Geri Dön

The role of different modes of bias voltage on the morphology, structure and durability of tin and tialn coatings produced with cathodic arc physical vapor deposition

Farklı hızlandırma voltaj türlerinin katodik ark fiziksel biriktirme yöntemi ile üretilen tin ve tialn kaplamaların morfoloji, yapı ve dayanaklılığı üzerindeki rolü

PDF İndir

  1. Tez No: 539001
  2. Yazar: GOLNAZ TAGHAVI POURIAN AZAR
  3. Danışmanlar: PROF. DR. MUSTAFA KAMİL ÜRGEN
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2019
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 92

Özet

Yüksek voltaj darbeli hızlandırma voltajı (YVDHV) uygulanarak filtreli katodik ark fiziksel buhar biriktirme yöntemi (KA-FBB) ile yapılan TiN kaplamalarda, kaplama içerisindeki kalıntı gerilme ve tercihli yönlenme gibi önemli yapısal değişikliklerin olduğu bilinmektedir. Tezin ilk kısmında (Bölüm 2), YVDHV'nin filtresiz KA-FBB sistemlerine uyarlanmasını ve bu yöntemle üretilen TiN kaplamaların yapısındaki, morfolojisindeki ve kalıntı gerilme seviyelerindeki değişimlerin incelenmesini amaçladık. Bu amacı gerçekleştirmek için doğrusal akım (DC) ve YVDHV'li KA-FBB ile biriktirilen TiN kaplamaların kalıntı gerilme seviyeleri ve morfolojileri karşılaştırılmıştır. N2+Ar ve saf N2 atmosferinde yüksek hız çeliği (HSS) altlıklar üzerine DC ve çeşitli büyüklükteki darbeli hızlandırma voltajları kullanılarak TiN filmler biriktirilmiştir. Ayrıca kaplanan numunelerdeki kalıntı gerilmenin giderilmesi ve değişikliklerin incelenmesi için, vakum ortamında 700 oC sıcaklıkta tavlama işlemi yapılmıştır. Odaklamalı iyon demeti (OİD) tekniği, kesit örneklerini hazırlamak için kullanılmıştır. YVDHV ile üretilen kaplamaların büyüme morfolojileri Bölge II'nin başlangıcındaki yapılara çok benziyorken DC hızlandırma voltajı ile üretilen kaplamalarda Bölge T yapısı gözlenmiştir. Örneklerin yüzeyleri tane sınırlarını belirlemek için kimyasal olarak dağlanmıştır. Alan emisyon taramalı elektron mikroskobu (FESEM) tane bölgelerinin hesaplanmasında, X ışınları difraktometresi (XRD) ise örneklerin yapısal analizlerinde ve kalıntı gerilmelerin ölçülmesinde kullanılmıştır. Kalıntı gerilmenin belirlenmesinde Sin2ψ tekniğinden yararlanılmıştır. DC hızlandırma voltajı uygulandığında (111) olan tercihli yönlenme YVDHV uygulandığında (220)'a dönüşmüştür. Öte yandan YVDHV kullanılmasının kaplamaların büyüme morfolojilerinin Bölge T'den farklılaşarak Bölge II'deki gibi olmasını sağladığı görülmüştür. Yine uygulanan hızlandırma voltajı büyüklüğü ile orantılı olarak kolon çaplarında küçülme meydana geldiği saptanmıştır. Ortamda Ar gazı bulunması halinde bu etkinin daha belirginleştiği gözlenmiştir. Elde edilen sonuçlara göre Ar gazının kullanılması durumunda kalıntı gerilmenin arttığı da gözlenmiştir. Bu bulgulardan hareketle, kaplamalardaki iç gerilmenin sadece tane içlerinde meydana gelen kusurlara değil, aynı zamanda tane küçülmesi ile artan tane sınırı sayısına da bağlı olduğu belirlenmiştir. Ayrıca YVDHV kullanılmasının tane içinde biriken kusurları azalttığı saptanmıştır. DC hızlandırma voltajı ile üretilen kaplamaların tane içi gerilmeleri, tavlama işlemiyle neredeyse tamamen giderilmiştir. YVDHV ile üretilen kaplamalarda ise tane içindeki hatalar tamamen giderilememiştir. İç gerilmedeki değişim miktarının düşük olması da bunun göstergesidir. TiN ve TiAlN gibi nitrür bazlı, sert ve aşınmaya karşı dirençli kaplamalar, kavitasyon erozyonunun önemli olduğu sulu ortamda çalışan makineler ve sıvı akış sistemlerinde kullanım için uygun adaylardır. Kaplı malzemelerin kavitasyon erozyonu davranışları, kaplamanın altlık üzerine yapışma özelliği ve sertliğinin yanı sıra kaplamaların yüzey özelliklerinden de etkilenir. Kaplanmış yüzeylerde bulunan pürüzlere, çiziklere ve oyuklara ilaveten inklüzyonlar ve makro parçacıklar gibi düzensizlikler ve hatalar da kavitasyon erozyonu için tercihli başlangıç noktalarıdır. KA-FBB ile üretilen metal nitrür kaplamalarda kaplama içerisine gömülmüş veya kaplama yüzeyine tutunmuş makro parçacıklar bulunmaktadır. Bu makro parçacıklar kaplamaların kavitasyon erozyonuna karşı dirençlerini etkiler. Tezin ikinci kısmında (bölüm 3), KA-FBB ile yapılan TiN kaplamalarda kavitasyon erozyonu hasarının başlangıcında ve yayılmasında makro parçacıklardan kaynaklı hataların etkisi incelenmiştir. Daha önce yapılan çalışmalarda DC ve YVDHV hızlandırma voltajlarında yapılan TiN kaplamalarda makro parçacık yoğunluğunun her iki hızlandırma voltajı için de yaklaşık