Ebselen, 2-fenil-1,2-benzisoselenazol-3(2H)-on için miktar tayini yöntemi geliştirilmesi ve tablet formunda uygulanması
The Method development for determination for ebselen, 2-phenyl-1,2-benzisoselenezole-3(2H)one and the application of the method to the tablet form
- Tez No: 102769
- Danışmanlar: Y.DOÇ.DR. GÜLER YALÇIN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2001
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Marmara Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 568
Özet
1. ÖZET Bu çalışmada ebselen için, suda çözünmemesi nedeniyle uygun bir çözücü sistemi bulmak üzere, yalnızca dimetilformamit (DMF), dimetilsülfoksit (DMSO), metanol (MeOH), etanol (EtOH) ve aynı organik çözücüleri % 0,6 (h/h) oramnda içeren pH 6,5 tampon sistem içindeki çözeltilerinin oda sıcaklığında spektrumlan ve yüksek basınçlı sıvı kromatografîsi kullanılarak kromatogramlan alındı. Uygun bir pH seçimi için % 0,6 DMF içeren pH 3,5-7,5 tampon sistemlerinde çalışıldı. % 0,6 (h/h) oranında DMF içeren pH 1 6,5 olan 0,01 M fosfat tampon sistemi en uygun çözücü olarak saptandı. Ters fazlı yüksek performanslı sıvı kromatografîsi (HPLC) yöntemi kullanılarak miktar tayini yöntemi geliştirildi. Bu yöntem spektrofotometrik yöntem ile karşılaştırmalı olarak çalışıldı. Patenti alınmış olan bir tablet formülasyonunda ebselen tayini yapıldı. Geliştirilen HPLC yöntemlerinin her ikisinde de Waters, C18, (h= 25 cm, ty= 4,6 mm) kolon kullanıldı ve 0,7 mL/dak akış hızında çalışıldı. Hareketli faz olarak % 1 asetik asit - metanol - propanol (50:40:10) ( X = 254 nm, iç standart = benzanilid) kullanıldı. 0,82-1 1,71 ng/ml konsantrasyon aralığında doğrusallık bulundu (r^ 0,9993) (Şekil-22). Kantitatif tayin sınırı 1,49 ug/ml, kalitatif belirtme sınırı 0,45 ug/ml olarak saptandı. Geliştirilen tayin yöntemi ebselenin toz karışımdan geri kazanımı ve tablet formundaki miktarının hesaplanması için kullanılmıştır. Toz karışımdaki geri kazanım % 29,58 ± 0,30, tablet formundaki miktarı % 97,43 ± 0,78 dir. Spektrofotometrik olarak (A.= 240 nm) yapılan çalışmada ise toz karışımdaki geri kazamm 99,12 ± 0,40 tablet formundaki miktarı % 96,65 ± 1,71 dir.
Özet (Çeviri)
2. SUMMARY In this study, spectra and HPLC chromatograms of the various solutions of ebselen were obtained in order to find a suitable solvent system since ebselen is not soluble in water. The organic solutions used were DMF, DMSO, MeOH, EtOH and the aqueous solution buffered at pH= 6.5 containing the same organic solvents in % 0.6 (h/h). Systems containing % 0.6 (h/h) were investigated between the range of pH 3.5-7.5 to find out the optimum pH. The best result is obtained with the 0.01 M phosphate buffer system at pH= 6.5 in which DMF is used in 0.6 % (h/h) as the organic solvent. A high performance liquid chromatography-reverse phase method was developed. The developed method studied in comparison with the spectrophotometric method. Ebselen determination is performed using a patented tablet formulation. In the developed HPLC method for the determination of ebselen Waters, Ci8, ( h= 25 cm, (|)=4.6 mm) column, at a flow rate of 0.7 ml / min was used. 1 % Acetic acid- methanol- propanol (50:40:10) was used as the mobile phase. The wavelength was chosen as 254 nm (internal standard = benzanilid) Linearity was obtained in the concentration range of 0.82-1 1.71 jig / ml (r =0.9993) (Figure-22); limit of quantitation (LOQ) was determined as 1.49 p.g / ml while limit of detection (LOD) was determined as 0.45 fig/ ml. The developed method was used in determination of ebselen in the tablet powder for recovery and the tablet formulation. The recovery of ebselen in a 30 mg tablet powder was found to be 98.70 % ± 0.75 and the amount of ebselen in tablet form was found 97.43 % ± 0.78. The recovery of ebselen in a 30 mg tablet powder was to be found 99.12 ± 0,40 and the amount of ebselen in tablet form was 96.65 ±1.71 by spectrophotometry.
Benzer Tezler
- Deneysel glokom modelinde ebselen ve ghrelinin etkisi
The effect of ebselen and ghrelin on experi?mental glaucoma model
NAGEHAN CAN
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2013
Göz HastalıklarıFırat ÜniversitesiCerrahi Tıp Bilimleri Bölümü
PROF. DR. TAMER DEMİR
- Mastitis kökenli stafilokok suşlarının ebselene ve antibiyotiklere karşı duyarlılık durumlarının araştırılması
Investigation of susceptibility of mastitis originated staphyloccus strains to ebselen and antibiotics
GİZEM PİR
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
MikrobiyolojiOndokuz Mayıs ÜniversitesiMikrobiyoloji (Veterinerlik) Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ARZU FINDIK
- İskemi ve reperfüzyon sonrasi erken dönemde kan beyin bariyerinin zedelenmesinde nitratif ve oksidatif mekanizmalarin farede kranial pencere ve izole retina modellerinde incelenmesi
Effects of nitrative/oxidative stress mechanisms on early blood brain barrier injury after ischemia/ reperfusion studied by cranial window and isolated retina models
ATAY VURAL
Doktora
Türkçe
2010
NörolojiHacettepe ÜniversitesiTemel Nörolojik Bilimler Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. YASEMİN GÜRSOY ÖZDEMİR
- In vıtro ortamda, erişkin ve çocuk kanserleri sağaltım modelinde, mikro çevrenin apoptotik yolak üzerine etkileri
Effects of microenvironment on apoptotic pathway in adult and children cancers therapy models, in in vitro environment.
YASEMİN BASKIN
- Sıçanlarda etanol ile oluşturulan akut gastrik mukoza hasarına karşı ebselen'in koruyucu etkisi
The protective effect of ebselen against ethanol induced acute gastric mucosal injury in rats
BETÜL KAYBOLMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2004
MorfolojiZonguldak Karaelmas ÜniversitesiHistoloji ve Embriyoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ.DR. R. GÜLHAN AKTAŞ