Kahve örneklerinde fenolik asitlerin HPLC ile tayini için metot geliştirilmesi ve validasyonu
Method development and validation for determination of phenolic acids in coffee samples by HPLC
- Tez No: 391097
- Danışmanlar: PROF. DR. UFUK KOLAK
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2015
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 123
Özet
Bu doktora tezi kapsamında, kahvede bulunan fenolik asitlerin (5-O-kafeoilkinik asit, kafeik asit, 3-O-kafeoilkinik asit, 4-O-kafeoilkinik asit, ferulik asit, sinapik asit, protokateşik asit, p-hidroksibenzoik asit ve vanilik asit) kantitatif tayini için yeni bir yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi geliştirildi ve valide edildi. Geliştirilen yöntemde ayırmalar C18 koruyucu kolon (2,1 × 10 mm, 3 µm ID) ve C18 analitik kolon (2,1 × 50 mm, 3 µm ID) ile gerçekleştirildi. Hareketli faz olarak % 0,08'lik o-fosforik asit çözeltisi (suda) ile metanol/su/asetonitril (85:10:5) çözeltisi kullanıldı ve gradient program uygulandı. Spektrofotometrik dedektör ile çalışıldı ve dedeksiyon dalga boyu 5-O-kafeoilkinik asit, kafeik asit, 3-O-kafeoilkinik asit, 4-O-kafeoilkinik asit, ferulik asit ve sinapik asit için 325 nm, protokateşik asit, p-hidroksibenzoik asit ve vanilik asit için 215 nm olarak belirlendi. Kolon sıcaklığı 40ºC'ye ayarlandı. Doğrusal aralık 5-O-kafeoilkinik asit, kafeik asit, ferulik asit, sinapik asit, protokateşik asit, p-hidroksibenzoik asit ve vanilik asit için 0,50-75,00 mg/L, 3-O-kafeoilkinik asit 0,50-1000,00 mg/L ve 4-O-kafeoilkinik asit için 0,50-250,00 mg/L olarak belirlendi. Gözlenebilme ve tayin sınırları sırasıyla 0,48-0,84 mg/L ve 1,45-2,54 mg/L aralıklarında bulundu. Kesinlik ve doğruluk değerleri 1,00 ve 25,00 mg/L'lik standart çözeltilerin ve 2 farklı miktarda (1,00 ve 25,00 mg/L) standart katılmış kahve örneğinin analiz sonuçları ile hesaplandı. Fenolik asitlerin kahve örneklerinden ekstraksiyonu hidrofilik-lipofilik denge kartuşları kullanılarak katı faz ekstraksiyonu yöntemiyle gerçekleştirildi. Farklı menşeli 7 adet kahve örneği ile çalışıldı. Sonuç olarak, geliştirilen ve valide edilen yöntemin kahve örneklerinde 9 adet fenolik asidin yüksek doğruluk ve tekrarlanabilirlik ile aynı anda kantitatif tayini için uygun olduğu saptandı.
Özet (Çeviri)
In this PhD thesis, a new high performance liquid chromatography method for quantitative determination of phenolic acids (5-O-caffeoylquinic acid, caffeic acid, 3-O-caffeoylquinic acid, 4-O-caffeoylquinic acid, ferulic acid, sinapic acid, protocatechuic acid, p-hydroxybenzoic acid and vanillic acid) in coffee was developed and validated. Separations were performed using C18 guard column (2.1 × 10 mm, 3 µm ID) and C18 analytical column (2.1 × 50 mm, 3 µm ID) in the developed method. 0.08 % o-Phosphoric acid solution (aqueous) and methanol/water/acetonitril (85:10:5) solution were used as mobile phase and gradient program was applied. Spectrophotometric detector was used, and detection wavelength was determined as 325 nm for 5-O-caffeoylquinic acid, caffeic acid, 3-O-caffeoylquinic acid, 4-O-caffeoylquinic acid, ferulic acid, sinapic acid, and 215 nm for protocatechuic acid, p-hydroxybenzoic acid and vanillic acid. Column temperature was fixed at 40ºC. Linear range was 0.50-75.00 mg/L for 5-O-caffeoylquinic acid, caffeic acid, ferulic acid, sinapic acid p-hydroxybenzoic acid and vanillic acid, 0.50-1000.00 mg/L for 3-O-caffeoylquinic acid and 0.50-250.00 mg/L for 4-O-caffeoylquinic acid. Limits of detection and quantification were in the range of 0.48-0.84 mg/L and 1.45-2.54 mg/L, respectively. Precision and accuracy values were calculated by analysis results of standard solutions at 1.00 and 25.00 mg/L and coffee sample spiked at 2 different amounts (1.00 and 25.00 mg/L). Extraction of phenolic acids from coffee samples were performed by solid phase extraction method using hydrophilic-lipophilic balance cartridges. Seven coffee samples from different origins were studied. As a result, the developed and validated method was found to be appropriate for simultaneous quantitative determination of 9 phenolic acids in coffee samples with high accuracy and repeatability.
Benzer Tezler
- Antep fıstıklarında Okratoksin a ve Aflatoksin varlığının incelenmesi
Determination of Ochratoxin a and Aflatoxins in pistachio nuts
CANSU SEDEFOĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2013
Gıda Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. DİLEK HEPERKAN
- Bioactivity and functionality of chickpea protein-spent coffee phenolic complex
Nohut proteini-kahve atığı fenoliği kompleksinin biyoaktivitesi ve fonksiyonel özellikleri
BEYZA VAHAPOĞLU
Yüksek Lisans
İngilizce
2022
Gıda Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ESRA ÇAPANOĞLU GÜVEN
- İçime hazır melengiç kahvesi ve depolama sırasında meydana gelen değişimler
Ready-to-drink melengiç coffee and changes during storage
SARA BULUT
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Gıda MühendisliğiHarran ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İBRAHİM ABDÜLHEY HAYOĞLU
- Mırranın fenolik madde içeriği ve antioksidan aktivitesi
Phenolic content and antioxidant activity of mirra
CİHAN YALÇINKAYA
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
Gıda MühendisliğiVan Yüzüncü Yıl ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ EMRE BAKKALBAŞI
- Kombucha çayı üretiminde farklı substrat kaynaklarının kullanımı
Use of different substrate resources in the production of kombucha tea
KÜBRA TARHAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2017
Gıda MühendisliğiAkdeniz ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. İRFAN TURHAN