eşit olduğu görülmüştür. Bu nedenle makro parçacıklardan kaynaklı hasarların incelenmesinde DC hızlandırma voltajı kullanılarak KA-FBB'de yapılan TiN kaplamalar kullanılmıştır. Ultrasonik destekli kavitasyon erozyon testi, saf su içinde özel olarak tasarlanmış numune tutucusu kullanılarak yapılmıştır. Bu tutucu sayesinde makro parçacık kaynaklı hasarların toplam test süresi olan 12 saat boyunca elektron mikroskopu ile belirli aralıklarla, aynı bölge üzerinden takip edilmesi mümkün olmuştur. Hasar mekanizmalarını anlamak için seçili hasarlı bölgelerde odaklamalı iyon demeti kullanılarak çıkartılan kesitler de incelenmiştir. Makro parçacıklardan kaynaklı kusurların, kavitasyon erozyonunda önemli bir role sahip olduğu yapılan çalışmalardan anlaşılmıştır. Konik damlacıkların yüzeyden ayrılması sonucu oluşan derin oyukların kavitasyon erozyonu için en riskli kusurlar olduğu belirlenmiştir. Bu bölgelerde genişliği 100 μm'yi bulan kraterler oluşmakta ve 3,5 saatlik ultrasonik kavitasyon erozyonu testi sonucunda, krater merkezi, taban malzeme yüzeyine kadar gitmektedir. Gömülü makro parçacıkların yarattığı hasarlar, derin oyuklarla oluşanlara göre çok azdır. Gömülü parçacıkların, kavitasyon hasarının başlamasındaki ve ilerlemesindeki rolü makro parçacığın şekli ve pozisyonuna göre önemli değişiklikler göstermektedir. Kaplama içinde gömülü kalan konik makro parçacıklarda, parçacık üzerlerindeki kaplanmanın atması dışında bir hasar oluşmamıştır. Bu makro parçacıkların neden olduğu hasar bölgesi, test süresi boyunca ne derinleşmiş ne de genişlemiştir. Öte yandan, üstü yassı, taban malzemeye oturan geniş makro parçacıkların 12 saat test süresince herhangi bir hasara sebep olmadığı görülmüştür. Bu parçacıkların bulunduğu bölgelerde makro parçacık üzerini kapatan kaplamanın atması veya krater oluşumu söz konusu değildir. Bu parçacıkların varlığı kavitasyon erozyonu ile ilişkilendirilemez. Parçacıkların bir bölgedeki varlığı ancak rastgele seçilen bölgelerin odaklamalı iyon demeti ile kesilmesi neticesinde bu parçalara denk gelinmesi ile anlaşılabilmektedir. Tez çalışmasının ilk kısmında çıkan sonuçlar; standart KA-FBB sistemi ile üretilen TiN kaplamaların mikro yapı, tercihli yönlenme ve kalıntı gerilmelerin kontrolü için darbeli hızlandırma voltajının kullanımının uygun olduğunu göstermiştir. Bir sonraki kısımda aynı işlemin TiAlN kaplamalara uyarlanması hedeflenmiş ancak benzer sonuçlar TiAlN kaplamalarda elde edilememiştir. Darbeli hızlandırma voltajı uygulaması ile üretilen TiAlN kaplamalar kabul edilebilir nitelikte değildir. Yüzey pürüzlülükleri çok fazladır ve çok fazla makro parçacık içermektedirler. Bu sorunun, alüminyumun enerjisinin titanyuma göre daha düşük olmasından kaynaklandığı varsayılmıştır. Kaplama yapısında YVDHV etkilerinden faydalanmak için DC hızlandırma voltajı üstüne yüksek voltaj darbeli hızlandırma voltajı bindirilerek alüminyum iyonlarının kinetik enerjisi arttırılmıştır. Ti0.5Al0.5N kaplamalar bu amaçla HSS altlıklar üstüne 40 volt DC hızlandırma voltajı kullanılarak biriktirilmiştir. Ayrıca -500, -1000 ve -1500 V darbeli hızlandırma voltajları %14 etkin çevrim oranıyla ve 24 kHz frekansla, -40 V DC hızlandırma voltajı üstüne bindirilmiştir. DC üzerine bindirilmiş darbeli hızlandırma voltajının uygulandığı numuneler kullanılarak yapılan kaplamaların yapısal, kimyasal, morfolojik ve mekanik özelliklerinin yanı sıra korozyon dirençlerindeki değişim de incelenmiştir. Elde edilen sonuçlara göre, üst üste bindirilmiş darbeli ve doğru hızlandırma voltajlarının kullanılması ile yoğun ve ince kolonsal yapıda kaplamalar üretilmiştir. Aynı zamanda üretilen kaplamalarda makro parçacıkların tutunmasında önemli miktarda azalma görülmüştür. Kaplamalarda Al miktarının DC ile yapılan kaplamalara nazaran artan darbeli hızlandırma voltajı ile düştüğü gözlenmiştir. Ancak bu düşüş azami %3 civarındadır. Altlık sıcaklığı artan darbeli hızlandırma voltajı ile artmıştır, fakat sıcaklık 460 oC'nin üstüne çıkmamıştır. DC üzerine bindirilmiş YVDHV ile üretilen TiAlN kaplamalarda en önemli gelişme korozyon dirençlerindeki artıştır. Özellikle -1000 ve -1500 V darbeli hızlandırma voltajı altında üretilen kaplamalarda korozyondan korunma özellikleri büyük oranda gelişmiştir. Bu gelişme YVDHV kullanımı ile makro parçacık sayısındaki ve kaplama içerisinde tabana varan gözenek sayısındaki azalma ile açıklanmıştır. Yüksek voltaj darbeli hızlandırma voltajı büyüklüğünün artması ile bu etki daha belirgin hale gelmiştir.

