Geri Dön

Fosfor içeren ve içermeyen makrohalkalı aza-taç eterlerin ve komplekslerinin sentezi, yapılarının spektroskopik (1H-, 13C-, 31P-NMR, HETCOR ve COSY) ve kristallografik yöntemler ile aydınlatılması

The synthesis, spectroscopic (1H-, 13C-, 31P-NMR, HETCOR and COSY) and crystallographic investigations of the structure of macrocyclic aza-crown ethers with and without phosphorus and their complexes

  1. Tez No: 170268
  2. Yazar: SELEN BİLGE
  3. Danışmanlar: PROF.DR. ZEYNEL KILIÇ
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Dibenzo-bis-imino taç eterler, dibenzo-di/triaza-taç eterler, C-bispivot lariat eterler, kriptantlar, BiBLE lariat eterler, dibenzo-bis-imino taç eter ve dibenzo-di/triaza-taç eter kompleksleri, Ni(II), Pd(II) ve Pt(II) kompleksleri, Dibenzo-bis-imino crown ethers, dibenzo-di/triaza-crown ethers, C-bispivot lariat ethers, cryptands, BiBLE lariat ethers, complexes of dibenzo-bis-imino crown ethers and dibenzo-di/triaza- crown ethers, Ni(II), Pd(II) and Pt(II) complexes 11
  7. Yıl: 2005
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Ankara Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.

Özet

ÖZET Doktora Tezi FOSFOR İÇEREN VE İÇERMEYEN MAKROHALKALI AZA-TAÇ ETERLERİN VE KOMPLEKSLERİNİN SENTEZİ, YAPILARININ SPEKTROSKOPİK (!H-, I3C-, 31P-NMR, HETCOR VE COSY) VE KRİSTALLOGRAFİK YÖNTEMLER İLE AYDINLATILMASI Selen BİLGE Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Danışman: Prof. Dr. Zeynel KILIÇ Bu çalışmada, -NxOy- (x, y=2, 3) donor atomlarından meydana gelen ve makrohalkada 15-19 atom içeren beş farklı tip ligand sentezlendi. Etilenglikol ditosilat (1) ve bis(2-kloretil) eterin sırası ile EtOH/H20 ve DMF' de salisilaldehit, KOH ve susuz Na2C03 ile reaksiyonundan dialdehitler (2 ve 3) elde edildi. Dibenzo-bis-imino taç eterler (4-6), dialdehitlerin sırası ile kuru MeOH ve THF' de uygun diaminler ile etkileştirilmesi sonucunda sentezlendi. Dibenzo-diaza-taç eterler (7 ve 10), bileşik (4 ve 5)' in kuru MeOH' de NaBFLı/boraks ile indirgenmesinden ve dibenzo-di/triaza-taç eterler (8-11), uygun dialdehitler ile diaminlerin kuru MeOH' de reaksiyona sokulup ortamda oluşan dibenzo-bis-imino taç eterlerin izole edilmeden NaBHj/boraks ile indirgenmesinden elde edildi. Bileşik (4 ve 8)' in n-BuOH' de Ni(N03)2.6H20 ile, bileşik (7, 8 ve 10)' un CH2C12' de Pd(CH3COO)2 ile ve bileşik (8)' in CH2C12' de PtCl2 ile etkileştirilmesinden sırası ile mononükleer Ni(II) (4a ve 8a), Pd(II) (7a, 8b, 8c ve 10a) ve Pt(II) (8d) kompleksleri hazırlandı. Bileşik (10)' un n-BuOH' de Ni(N03)2.6H20 ile reaksiyonu, Ni(II) kompleksi yerine nitrat tuzu (20)' yi verdi. Bileşik (9 ve 10)' un benzende formaldehit ile reaksiyonundan kriptandlar (17 ve 18), kriptand (18)' in Pd(CH3COO)2 ile CyyCEfeCfe (1/1) ortamındaki reaksiyonundan BiBLE lariat eter (19) elde edildi. Bileşik (4-6)' nm kuru MeOH' de dimetil fosfıt ile etkileştirilmesinden C-bispivot lariat eterler (12-15) sentezlendi. Bileşik (16), bileşik (14)' ün ana çözeltisinden elde edildi. Sentezlenen bileşiklerin yapısı; element analizi, MS, İR, 'H-, 13C- ve 31P-NMR, HETCOR, COSY, magnetik süsseptibilite, TGA ve DSC verilerinden yararlanılarak aydınlatıldı. Bileşik 4, 5, 6, 9, 10, 15, 16, 18, 8a ve 8c' nin kristal yapıları, X-ışını kristallografisi yöntemi ile belirlendi. 2005, 484 sayfa

Özet (Çeviri)

