Yarıklı kuvars tüp ve metal kaplam kullanılarak alevli atomik absorpsiyon spektrometri ile metal tayini
Metal determination using the slotted quartz tube and the metal coating with atomic absorption spectrometry
- Tez No: 300994
- Danışmanlar: YRD. DOÇ. DR. SERAP TİTRETİR
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2011
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İnönü Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 77
Özet
Alevli atomik absorpsiyon spektrometri, AAAS, ile yarıklı kuvars tüpün, YKT, kullanımı, analit atomlarının ışın yolu üzerinde kalma süresinin artmasını sağlar. Bu teknik basittir, her laboratuarda kolaylıkla uygulanabilir. Bu tez çalışması YKT yaklaşımının diğer tekniklerle birlikte selenyum ve antimonun AAAS ile tayininde uygulanmasını içermektedir. Bu çalışmanın ilk aşamasında, yaygın olarak kullanılan AAS tekniğinde YKT'nin kullanıldığı ve kullanılmadığı deneyler verilmektedir. YKT-AAAS tekniği ile AAAS'ye göre Sb ve Se için sırasıyla 2.2 ve 3.65 kat duyarlık artışı sağlanmış olup, tekniğin karakteristik derişimi C0; Sb için 3.9x102 ng/mL, Se için 2.9x102 ng/mL'dir. İkinci aşamada selenyum ve antimon tayini için YKT atom tuzak, AT, olarak önderiştirme amaçlı kullanılmıştır. Benzer teknik, daha önceki çalışmalarda Pb, Cd, Bi, Au ve Tl gibi bazı geçiş elementlerinde başarıyla uygulanmış, ng/mL düzeyinde gözlenebilme sınırları elde edilmiştir. Bu teknikte analit atomları birkaç dakika süre ile düşük asetilen akış hızındaki alevde YKT'nin iç yüzeyinde toplanmaktadır. Toplama aşamasından sonra alev yapısında kısa bir süre değişiklik olmasını ve analit atomlarının buharlaşmasını sağlayan 10-50 ?L hacimde, antimon için metil izobütil keton, MIBK, selenyum için ise asetonitril sisleştirme yoluyla aleve gönderilir. Bu aşamada tuzaklanan atomlar buharlaştıktan sonra hızlı bir atomlaşma sürecine girerler. Bu atomlaşma ile birlikte tepe şeklinde bir sinyal elde edilir. Bu teknik ile selenyum tayini için duyarlıkta bir artış sağlanamamıştır. YKT-AT-AAAS ile antimon için tayin sınırı 3.85 ng/mL olarak bulunurken, AAAS tekniğine göre YKT-AT-AAS metotu 369 kat duyarlık artışı sağlamıştır. Bu sonuç için 25 mL analit çözeltisi ve 6.25 mL/min çözelti emiş hızı kullanılmıştır. Antimon için YKT-AT-AAAS tekniği başarılı olduktan sonra, bu teknik balata örneğinde antimon tayini için uygulanmıştır. Uygulama sonucunda balata örneklerinde antimonun ?g/g düzeyinde olduğu gözlenmiştir.Çalışmanın son aşamasında yeni bir metot uygulanmıştır; bu aşamada YKT'nin iç yüzeyi uçuculuğu az bir metalle kaplanmıştır. Kaplama amacıyla farklı materyaller denenmiş olup hem selenyum hem antimon için duyarlıkta bir artış sağlanamamıştır.
Özet (Çeviri)
The use of slotted quartz tube (SQT) in flame atomic absorption spectrometry (FAAS) provides increased the residence times of the analyte atoms in the light path. This tecnique is simple and easily applicable in any laboratory. This thesis investigates the application of SQT as well as FAAS determination of selenium and antimony. The first stages involve experiments with and without SQT in conventional flame atomic absorption spectrometry. By SQT-FAAS method, 3.65 and 2.2 times enhancement in sensitivity has been obtained with respect to conventional FAAS, and the characteristic concentration of the method was calculated as 2.9x102 ng/mL and 3.9x102 ng/mL for selenium and antimony, respectively. The second stage of investigation is about the use of SQT as an atom trap, AT, a preconcentration device for selenium and antimony determination. The similar technique has been succesfully applied to some other analytes such as Pb, Tl, Cd, Bi and Au. In the present work, the analyte atoms are trapped on the inner surface of SQT in the presence of a lean air-acetylene flame for a few minutes. After this collection step, acetonitrile and methyl isobutyl ketone (MIBK) were used for determination of selenium and antimony, respectively. The organic solvent in the range of 10-60 ?L was introduced via conventional nebulization, which caused a momentary alteration in the flame composition and thus results in the release of trapped analyte atoms from the quartz surface. This revolatilization step is followed by a rapid atomization and a transient signal was obtained. With method no sensitivity enhancement is obtained in determination of selenium. The limit of detection for antimony with SQT-AT-FAAS was 3.85 ng/mL, which was about 369 times more sensitive compared to FAAS technique. 25 mL were used with a suction rate of 6.25 mL/min. Given the succes of SQT-AT-FAAS technique for antimony determination, this technique was also utilized for determination of antimony in samples of brake. As a result of application of this technique, antimony in the samples of brake linning has been found to be at levels of ?g/g.At the final phase of the study, an novel method for coating the inner surface of SQT with metal of low volatility was applied. Various materials have been utilized for coating, but no increase in sensitivity was recorded for either selenium or antimony.
Benzer Tezler
- Determination of silver by slotted quartz tube atom trap flame atomic absorption spectrometry using metal coatings
Yarıklı kuvars tüp atom tuzağı ve metal kaplamalar kullanarak alevli atomik absorpsiyon spektrometriyle gümüş tayini
GAMZE KARAMAN
- Metal kaplama endüstrisi atıksularındaki altın, gümüş ve rodyumun yüksek doğrulukta tayinlerine yönelik yenilikçi analitik stratejilerin geliştirilmesi
Development of novel analytical strategies for the determination of gold, silver and rhodium in wastewater from metal coating industry
HAKAN SERBEST
Doktora
Türkçe
2022
Kimya MühendisliğiYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ SEYFULLAH KEYF
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Altın ve gümüş elementlerinin dağıtıcı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon sonrası yarıklı kuvars tüp alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile eser seviyelerde tayinleri
Determination of trace amount of gold and silver by slotted quartz tube-flame atomic absorption spectrometry after dispersive liquid-liquid microextraction
DUYGU TERZİOĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Development of sensitive analytical methods for bismuth determination by atomic spectrometric techniques
Atomik spektrometrik teknikler ile bizmut tayini için duyarlı analitik yöntemlerin geliştirilmesi
ERSİN KILINÇ
- Development of sensitive analytical methods for thallium determination by atomic absorption spectrometry
Atomik absorpsiyon spektrometriyle talyum tayini için duyarlı analitik yöntemlerin geliştirilmesi
BETÜL ARI
