hassas biçimde belirlenmesi daha da önemli hâle gelmektedir. Bu tez çalışmasında, gıda endüstrisi atığı olan şeftali çekirdeklerinden türetilen manyetik grafen oksit (MGO) nanoadsorbanının sentezi ve karakterizasyonu ile bu adsorban kullanılarak glifosat, AMPA, glufosinat, ethephon ve HEPA'nın tayinine yönelik yeni bir manyetik katı faz ekstraksiyon (MSPE) yönteminin geliştirilmesi ve validasyonu amaçlanmıştır. Bu amaçla, şeftali çekirdeklerinden piroliz yoluyla elde edilen biyokömür grafen oksite dönüştürülmüş ve Fe₃O₄ ile manyetikleştirilerek MGO sentezlenmiştir. Elementel analiz, FT-IR, XRD, SEM/TEM, XPS, BET, TGA, zeta potansiyeli ve VSM sonuçları, biyokömür kökenli MGO'nun oksijenli fonksiyonel gruplarca zengin, Fe₃O₄ nanoparçacıklarının GO tabakaları üzerinde homojen biçimde dağıldığı, mezogözenekli (3,47 nm), süperparamanyetik (Ms = 49,7 emu/g) ve adsorpsiyon uygulamalarına uygun (özgül yüzey alanı 68,45 m²/g) bir nanoadsorban niteliği taşıdığını göstermiştir. Geliştirilen MGO, MSPE yönteminde adsorban olarak kullanılmış; kritik ekstraksiyon parametreleri Merkezi Kompozit Deney Tasarımı (CCD) ile optimize edilmiştir. SANTE/11312/2021 Rev.2 dokümanına göre yüksek su içerikli ürün grubunda yürütülen validasyon çalışmaları sonucunda, tüm pestisitler için tayin limitleri (LOQ) 25 µg/kg düzeyine indirilebilmiş ve bu seviyede geri kazanım (%70–120) ile kesinlik (RSD <%20) kriterlerinin tamamının karşılandığı belirlenmiştir. Adsorpsiyon denge verilerinin Freundlich izotermine en iyi uyumu göstermesi ve adsorbanın en az altı döngü boyunca kabul edilebilir performansla tekrar kullanılabilmesi, MGO'nun adsorpsiyon temelli uygulamalar için sürdürülebilir bir alternatif olduğunu ortaya koymuştur. QuPPe prosedürü ile yapılan karşılaştırmada, 25 µg/kg seviyesinde geliştirilen MSPE yönteminin tüm analitler için yüksek geri kazanım ve düşük %RSD değerleri sağladığı; QuPPe prosedürünün ise aynı düzeyde kantitatif performans sağlayamadığı gözlenmiştir. Bu bulgular, atık biyokütleden elde edilen MGO adsorbanı kullanılarak geliştirilen MSPE–LC-MS/MS yönteminin, yüksek polar pestisitlerin düşük kalıntı düzeylerindeki tayininde QuPPe prosedürüne kıyasla daha uygun ve güvenilir bir analitik seçenek olduğunu göstermektedir.
Özet (Çeviri)
Today, a growing population and rising food demand are driving increased pesticide use to improve efficiency in agricultural production and to control harmful organisms. Highly polar pesticides, which are highly effective and relatively low-cost, are widely preferred; however, because their determination using conventional extraction and analytical methods is challenging, the accurate and sensitive determination of their residue levels has become increasingly important. In this thesis, the aim was to synthesise and characterise a magnetic graphene oxide (MGO) nanoadsorbent derived from peach pits, a food industry waste, and to develop and validate a new magnetic solid-phase extraction (MSPE) method using this sorbent for the determination of glyphosate, AMPA, glufosinate, ethephon and HEPA. For this purpose, biochar obtained from peach pits by pyrolysis was converted to graphene oxide (GO) and magnetised with Fe₃O₄ to obtain MGO. Elemental analysis, FT-IR, XRD, SEM/TEM, XPS, BET, TGA, zeta potential and VSM results demonstrated that biochar-derived MGO is rich in oxygen-containing functional groups, that Fe₃O₄ nanoparticles are homogeneously distributed on GO sheets, and that the material exhibits a mesoporous structure (3.47 nm), superparamagnetic behaviour (Ms = 49.7 emu g-1) and a specific surface area of 68.45 m² g-1 suitable for adsorption applications. The synthesised MGO was used as the sorbent in the MSPE method, and critical extraction parameters were optimised using a Central Composite Design (CCD). According to the SANTE/11312/2021 Rev.2 document, validation studies carried out in a high-water-content commodity group showed that limits of quantification (LOQs) for all pesticides could be reduced to 25 µg kg-1, and that the recovery (70–120%) and precision (RSD<20%) criteria were fully met at this level. The adsorption equilibrium data fitted the Freundlich isotherm best, and the adsorbent could be reused for at least six cycles with acceptable performance, indicating that MGO is a sustainable alternative for adsorption-based applications. In comparison with the QuPPe procedure, the developed MSPE method provided high recoveries and low RSD values for all analytes at 25 µg kg-1, whereas QuPPe failed to deliver equally reliable quantitative performance at the same low residue level. These findings indicate that the MSPE–LC–MS/MS method developed using an MGO adsorbent derived from waste biomass offers a more suitable and reliable analytical option than the QuPPe procedure for the determination of highly polar pesticides at low residue levels.
Benzer Tezler
- Bitkisel kökenli gıdalarda yüksek polariteye sahip pestisitlerin sıvı kromatografisi kütle spektrometresi yöntemiyle tayinleri
Analysis of highly polar pesticides in foods of plant origin via liquid chromatography/mass spectrometry
MUHAMMET BURAK
- Beyaz peynirde gaz ve renk oluşuma yol açan bozulma etmeni bakterilerin belirlenmesi
Determination of deterioration factors causing color and gas formation in white cheese
MUSTAFA GÜRGEN
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
Gıda Mühendisliğiİstanbul Aydın ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ZEYNEP DİLEK HEPERKAN
- Yapay ve doğal antioksidan kullanımının palm olein yağının kızartmalık performansı, 3-MCPD/GE değişimi üzerine etkisinin incelenmesi
Başlık çevirisi yok
ELİF İYİLİKEDEN
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Gıda MühendisliğiManisa Celal Bayar ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. PELİN GÜNÇ ERGÖNÜL
- Defne (Laurus nobilis) yaprağı yağının franksiyonlu ekstraksiyonu ve destilasyonu için etkin metodlar geliştirilmesi-Ekstraktların gıda koruyucu özelliklerinin araştırılması
Development of efficient methods for fractional extraction and destilation of daphne leaves oil-Investigation of food conservation effect of the extracts
HAKAN ÇELİK
- Effect of aging electrolyte and organic coating type on the corrosion mechanism of tinplate
Yaşlandırma solüsyonu ve organik kaplama tipinin kalay kaplı çelik korozyonu üstüne etkisi
KORAY YILDIRIM
Yüksek Lisans
İngilizce
2019
Kimya Mühendisliğiİzmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ ALİ CAN KIZILKAYA
DR. ÖĞR. ÜYESİ BAŞAR ÇAĞLAR