Spectrofluorimetric determination of selenium after cloud point extraction
Bulutlanma noktası ekstraksiyonundan sonra selenyumun spektrofluorimetrik olarak tayini
- Tez No: 177297
- Danışmanlar: PROF. DR. MÜRVET VOLKAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2008
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Bölümü
- Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 80
Özet
Tayin edilecek elementin derişimi, gözlenebilme sınırının altında olduğu zaman bir önzenginleştirme işlemi uygulanmaktadır. Bu çalışmada, önzenginleştirme yöntemi olarak bulutlanma noktası ekstraksiyonu (BNE) kullanılmıştır. İyonik olmayan ve zwitteriyonik yüzey aktif maddelerin sulu çözeltileri, bulutlanma noktası sıcaklığının üzerinde bulanıklaşır ve analit yüzey aktif madde ile birlikte çökelir. Yüzey aktif madde bakımından zengin olan fazın hacmi, toplam hacimden çok daha düşüktür ve böylece yüksek bir önzenginleştirme oranı elde edilir. Son yıllarda, bulutlanma noktası ekstraksiyonu metal tayinlerinde geniş uygulamalar bulmuştur.Selenyumun bulutlanma noktası ekstraksiyonu için fluorimetrik bir ligant olan 2,3-diaminonaftalin (DAN) kullanılmıştır ve oluşan hidrofobik Se(IV)-DAN kompleksi (4,5-benzopiazselenol) Triton X-114 ile ekstrakte edilmiştir. pH, kompleksleşme süresi, reaksiyon sıcaklığı, DAN derişimi ve yüzey aktif madde derişiminin ekstraksiyon verimi üzerindeki etkileri incelenmiştir. Optimize edilmiş koşullarda ekstraksiyon verimi % 98' dir. Selenyumun spektroflorimetrik tayini sırasıyla 379 nm ve 582 nm uyarma ve emisyon dalga boylarında yapılmıştır. Yöntemin 3s/eğim olarak tarif edilen gözlenebilme sınır 3.7 µg/L dir. Burada s, 10 kat önzenginleştirilmiş 0.020 mg/L Se(IV)- DAN bileşiğinin 9 kez ölçümünden elde edilen standart sapma değeridir. Katı yüzey fluoresans ölçümleri kullanılarak gözlenebilme sınırı 1.2 µg/L' ye düşürülmüştür. Elde edilen gözlenebilme sınırları (3.7 ve 1.2 µg/L), farklı numunelerdeki selenyum derişimlerinin belirlenmesi için yeterince düşüktür. Yöntemin doğruluğu atık sulardaki eser elementler standard referans madde (EnviroMAT- Waste Water LOW EU-L-1 standard reference madde) analizi ile irdelenmiştir. Farklı anyon ve katyonların girişim etkisi test edilmiştir.
Özet (Çeviri)
As compared with the concentration in sample when the detection limit of analyte is low, a preconcentration method can be used. In this study, cloud point extraction (CPE) was used as the preconcentration method. The aqueous solutions of nonionic and zwitterionic surfactant materials become cloudy when its temperature reaches the cloud point temperature and analyte collapses with surface active material. The volume of surfactant rich phase is much smaller than the solution volume and therefore a way high preconcentration factor was obtained.For the cloud point extraction of selenite, a fluorimetric ligand, 2,3-diminonaphthalene (DAN) was used and the hydrophobic Se(IV)-DAN complex formed (4,5-benzopiazselenol) was extracted with Triton X-114. The effects of pH, complexation period, reaction temperature, DAN concentration and surfactant concentration on the extraction efficiency were investigated. The extraction efficiency at the optimized conditions was 98 percent. Spectrofluorimetric determination of selenium was performed at excitation and emission wavelegths of 379 nm and 582 nm, respectively. The detection limit, established as 3s /slope where s is the standard deviation of 9 measurements of 0.020 mg/L Se (IV)-DAN complex after 10 fold preconcentration was 3.7 µg/L Se. By using solid surface fluorescence measurements detection limit could be reduced down to 1.2 µg/L. The obtained detection limits (3.7 and 1.2 µg/L) were sufficiently low for detecting selenite in diverse samples. The accuracy of the method was confirmed by the analysis of trace elements in waste water Standard reference material (EnviroMAT- Waste Water LOW EU-L-1). The interference effects of some anions and cations were also tested.
Benzer Tezler
- Spectrofluorimetric determination of organic and inorganic selenium in vitamin supplements after cloud point extraction
Bulutlanma noktası ekstraksiyonundan sonra organik ve inorganik selenyumun vitamin desteklerinde spektrofluorimetrik olarak tayini
MERVEGÜL MADEN
- Determination of selenium by fluorometric method in breast and gastrointestinal concers
Fluorometik yöntemle meme ve gastrointestinal kanserlerde selenyum tayini
BANU AVŞAR
Yüksek Lisans
İngilizce
1998
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İNCİ GÖKMEN
- Senil kataraktlı lenslerde spektroflorimetrik selenyum tayini
Determination of selenium in senile cataractous lenses by spectrofluorometric method
MEHMET GÜNEŞ
- Floresans maddeler ve türevlerini kullanarak bazı metal ve ametal iyonlarının spektroflorimetrik tayinleri
Spectrofluorimetric determination of some metal and ametal ions using fluorescent substances and their derivatives
BİLAL ÖZCAN
- 3-hidroksi-2-naftoik asit kullanarak alüminyumun spektroflorimetrik tayini
Spectrofluorimetric determination of aluminum by using 3-hydroxy-2-naphthoic acid
EDA KILINÇ
