Geri Dön

On-line column system for preconcentration and determination of copper, cadmium and lead in FAAS

Bakır, kadmiyum ve kurşun elementlerinin sürekli kolon sistemi ile önderiştirilmesi ve FAAS'da tayini

  1. Tez No: 131117
  2. Yazar: S. EBRU BÜYÜKTUNCEL
  3. Danışmanlar: PROF. DR. SEMA BEKTAŞ
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Önderiştirme, Pb(ll), Cu(ll), Cd(ll), poly(EGDMA-HEMA), FAAS, On-line preconcentration, Pb(ll), Cu(ll), Cd(ll), poly(EGDMA-HEMA), FAAS
  7. Yıl: 2003
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 88

Özet

BAKIR, KADMİYUM VE KURŞUN ELEMENTLERİNİN SÜREKLİ KOLON SİSTEMİ İLE ÖNDERİŞTİRİLMESİ VE FAAS' DE TAYİNİ S. Ebru Büyüktuncel Hacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı ÖZ Bu çalışmada, alevli atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılarak, sulu çözeltilerden bakır, kadmiyum ve kurşun iyonlarının tayin edilmesi için basit bir sürekli önderiştirme sistemi geliştirilmiştir. Bu amaçla, metal kompleksleştirici yeni bir ligand olan Procion Red MX-3B bağlı poli(etilenglikolmetakrilat-hidroksietilmetakrilat) mikroküreler hazırlanmıştır. Boya bağlı poli(EGDMA-HEMA) mikrokürelerin Cu(ll), Cd(ll) ve Pb(ll) iyonlarının adsorpsiyon ve desorpsiyon özelliklerine etki eden çeşitli deneysel parametreleri, kesikli sistem ve sürekli kolon sistemi uygulanarak incelenmiştir. Procion Red MX-3B bağlı poli (EGDMA-HEMA) mikrokürelerin adsorpsiyon kapasiteleri, Cu(ll) iyonu için 4.6 mg/g (72.4 umol/g), Cd(ll) iyonu için 4.2 mg/g (37.4 umol/g) ve kurşun iyonu için 10.3 mg/g (49.7 umol/g) bulunmuştur. Metal iyonlarının yarışmalı adsorpsiyonunda, adsorpsiyon kapasiteleri Cu(ll) iyonu için 3.8 mg/g (59.8 umol/g), Cd(ll) iyonu için 0.26 mg/g (2.3 umol/g) ve Pb(ll) iyonu için 0.51 mg/g (2.5 umol/g) dır. Metal iyonlarının desorpsiyonu 0.1 mol/L HN03 çözeltisi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Boya takılı mikrokürelerin adsorpsiyon kapasitesi 5 kez uygulanan adsorpsiyon-desorpsiyon döngüsünde hala %98 seviyesini korumaktadır. Sürekli önderiştirme sistemi bir peristaltic pompa, dört yollu vana ve Procion Red MX-3B immobilize edilmiş poli(EGDMA-HEMA) mikrokürelerle doldurulmuş 2.5 mm iç çaplı, 3.5 cm uzunluğunda bir minikolondan oluşmaktadır. Sürekli önderiştirme sisteminin en iyi kimyasal ve akış değişkenleri tayin edilerek Cu(ll), Cd(ll) ve Pb(ll) için optimum koşullar belirlenmiştir. Cu(ll), Cd(ll) ve Pb(ll) iyonları için önderiştirme faktörleri 10 ml_ örnek hacmi ve 2 dakika önderiştirme süresine sırasyla 48, 51, 55 olarak bulunmuştur. Yöntemin kesinliği bağıl standart sapma cinsinden, 50 pg/L Pb standart çözeltisi için %4.8 (n=10), 10 ug/L Cu standart çözeltisi için %7.1 (n=10) ve 5 pg/L Cd standart çözeltisi için %5.6 (n=10) olarak hesaplanmıştır. Gözlenebilme sınırları, gürültünün üç katı sinyalin karşılığı olarak, Cu(ll), Cd(ll) ve Pb(ll) için sırasıyla, 1.25 pg/L, 0.5 pg/L ve 10 pg/L bulunmuştur. Yöntemin doğruluğunu kanıtlamak amacıyla, Cu(ll) ve Pb(ll) için sertifikalı su örnekleri, Cd(ll) için çeşme suyu örneği kullanılmıştır. Önerdiğimiz bu metotla bulunan sonuçlar ile sertifikalı örnek sonuçları arasında önemli bir fark olmadığı bulunmuştur.

