Geri Dön

Bazı pikolinik asit metal komplekslerinin sentezi, yapısı, spektroskopik ve termik özellikleri

Synthesis, spectroscopic, thermal and structural properties of some metal picolinic acid complexes

PDF İndir

  1. Tez No: 185645
  2. Yazar: CEM KESER
  3. Danışmanlar: DOÇ. DR. ZERRİN HEREN
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Metal-pikolinato kompleksleri, imidazol ve 4-metilimidazol, 10-fenantrolin, butilamin, termik analiz, kütle spektroskopisi, X-ışınları tek kristal kırınımı, Metal-picolinato complexes, imidazole, 4-methylimidazole, 10-phenanthroline, butylamine, thermal analysis, mass spectroscopy, single crystal X-raydiffraction
  7. Yıl: 2007
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Ondokuz Mayıs Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 111

Özet

Bu çalışmada, Mn(II), Co(II), Ni(II), Zn(II), ve Cd(II) geçiş metallerini içerenpikolinik asit (picH) kompleksleri, imidazol (im), 4-metilimidazol (4-meim), 1,10-fenantrolin(phen) ve butilamin (ba) ligantlarını içeren karışık ligantlı Cu(II) kompleksleri ve polimerik[Mn(pic)2]n kompleksi sentezlendi. Bu komplekslerin bileşimleri elementel analiz veiletkenlik ölçümleriyle; manyetik özellikleri manyetik duyarlık çalışmalarıyla; spektroskopiközellikleri IR ve UV-Vis teknikleriyle; yapıları X-ışınları tek kristal kırınım tekniği ileaydınlatıldı. Komplekslerin termik davranışları ise eşzamanlı TG ve DTA teknikleri ileincelendi.Sentezlenen metal-pikolinato ([M(pic)2(H2O)2]⋅nH2O (M = Mn(II), Co(II), Ni(II),Zn(II), Cd(II)), [Cu(pic)2(im)2]⋅2H2O, [Cu(pic)2(4-meim)2], [Cu(pic)2(phen)]⋅4H2O,[Cu(pic)2(ba)2]⋅3H2O ve [Mn(pic)2]n komplekslerinin manyetik duyarlık ölçümlerinden spinmanyetik momentleri hesaplandı.[Co(pic)2(H2O)2]⋅2H2O, [Ni(pic)2(H2O)2]⋅2H2O, [Cu(pic)2(im)2]⋅2H2O, [Cu(pic)2(4-meim)2] ve polimerik [Mn(pic)2]n komplekslerinin uygun tek kristali elde edilerek incelendive moleküler yapıları aydınlatıldı. [Co(pic)2(H2O)2]⋅2H2O, [Ni(pic)2(H2O)2]⋅2H2Okomplekslerinde metal(II) iyonları simetri merkezinde yer alır ve kompleksler, ekvatoryaldüzlemde iki pikolinato ligandının (pic) N ve O atomlarının trans pozisyonundakoordinasyonu ile aksiyel düzlemde iki su molekülünün O atomlarının koordinasyonakatılmasıyla oluşmuş bozulmuş oktahedral geometriye sahiptir. [Cu(pic)2(im)2]⋅2H2O ve[Cu(pic)2(4-meim)2] komplekslerinde pic ligandı, bakır(II) iyonuna N ve O atomlarıyla çiftdişli bağlanarak şelat oluşturmaktadır. İm ve 4-meim nötral ligantları N üzerinden ciskonumunda koordine olmaktadır. [Mn(pic)2]n kompleksinde pic ligantları, tüm vericiatomlarıyla koordinasyona katılmaktadır. Pic ligandının karboksilat oksijenlerinden biri vehalka azotu Mn2+ iyonuyla şelat oluştururken, diğer karboksilat oksijeni de farklı Mn2+iyonuna koordine olarak polimer yapıyı oluşturmaktadır. Komplekslerin FT-IRçalışmalarında, pic ligandının COO- titreşim frekanslarındaki değişimler koordinasyon şekliniaçıklamada kullanılmıştır.Komplekslerin termik özellikleri, kütle spektroskopisi ve eşzamanlı TG ve DTAteknikleri ile incelendi. Yapısında kristal suyu ve koordine su bulunan komplekslerin ilkbozunma aşamasında dehidrasyon veya deakuasyon meydana gelmektedir. Sonraki aşamadaise nötral ligandların uzaklaşması ve pic ligantlarının bozunması gerçekleşmektedir. Sonbozunma ürünü olarak karşılık gelen metal oksitler oluşmaktadır.

