The synthesis and characterization of palladium complexes containing pincer type ligands
Kıskaç tipi ligandları içeren paladyum komplekslerinin sentezi ve karakterizasyonu
- Tez No: 285140
- Danışmanlar: PROF. DR. SEVİL İRİŞLİ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Fosfine kompleksler, Katalitik, Katalitik aktivite, Phosphine complexes, Catalytic, Catalytic activity
- Yıl: 2010
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Ege Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu çalışmada, PCP tipinde beş yeni kıskaç ligand (1a), (1c), (2a), (2b), (2c) ve dört yeni kıskaç kompleks (1a'), (1c'), (2b') ve (2c') sentezlenmiştir. Difenilklorofosfin, disiklohegzilklorofosfin, 3-merkaptofenol, 1,3-benzenditiyol Aldrich firmasından ticari olarak satın alınmıştır. [PdCl2(COD)] (COD= 1,5-cyclooctadiene), (Chatt et al., 1957) ve tBu2PCl, literatür bilgilerine göre sentezlenmiştir (Fild et al., 1973). Sentezlenen kıskaç ligandların yapıları aşağıda gösterilmiştir.Şema 1. POCSP ve PSCSP kıskaç ligandlarının yapısıSentezlenen kıskaç ligandlar havaya ve neme karşı oldukça hassas olmalarına rağmen, kıskaç kompleksler havaya ve neme karşı oldukça dayanıklıdırlar. PCP kıskaç kompleksler aşağıdaki tepkime yöntemine göre sentezlenmiştir.Şema 2. POCSP ve PSCSP kıskaç komplekslerinin yapısıSentezlenen kıskaç ligandlar 31P{1H}-NMR, 1H-NMR, 13C{1H}-NMR ve FT-IR spektroskopisi yöntemleriyle aydınlatılmıştır. Sentezlenen kıskaç kompleksler ise 31P{1H}-NMR, 1H-NMR ve FT-IR spektroskopisi yöntemleriyle aydınlatılırken sadece (1a') ve (2c') komplekslerinin 13C{1H}-NMR spektrumları alınmıştır. Termal Gravimetrik Analiz (TGA) yöntemini kullanarak (1a'), (2b') ve (2c') komplekslerinin termal özellikleri incelenmiştir. Ayrıca aynı komplekslerin yüzey karakteristik özellikleri AFM yöntemiyle incelenmiştir.Komplekslerin Heck ve Suzuki eşleşme tepkimelerindeki katalitik etkinlikleri incelenmiştir.
Özet (Çeviri)
In this study, five new PCP pincer ligands (1a), (1c), (2a), (2b), (2c) and four new PCP pincer complexes (1a?), (1c?), (2b?) and (2c?) have been synthesized. Diphenylchlorophosphine, dicyclohexylchlorophosphine, 3-mercaptophenol and 1,3-benzenedithiol, were purchased from Aldrich; [PdCl2(COD)] (COD= 1,5-cyclooctadiene), (Chatt et al., 1957) and tBu2PCl were synthesized according to the literature (Fild et al., 1973). General reaction route for the synthesis of the pincer ligands was shown below.Scheme 1. Structure of POCSP and PSCSP pincer ligandsPincer ligands were very air and moisture sensitive as known and pincer complexes were very stable to air and moisture and could be handled in open air. PCP pincer complexes were synthesized according to the reaction route as shown below.Scheme 2. Structure of POCSP and PSCSP pincer complexes.The identity of the pincer ligands were established by 31P{1H}-NMR, 1H-NMR, 13C{1H}-NMR and FT-IR spectroscopy and the all complexes were established by 31P{1H}-NMR, 1H-NMR and FT-IR but only (1a?) and (2c?) were identified by 13C{1H}-NMR spectroscopy, also. The thermal behaviour of pincer complexes (1a?), (2b?), (2c?) were investigated using thermogravimetry (TGA). Also, AFM measurement of complexes (1a?), (2b?), (2c?) were investigated for analyses of facile characteristic features.Catalytic activities of complexes were examined in Suzuki and Heck Cross Coupling Reactions.
Benzer Tezler
- Yeni 1,3-bis(2-piridilimino) izoindol (bpı) bileşiklerinin sentezi ve enerji alanında uygulamaları
Synthesis of new 1,3-bis(2-pyridilimino) isoindol (bpi) compounds and their applications in energy
SELİN GÜMRÜKÇÜ
- Benzotriazol grubu içeren yeni n-heterosiklik karben komplekslerinin sentezi, karakterizasyonu ve özellikleri
Synthesis, characterization and properties of new n-heterocyclic carbene complexes containing benzotriazole group
GÜLNİHAN ONAR
- Uzun zincirli n-alkil içeren 5,6-dimetilbenzimidazol-2-iliden paladyum komplekslerinin sentezi, karakterizasyonu ve katalitik uygulaması
Synthesis, characterization and catalytic application of 5,6-dimethylbenzimidazole-2-ylidene palladium complexes bearing a long chain n-alkyl
HATİCE ARICI
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
KimyaAydın Adnan Menderes ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUHAMMET EMİN GÜNAY
- Tiyo Schiff bazları ve komplekslerinin sentezi, karakterizasyonu, katalitik etkilerinin incelenmesi ve diyot uygulamaları
The synthesis and characterization of thio Schiff bases, the diots applications and catalytic properties
SALİH PAŞA
- Siklobütan grubu içeren NHC ve metal komplekslerinin sentezi ile özellikleri
The properties with synthesis of NHC and metal complexes bearing cyclobutane group
RUKİYE ZENGİN