Geri Dön

Fenobarbital içeren ilaçlarda yeni miktar tayini yöntemleri ve diğer yöntemlerle karşılaştırılması

New quantitative analytical methods for barbiturates in medicines containing phenobarbital

  1. Tez No: 48436
  2. Yazar: AHMET ÜNGÖRMÜŞ
  3. Danışmanlar: PROF.DR. TUNCEL ÖZDEN
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 1996
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Gazi Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 160

Özet

-138- VI ÖZET Bu çalışmada Türkiye ilaç piyasasında yer alan ve fenobarbital içeren tabletlerde miktar tayini yapmak amacıyla iki yeni yöntem geliştirildi (1. HPLC Yöntemi, 2. GC Yöntemi). BP-93, USP XXII ve USP XXIII'de belirtilen yöntemlerle tekrarlanabilirlik, hassaslık, doğruluk, hızlılık, basitlik ve uygulanabilirlik yönlerinden karşılaştırıldı. Analizde kullanılacak fenobarbitalin saf olup olmadığını anlamak amacıyla sırasıyla erime noktası tayini, İTK çalışması yapıldı ve ÎR, Kütle, NMR spektrumları çizildi. Alınan sonuçlar fenobarbitalin saf olduğunu göstermiştir. Geliştirilen HPLC yönteminde jjJBondapak Cı» kolon ve akış hızı 1.0 ml/dak.'ya ayarlanmış asetonitril - KH2PO4 tamponu (pH=5.9±0.1) (30:70) solvent sistemi olarak kullanılmıştır. PDA detektör ile fenobarbital ve internal standart (kafein) için en uygun dalga boyu olduğu belirlenen 215.20 nm'de fenobarbital miktar tayini yapılmıştır.GC yönteminde ise alev iyonlaşma detektörü (FID), %2 OV-17 Gas-Chrom W HP (100-120 mesh) kolon ve taşıyıcı gaz olarak da azot kullanılmıştır. BP-93 yönteminde tabletler eterde çözülerek süzüldü ve süzüntüden eter uçuruldu. Elde edilen çökelek tartılarak fenobarbital miktarları belirlendi. USP XXII'de bir HPLC yöntem önerilmiştir. 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:5) karışımı kullanılmıştır. USP XXII çalışmalarımızı tamamladıktan sonra USP XXIII'ün çıkması nedeniyle burada fenobarbital miktar tayini için belirtilen yöntemde uygulanmıştır. USP XXIII'de de bir HPLC yöntem önerilmiştir. Bu yöntemde 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:3) karışımı kullanılmıştır. USP XXII ve USP XXIII'de hareketli fazın akış hızının 2.0 ml/dak.'ya ayarlanması istenmektedir. Ancak pompa basıncının fazla yükselmesi nedeniyle bu akış hızına çıkılamamış ve yöntem akış hızı değiştirilerek uygulanmıştır. --138- VI ÖZET Bu çalışmada Türkiye ilaç piyasasında yer alan ve fenobarbital içeren tabletlerde miktar tayini yapmak amacıyla iki yeni yöntem geliştirildi (1. HPLC Yöntemi, 2. GC Yöntemi). BP-93, USP XXII ve USP XXIII'de belirtilen yöntemlerle tekrarlanabilirlik, hassaslık, doğruluk, hızlılık, basitlik ve uygulanabilirlik yönlerinden karşılaştırıldı. Analizde kullanılacak fenobarbitalin saf olup olmadığını anlamak amacıyla sırasıyla erime noktası tayini, İTK çalışması yapıldı ve ÎR, Kütle, NMR spektrumları çizildi. Alınan sonuçlar fenobarbitalin saf olduğunu göstermiştir. Geliştirilen HPLC yönteminde jjJBondapak Cı» kolon ve akış hızı 1.0 ml/dak.'ya ayarlanmış asetonitril - KH2PO4 tamponu (pH=5.9±0.1) (30:70) solvent sistemi olarak kullanılmıştır. PDA detektör ile fenobarbital ve internal standart (kafein) için en uygun dalga boyu olduğu belirlenen 215.20 nm'de fenobarbital miktar tayini yapılmıştır.

