Determination of cadmium using slotted quartz tube atom trap atomic absorption spectrometry and metal coatings
Yarıklı kuvars tüp atom tuzağı ve metal kaplamalar kullanarak alevli atomik absorpsiyon spektrometri ile kadmiyum tayini
- Tez No: 269419
- Danışmanlar: PROF. DR. O. YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: yarıklı kuvars tüp, alevli atomik absorbsiyon spektrometri, kadmiyum, önderiştirme, duyarlılık artırma faktörü, atom tuzağı, slotted quartz tube, flame atomic absorption spectrometry, cadmium, preconcentration, sensitivity enhancement factor, atom trapping
- Yıl: 2010
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Bölümü
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 93
Özet
Alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi (FAAS) çevresel, biyolojik ve metalurjik örneklerde metaller ve metaloidlerin tespiti için kullanılan yaygın bir tekniktir. Eski bir teknik olmasına rağmen, hala çok güvenilir, kullanımı kolay ve ucuzdur; bu teknik bir çözeltide 70'in üzerinde metalin derişimini tayin etmek için kullanılabilir. Ancak, gözlenebilme sınırları çoğunlukla mg/L düzeyindedir. Bazı atom tuzak yöntemleri geliştirilmiştir ve gözlenebilme sınırları böylece ng/mL seviyesine düşürebilmiştir. Yarıklı kuvars tüp (YKT) bu atom tuzak yöntemlerden birisidir. Tüm laboratuvarlarda kullanılabilir, ticari ve ekonomik olarak uygulanabilir olmasından ve kullanım kolaylığından dolayı önemli bir tekniktir. Bu tez, YKT atom tuzağı kullanarak kadmiyum elementinin tayininde kullanılan bir metod geliştirmeyi içermektedir. Bu çalışmada YKT, iki farklı amaç için kullanılmıştır. İlk olarak, analit atomlarını ışın yolu üzerinde daha fazla tutmak, bir başka deyişle; analit atomlarının ölçüm bölgesindeki kalma sürelerini artırmak için kullanılmıştır. Bu uygulamada, geleneksel FAAS yöntemine gore 2.9 kat iyileştirme sağlanmıştır. YKT ikinci olarak, kadmiyum elementinin önzenginleştirme işlemi gerçekleştirmek amacıyla kullanılmıştır. Düşük asetilen akış hızındaki aleve gönderilen analit YKT'nin iç yüzeyinde birkaç dakika içinde toplanır. Daha sonra aleve düşük hacimde (10-50 µL) metil izobutil keton (MIBK) püskürtülmesi ile tuzaklanmış analit atomları buharlaşır ve hızla atomlaşır. Bu püskürtme aynı zamanda alevin kompozisyonunu anlık olarak değiştirir ve analit atomları yarıklı kuvars tüp yüzeyinden kolayca ayrılırlar. Bu yöntem ile, geleneksel FAAS'ye gore 2065 kat duyarlılık artışı gözlenmiştir. Bu tür atom yakalama tekniklerine başka bir bakış açısı getirmek için, son olarak YKT bazı kolay uçmayan geçiş metalleriyle kaplanmıştır. En iyi sonucu zirkonyum elementi vermiştir ve geri kalan tüm çalışmalarda Zr kaplı Yarıklı Kuvars Tüp kullanılmıştır. Bu yöntem ile de FAAS'ye gore 3368 kat duyarlılık kazanılmıştır. Cd için gözlenebilme sınırı ve C0 değerleri sırası ile 8 pg/mL ve 19 pg/mL olarak bulunmuştur. Ayrıca, çeşitli iyonların ve elementlerin Cd tayinindeki etkisini araştırmak üzere girişim çalışmaları yapılmıştır.
Özet (Çeviri)
Flame atomic absorption spectroscopy (FAAS) is a common technique for detecting metals and metalloids in environmental, biological and metallurgical samples. Although it is a rather old technique, it is still very reliable, simple to use and inexpensive. The technique can be used to determine the concentration of over 70 different metals in a solution. However, it has detection limits at mg/L levels. Some atom trapping methods have been developed to reach the detection limits of ng/mL levels. Slotted quartz tube (SQT) is one of these atom trapping methods. It is an important technique, since it is easy to use, applicable in all laboratories, commercially available and economical. This thesis consists of development of a sensitive method for cadmium with the help of SQT atom trap. In this study, it was used for two different purposes. One was for keeping the analyte atoms more in the light path; in other words, for increasing the residence times of analyte atoms in the measurement zone. This first application was provided a 2.9 times enhancement with respect to conventional FAAS. Second application was for trapping the analyte on the surface of the SQT, in other words, for performing on-line preconcentration of cadmium in SQT. In the presence of a lean flame, analyte samples were trapped and collected for a few minutes at a low suction rate. After finishing the collection period, analyte atoms were revolatilized with the help of a small volume of (10-50 µL) methyl isobutyl ketone (MIBK) and a rapid atomization occurred. This introduction also altered the flame composition momentarily and analyte atoms were released from the surface of the SQT. Application of this method enhanced the sensitivity 2065 times with respect to conventional FAAS. Another approach to this type of atom trapping has been investigated also in this study, which was coating of SQT with some metals having low volatility. Therefore, some transition metals were coated to the surface of SQT and among them zirconium was selected as the best coating material as having the most sensitivity enhancement factor. That is why, rest of the study was performed with the Zr coated SQT. The enhancement was 3368 as compared with FAAS. Cd determination with this method provides LOD value of 8 pg/mL and Co value of 19 pg/mL. In order to see the effect of some other type of elements or ions on determination of cadmium, interference study was done.
Benzer Tezler
- Renkli şekerlemelerde eser metallerin atom tutucu yarıklı tüp-atomik absorpsiyon spektrofotometresi ile tayini
Determination of trace metals in color candies by atomic absorption spectrophotometer-slotted tube atom trap
TÜLİN BAL
- Atom tropping atomic absorption spectrometry using slotted quartz tube
Yarıklı kuvars tüpü kullanımı ile atom tuzaklı atomik absorbsiyon spektrometrisi
DENİZ KARADENİZ
Yüksek Lisans
İngilizce
1998
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. O. YAVUZ ATAMAN
- AAS'de bazı metallerin duyarlığının arttırılmasında STAT'ın kullanılması ve biyomonitör bitkilerin belirlenmesinde uygulanması
Usage of STAT for improving in sensitivity of some metals in AAS and applying in determination of the biomonitor plants
GÖKÇE KAYA
- Determination of cadmium in food matrices at trace levels using novel on-line and off-line preconcentration strategies
Gıda örneklerinde eser seviyelerde kadmiyumun tayininde özgün hat-içi ve hat-dışı önderiştirme stratejilerinin kullanılması
NURSU AYLİN KASA
Yüksek Lisans
İngilizce
2022
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Yarıklı kuvars tüp-alevli AAS kullanılarak kurşun ve kadmiyum tayini için duyarlı analitik yöntem geliştirilmesi
Development of sensitive analytical method lead and cadmium using slotted quartz tube-flame AAS
HÜSEYİN KARABABA