Özet (Çeviri)

In this workş Mn(II), Co(II), Ni(II), Zn(II) and Cd(II) transition metal ions complexeswith picolinic acid (picH), mixed ligand complexes of Cu(II) with imidazole (im), 4-methylimidazole (4-meim), 1,10-phenanthroline (phen), butylamine (ba) and polymeric[Mn(pic)2]n complex were synthesized. The structural and spectroscopic properties ofsynthesized complexes were investigated by elemental analysis, magnetic susceptibility,conductivity measurements together with single crystal X-ray diffraction, infra-red and ultra-violet visible techniques. Thermal behaviours of the complexes were simultaneouslydetermined by thermal analysis techniques (TG and DTA).The spin only magnetic moments have been calculated from the magneticsusceptibility measurement of the ([M(pic)2(H2O)2] (M = Mn(II), Co(II), Ni(II), Zn(II),Cd(II)), [Cu(pic)2(im)2]⋅2H2O, [Cu(pic)2(4-meim)2], [Cu(pic)2(phen)]⋅4H2O[Cu(pic)2(ba)2]⋅3H2O and [Mn(pic)2]n complexes.The crystal structures of [Co(pic)2(H2O)2]⋅2H2O, [Ni(pic)2(H2O)2]⋅2H2O,[Cu(pic)2(im)2]⋅2H2O, [Cu(pic)2(4-meim)2] and polymeric [Mn(pic)2]n complexes have alsobeen studied to understand bonding of the ligands in these complexes. Their structures wereidentified by X-ray single crystal diffraction method. In [Co(pic)2(H2O)2]⋅2H2O,[Ni(pic)2(H2O)2]⋅2H2O complexes, the metal(II) ions are located on the inversion center andtheir coordination can be described as slightly distorted octahedral, equatorially trans-coordinated by two N and O atoms of two pic ligands and axially coordinated by two O atomsof the water molecules. In the octahedral [Cu(pic)2(im)2]⋅2H2O and [Cu(pic)2(4-meim)2]complexes, the pic ligands are coordinated to the copper(II) ion as bidentate N, O-donorsforming chelate rings. The im and 4-meim neutral ligands are N-coordinated at cis position. Inthe polymeric [Mn(pic)2]n complex, all donor sites of pic ligands participated to thecoordination. The ring nitrogen and one of the carboxylate oxygen atom of pic ligand formchelate ring with one Mn2+ ion, whereas the other carboxylate oxygen atom is coordinated tothe other Mn2+ ion and forming a polymeric structure. In the FT-IR studies of the complexes,the frequency changes of COO- vibrations of the pic ligand were used to explain itscoordination mode.The thermal behaviours of these complexes were investigated by mass spectroscopyand means of TG, DTA techniques. In the thermal analysis of the complexes containinglattice or ligand water, the first decomposition stage correspond to the dehydration ordeaquation. At the next stages the elimination of the neutral ligands and the decomposition ofthe pic ligands proceed. The final decomposition products were found to be the respectivemetal oxides.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    574549

    Bazı geçiş metalleri ile 5-aminoizoftalik asit komplekslerinin sentezi, yapısı, spektroskopik ve termik özellikleri

    Synthesis, spectroscopic, thermal and structural properties of some transition metals with 5-aminoisophthalic acid complex

    AKİF ÖZDEMİR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    KimyaOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ZERRİN HEREN

  2. Tez No

    337873

    Bazı dikarboksilik asitlerin proton transfer tuzları ve bunların metal komplekslerinin sentezi ve karakterizasyonu

    Synthesis and characterization of the proton transfer salts of some dicarboxylic acids and their metal complexes

    NEDİME DEMİR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2013

    KimyaDumlupınar Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. NURGÜN BÜYÜKKIDAN

  3. Tez No

    427916

    2-piridinkarboksilik asit içeren bazı geçiş metal komplekslerinin sentezi, yapılarının analizi ve doğrusal olmayan optik özelliklerinin incelenmesi

    Synthesis, structural analysis and investigation of nonlinear optical properties of some transition metal complexes containing 2-pyridinecarboxylic acid

    ÖMER TAMER

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2016

    Fizik ve Fizik MühendisliğiSakarya Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. DAVUT AVCI

  4. Tez No

    185866

    Vo2+ ve Cu2+ geçiş metal iyonu katkılı bazı arsenik, maleik ve pikolin komplekslerinin EPR ile incelenmesi

    EPR investigation of some arsenic, maleic and picolin complexes doped with Vo2+ ve Cu2+ transition metal ion

    FİLİZ DÜZGÜN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2007

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. BÜNYAMİN KARABULUT

  5. Tez No

    59111

    Bazı 5(6)- disubstituebenzimidazol türevlerinin platin (11) kompleksleri üzerinde çalışmalar

    Studies on the Pt(II) complexes of some 5(6)-disubstituted benzimidazole derivatives

    İLKAY PAMUK

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    1997

    Eczacılık ve FarmakolojiGazi Üniversitesi

    Farmasötik Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. FATMA GÜMÜŞ

Geri Dön