Analysis of carbamate pesticides by using HPLC with post-column derivatization system
HPLC kolon sonrası türevlendirme yöntemi ile karbamatlı pestisit analizi
- Tez No: 172476
- Danışmanlar: DR. HASAN ERTAŞ, PROF.DR. EMÜR HENDEN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: HPLC, Karbamatlı Pestisitler, Kolon Sonrası Türevlendime Sistemi, HPLC, Carbamate Pesticides, Post-column Derivatization System
- Yıl: 2006
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Ege Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 103
Özet
VI ÖZET HPLC KOLON SONRASI TÜREVLENDİRME YÖNTEMİ İLE KARBAMATLI PESTİSİT ANALİZİ SİLLELİ, Meliha Yüksek Lisans Tezi, Kimya Bölümü Supervisor: Prof. Dr. Emür HENDEN 2. Supervisor: Dr. Hasan ERTAŞ Şubat 2006, 83 Sayfa Bu çalışmada, domates örneklerindeki onsekiz adet karbamatlı pestisit kalıntısının tayini için, kolon sonrası türevlendirmeli yüksek performanslı sıvı kromatografısi ile bir uygulama yapılmıştır. Onsekiz adet karbamatlı pestisit standardı katılmış domates örnekleri, bir Gaz Kromatografısi tanımlaması için olan German Method S 25 'e göre işlem görmüşlerdir. Bu metodu HPLC sistemine modifiye etmek için, orijinal metodun bazı parametreleri değiştirilmiştir. Bu çalışmanın başlangıcında, bir analitik kolon içerisinde bu onsekiz pestisiti ayırabilmek için, HPLC sisteminin uygun gradient program koşulları yerine getirilmiştir. Daha sonra ise German Method S 25 'te belirtilen prosedüre göre, standart katılmış domates örnekleri özütlenmişlerdir. Bu çalışmanın sonuçları, birçok pestisitin geri kazanım değerlerinin düşük olduğunu göstermiştir. Bu sebepten dolayı, German Method S 25' in temizleme ve özütleme basamakları kontrol edilmiştir. Bu kontroller sonucunda, Butocarboxim Sulphoxide ve Aldicarb Sulphoxide dışındaki pestisitler için yüksek geri kazanım değerleri elde edilmiştir.VII Bu modifiye edilmiş metodun validasyon çalışmaları için, bazı karakteristik validasyon parametreleri kontrol edilmiştir. Bu parametreler tekrarlanabilirlik, geri kazanım, doğrusallık, tespit sınırı ve nicelleme sınırıdır. Tekrarlanabilirlik parametresi için, kolon sonrası türevlendirmeli HPLC sistemine üç tekrarlı olmak üzere standart karışımı enjeksiyonu yapılmıştır. Geri kazanım parametresi için, konsantrasyonları 20 ng/g, 100 ng/g ve 200 ng/g olacak şekilde standart katılmış domates örnekleri, üç tekrarlı olmak üzere özümlenmişlerdir. Doğrusallık parametresi için, konsantrasyonları 20, 50, 100, 250 ve 500 ng/ml olan standart karışımları üçer tekrarlı olmak üzere HPLC sistemine enjekte edilmişlerdir. Validasyon çalışmasının sonuçları bu modifiye edilmiş metodun, domates örneklerinde HPLC kolon sonrası türevlendirme sistemi kullanılarak yapılan karbamatlı pestisit kalıntı analizi için çok seçici ve hassas olduğunu göstermiştir.
Özet (Çeviri)
IV ABSTRACT ANALYSIS OF CARBAMATE PESTICIDES BY USING HPLC WITH POST-COLUMN DERTVATIZATION SYSTEM SİLLELİ, Meliha Analytical Chemistry Department Supervisor: Prof. Dr. Emür HENDEN 2. Supervisor: Dr. Hasan ERTAŞ Februrary 2006, 83 Pages In this study, an application of the High Performance Liquid Chromatography (HPLC) with Post-column Derivatization System for determination of eighteen carbamate pesticides residues in tomato samples was performed. Eighteen carbamate pesticides were determined using the German Method S 25 which was developed for gas chromatographic determination. To modify this method to HPLC system, a number of parameters were considered and optimized. At the begining of this study, a suitable gradient programme conditions of HPLC system were performed to separate eighteen pesticides in analytical column. Later, the spiked tomato samples were extracted with the procedure of the German Method S 25. Result of this study showed that, most of pesticides' s recovery values were low. For that reason, German Method S 25' s clean-up and extraction steps were tested. After these tests, increased recovery values (except butocarboxim sulphoxide and aldicab sulphoxide) were obtained. For validation study of this modified method, some characteristic validation parameters were tested. These parameters were repeatibility, reproducibility, linearity, limit of detection and limit of quantification. For repeatability parameter, pesticideStandard mix was injected into the HPLC Post-column Derivatization System for three times. For recovery parameter, the concentration levels of 20 ng/g, 100 ng/g and 200 ng/g spiked tomato samples were extracted for three times. For linearity parametre, the concentration levels of 20, 50, 100, 250 and 500 ng/ml standard mixes were injecred into the HPLC system for three times for each one. The method validation studies' s results were showed that, this modified method is very selective and very sensitive for NMC residue analysis in tomato samples by using HPLC Post-column Derivatization System.
Benzer Tezler
- Aldicarb biodegradation by soil bacteria
Aldikarbın toprak bakterileri ile biyodönüşümü
CİHAN HALICIGİL
- Karbamat pestisitlerinin modifiye edilmiş sentetik polimerler ile kesikli ve sürekli sistemlerde uzaklaştırılması ayrılması ve zenginleştirilip tayin edilmesi
Removal separation and preconcentration of carbamate pesticides onto modified synthetic polymers in the batch and online system
EMEL AYDINLAR
- Capoeta capoeta (Guldenseadt 1773)'ın bazı doku histopatolojisi ve biyokimyasal parametreler üzerine karbaril'in etkileri.
Capoeta capoeta (Guldenseadt 1773)'s some tissue histopathology and carbaryl the effects on biochemical parameters.
FATMA DAŞ
- Gıdalarda bulunabilecek bazı pestisitlerin bozunma ürünlerinin belirlenmesi için metot geliştirilmesi ve metodun validasyonu
Development a method for determination of some degradation products of pesticides which can be found in food and validation of the method
ÇAĞDAŞ KIZIL
- Pestisit tayini için moleküler baskılama temelli yüzey plazmon rezonans ve kuvars kristal mikroterazi sensörlerin hazırlanması
Preparation of molecular imprinting based surface plasmon resonance and quartz crystal microbalance sensors for pesticide determination
OĞUZ ÇAKIR