Özet (Çeviri)

ON-LINE COLUMN SYSTEM FOR PRECONCENTRATION AND DETERMINATION OF COPPER, CADMIUM AND LEAD IN FAAS S. Ebru Büyüktuncel Hacettepe University, Department of Chemistry, Analytical Chemistry Section ABSTRACT In this study a simple on-line preconcentration system has been developed in order to determine Cu(ll), Pb(ll) and Cd(ll) ions from aqueous solutions by flame atomic absorption spectrometric method. For this purpose, a new metal complexing ligand Procion Red MX- 3B carrying poly(ethyleneglycolmethacrylate-hydroxyelhylmethacrylate) microbeads were prepared. The effect of various experimental conditions on the adsorption and desorption properties of dye-attached poly(EGDMA-HEMA) microbeads for Cu(ll), Cd(ll) and Pb(ll) ions were investigated by applying batch system and continuous flow system. The maximum adsorption capacities of Procion Red MX-3B attached poly(EGDMA-HEMA) microbeads are 4.6 mg/g (72.4 umol/g) for Cu(ll), 4.2 mg/g (37.4 umol/g) for Cd(ll) and 10.3 mg/g (49.7 umol/g) for Pb(ll). When the heavy metal ions competed the amounts of adsorption were 3.8 mg/g (59.8 umol/g) for Cu(ll), 0.26 mg/g (2.3 umol/g) for Cd(ll) and 0.51 mg/g (2.5 umol/g) for Pb(ll). Desorption of metal ions from loaded samples was carried out by using 0.1 mol/L HN03. The adsorption capacity of the recycled dye-derived microspheres can still be maintained 98% level at 5th cycle. The on-line preconcentration system was made up of a peristaltic pump, one four-way valve and minicolumn (35 mm x 2.5 mm id) packed with Procion Red MX-3B immobilized poly(EGDMA-HEMA) microspheres. The preconcentration factors obtained were 48, 51 for and 55 in 10 mL of sample (2 min preconcentration time) for lead, copper and cadmium, respectively. The precision of the proposed preconcentration method was evaluated by using 50 ug/L Pb standard solution, yielding a RSD of 4.8% (n=10); using 10 ug/L Cu standard solution, yielding a RSD of 7.1% (n=10); using 5 ug/L Cd standard solution, yielding a RSD of 5.6% (n=10). The limits of detection calculated as the three times the noise level were found to be 1.25 ug/L, 0.5 ug/L, 10 ug/L for Cu(ll), Cd(ll) and Pb(ll), respectively. In order to study accuracy of the method, the optimum experimental conditions were applied to certified water samples for Cu(ll) and Pb(ll) and to tap water sample for Cd(ll). It was found that there is no significant diffference between the achieved results by proposed method and the certified values.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    180589

    Akışa enjeksiyonlu (on-line) katı faz özütleme yöntemiyle bakırın deriştirilmesi

    The preconcentration of copper with flow injection (on-line) solid phase extraction method

    BERRİN BÜKE

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2006

    KimyaPamukkale Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ.DR. ÜMİT DİVRİKLİ

  2. Tez No

    346321

    Atomik absorpsiyon spektrofotometresi ile Cu (II) tayini için akışa enjeksiyon sistemine dayalı önderiştirme yöntemi geliştirilmesi

    Method development for online preconcentration of Cu (II) based on flow injection system by atomic absorption spectrometer

    GAMZE ÇOLAK

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2013

    KimyaCelal Bayar Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. VEDİA NÜKET TİRTOM

  3. Tez No

    177689

    Chromosorb-105 reçinesi ve membran filtre kullanılarak bazı eser elementlerin zenginleştirilmesi ve türlemesi

    Preconcentration and speciation of some trace elements by using chromosorb-105 resin and membrane filter

    ASLIHAN KARATEPE

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2006

    KimyaErciyes Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF.DR. LATİF ELÇİ

    PROF.DR. MUSTAFA SOYLAK

  4. Tez No

    82594

    Use of sol-gel beads in precon lentration

    Başlık çevirisi yok

    TİJEN EROĞLU

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    1999

    KimyaOrta Doğu Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. MÜRVET VOLKAN

  5. Tez No

    153444

    On-line preconcentration, speciation and determination of chromium by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and chemiluminescence (CL)

    Alevli atomik absorpsiyon spektrometri ve kemiluminesans ile kromun hat üstü önzenginleştirme, türlendirme ve tayini

    SEDAT SÜRDEM

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2004

    KimyaOrta Doğu Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MÜRVET VOLKAN

Geri Dön