Özet (Çeviri)

GC yönteminde ise alev iyonlaşma detektörü (FID), %2 OV-17 Gas-Chrom W HP (100-120 mesh) kolon ve taşıyıcı gaz olarak da azot kullanılmıştır. BP-93 yönteminde tabletler eterde çözülerek süzüldü ve süzüntüden eter uçuruldu. Elde edilen çökelek tartılarak fenobarbital miktarları belirlendi. USP XXII'de bir HPLC yöntem önerilmiştir. 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:5) karışımı kullanılmıştır. USP XXII çalışmalarımızı tamamladıktan sonra USP XXIII'ün çıkması nedeniyle burada fenobarbital miktar tayini için belirtilen yöntemde uygulanmıştır. USP XXIII'de de bir HPLC yöntem önerilmiştir. Bu yöntemde 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:3) karışımı kullanılmıştır. USP XXII ve USP XXIII'de hareketli fazın akış hızının 2.0 ml/dak.'ya ayarlanması istenmektedir. Ancak pompa basıncının fazla yükselmesi nedeniyle bu akış hızına çıkılamamış ve yöntem akış hızı değiştirilerek uygulanmıştır. --138- VI ÖZET Bu çalışmada Türkiye ilaç piyasasında yer alan ve fenobarbital içeren tabletlerde miktar tayini yapmak amacıyla iki yeni yöntem geliştirildi (1. HPLC Yöntemi, 2. GC Yöntemi). BP-93, USP XXII ve USP XXIII'de belirtilen yöntemlerle tekrarlanabilirlik, hassaslık, doğruluk, hızlılık, basitlik ve uygulanabilirlik yönlerinden karşılaştırıldı. Analizde kullanılacak fenobarbitalin saf olup olmadığını anlamak amacıyla sırasıyla erime noktası tayini, İTK çalışması yapıldı ve ÎR, Kütle, NMR spektrumları çizildi. Alınan sonuçlar fenobarbitalin saf olduğunu göstermiştir. Geliştirilen HPLC yönteminde jjJBondapak Cı» kolon ve akış hızı 1.0 ml/dak.'ya ayarlanmış asetonitril - KH2PO4 tamponu (pH=5.9±0.1) (30:70) solvent sistemi olarak kullanılmıştır. PDA detektör ile fenobarbital ve internal standart (kafein) için en uygun dalga boyu olduğu belirlenen 215.20 nm'de fenobarbital miktar tayini yapılmıştır.GC yönteminde ise alev iyonlaşma detektörü (FID), %2 OV-17 Gas-Chrom W HP (100-120 mesh) kolon ve taşıyıcı gaz olarak da azot kullanılmıştır. BP-93 yönteminde tabletler eterde çözülerek süzüldü ve süzüntüden eter uçuruldu. Elde edilen çökelek tartılarak fenobarbital miktarları belirlendi. USP XXII'de bir HPLC yöntem önerilmiştir. 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:5) karışımı kullanılmıştır. USP XXII çalışmalarımızı tamamladıktan sonra USP XXIII'ün çıkması nedeniyle burada fenobarbital miktar tayini için belirtilen yöntemde uygulanmıştır. USP XXIII'de de bir HPLC yöntem önerilmiştir. Bu yöntemde 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:3) karışımı kullanılmıştır. USP XXII ve USP XXIII'de hareketli fazın akış hızının 2.0 ml/dak.'ya ayarlanması istenmektedir. Ancak pompa basıncının fazla yükselmesi nedeniyle bu akış hızına çıkılamamış ve yöntem akış hızı değiştirilerek uygulanmıştır. -

Benzer Tezler

  1. Bazı antihipertansif ilaçların spektrometrik ve sıvı kromatografik analizi

    Başlık çevirisi yok

    GÜLTEN ÇETİN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1996

    KimyaYıldız Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SIDIKA SUNGUR

  2. Lamotrigin'in kafein, pentilentetrazol ve glutamat ile oluşturulan epilepsi modellerinde fenitoin, fenobarbital ve klonazepam ile karşılaştırmalı çalışması

    Lamotrigine's comparative study with phenytoin, phenobarbital and clonazepam of caffeine, pentylenetetrazole and glutamate-induced in animal models of epilepsy

    AYŞEGÜL BAKIRCI

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2002

    Eczacılık ve FarmakolojiAtatürk Üniversitesi

    Farmakoloji Ana Bilim Dalı

    Y.DOÇ.DR. DİLEK BİLİCİ

  3. Çocukluk çağında antiepileptik ilaç zehirlenmelerinin klinik özellikleri

    Clinical features of antiepileptic drug poisoning in children

    EMRE GÜNGÖR

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    Çocuk Sağlığı ve HastalıklarıSağlık Bilimleri Üniversitesi

    Çocuk Sağlığı ve Hastalıkları Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. DENİZ YÜKSEL

  4. Amin grubu içeren çeşitli ilaç maddelerinden fizyolojik şartlarda oluşan N-Nitrozo türevlerinin genotoksik aktivite yönünden araştırılması

    Investigation of genotoxic activities of N-Nitroso derivatives that are formed under physiological conditions in various drugs containing amine groups

    GÜL ÖZHAN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2000

    Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul Üniversitesi

    Farmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. BUKET ALPERTUNGA

  5. Status epileptikusta elektroensefalografik özellikler

    EEG properties in status epilepticus

    İPEK MİDİ

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2002

    NörolojiMarmara Üniversitesi

    Nöroloji Ana Bilim Dalı

    DOÇ.DR. CANAN AYKUT BİNGÖL