ABSTRACT Ph.D Thesis THE SYNTHESIS, SPECTROSCOPIC ('H-, 13C-, 31P-NMR, HETCOR AND COSY) AND CRYSTALLOGRAPHIC INVESTIGATIONS OF THE STRUCTURE OF MACROCYCLIC AZA- CROWN ETHERS WITH AND WITHOUT PHOSPHORUS AND THEIR COMPLEXES Selen BİLGE Ankara University Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Chemistry Supervisor: Prof. Dr. Zeynel KILIÇ In this study, -NxOy-donor types (x, y=2, 3) of five different ligands containing 15-19 members in the macroring have been synthesised. Dialdehydes (2 and 3) have been obtained from the reaction of ethyleneglycol ditosilate (1) and bis(2-chloroethyl) ether with salicylaldehyde and KOH and anhydrous Na2C03 in EtOH/H20 and DMF, respectively. The reaction of dialdehydes with appropriate diamines in MeOH and dry THF led to the formation of dibenzo-bis-imino crown ethers (4-6). Dibenzo-diaza-crown ethers (7 and 10) were prepared by the reduction of the compounds (4 and 5) with NaBJL/borax in dry MeOH. On the other hand, dibenzo-di/triaza crown ethers (8-11) were obtained by reduction of the dibenzo-bis-imino crown ethers directly, which were not isolated from the reaction mixture of dialdehydes and the diamines with NaBIL/borax in dry MeOH. The mononuclear Ni(II) (4a ve 8a), Pd(II) (7a, 8b, 8c and 10a) and Pt(II) (8d) complexes were synthesised from the reaction of the compounds (4 and 8) with Ni(N03)2.6H20 in n-BuOH and compounds (7, 8 ve 10) with Pd(CH3COO)2 in CH2C12, compound (8) with PtCl2 in CH2C12, respectively. The reaction of compound (10) with Ni(N03)2.6H20 in n-BuOH gave the dinitrate salt (20). The reactions of formaldehyde and (9 and 10) result the cryptands (17 and 18). On the other hand, the BiBLE lariat ether (19) has accidentally been isolated from the mixture of cryptand (18), Pd(CH3COO)2 and C^yCH.2Cl2. The reaction of compounds (4-6) with dimethyl phosphite in dry MeOH led to the formation of C-bispivot lariat ethers (12-15), respectively. The compound (16) has been isolated from the mother liquor of compound (14). The structures of the compounds have been determined by using data obtained from elemental analyses, MS, IR, 'H, 13C- ve 31P-NMR, HETCOR, COSY, magnetic moments, TGA and DSC. The solid-state structures of compounds (4, 5, 6, 9, 10, 15, 16, 18, 8a and 8c) were clarified by using X-ray crystallographic data. 2005, 484 pages

Benzer Tezler

  1. Tez No

    739380

    Solvent ve halojen içermeyen amino asit bazlı bor-azot-fosfor içeren alev geciktirici sentezi ve pamuklu kumaşlara uygulanabilirliği

    Solvent and halojen free amino asit based boron-nitrogen- phosphorus containing flame retardant synthesis and its applicability to cotton fabrics

    GÜLŞAH ÖZÇELİK

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2022

    Polimer Bilim ve TeknolojisiGazi Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. GÖKSEL ÖZKAN

  2. Tez No

    152440

    Modeling the reactivity of nonphosphorus and phosphorus-containing acrylates

    Fosfor içermeyen ve fosfor içeren akrilatların reaktivitelerinin modellenmesi

    SEYHAN SALMAN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2004

    KimyaBoğaziçi Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. VİKTORYA AVİYENTE

  3. Tez No

    488205

    Fosfor grupları içeren epokside soya yağı esaslı poliollerin sentezi ve alev geciktirici özelliklerinin incelenmesi

    Synthesis of phosphorus containing epoxidized soybean oil polyols and examination of their flame retardant properties

    DENİZ YERLEŞTİ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    KimyaYıldız Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. TARIK EREN

  4. Tez No

    485336

    Synthesis and characterization of rigid polyurethane foam containing phosphorus based flame retardant

    Fosfor esaslı yanma geciktirici içeren sert poliüretan köpük sentezi ve karakterizasyonu

    ESRA ÇALIŞKAN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2017

    Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Polimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. İBRAHİM ERSİN SERHATLI

  5. Tez No

    936006

    Synthesis and characterization of phosphorus and boron containing flame retardant rigid polyurethane foam

    Fosfor ve bor içeren alev geciktirici rijit poliüretan köpük sentezi ve karakterizasyonu

    ELÇİN ZEYNEP SEMİZ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2025

    Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Polimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. İBRAHİM ERSİN SERHATLI

Geri Dön