Özet (Çeviri)

It is well known that significant structural changes such as residual stress and preferred orientation could be induced on TiN coatings by the application of high voltage pulse bias (HVPB) during their deposition with filtered Cathodic Arc-Physical Vapor Deposition (CA-PVD). In the first part of this thesis (chaper 2), we aimed to adapt this method to unfiltered CA-PVD systems and investigate structural, morphological and residual stress changes in TiN coatings, after induction of a HVPB. For realization of this aim, residual stress levels and morphologies of TiN coatings deposited with DC and HVPB in unfiltered CA-PVD were compared. TiN films were deposited on high-speed steel (HSS) substrates using DC and various pulse bias voltage magnitudes in N2 + Ar and pure N2 atmospheres. Annealing heat treatment was performed in vacuum at 700 oC on the as-deposited coatings for surveying stress relief behavior within the coatings. Focused Ion Beam (FIB) technique was used for the preparation of the samples for the cross-sectional studies. Coatings produced with DC bias exhibited Zone T structure, while the growth morphologies of the coatings produced with HVPB were very similar to the structures in the beginning of Zone II. Samples surfaces that were chemically etched in order to reveal the column boundaries, were examined using Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM) from which the column areas (grain areas) were calculated. Furthermore, X-Ray Diffraction (XRD) measurements were used for the structural investigations and residual stress measurement of the samples. For the detemination of the residual stress through XRD, Sin2ψ technique was used. Preferred orientation of the coatings changed from (111), when a DC bias was applied, to (220) when a HVPB was applied. According to the obtained results, presence of Ar in the deposition environment increased the residual stress of all coatings. On the other hand, applying HVPB not only resulted in a grain size refinement and growth mode change to Zone II, but also decreased the contribution of defect accumulation inside the grains. Consequently, intra-grain stresses of the coatings produced with DC bias were almost totally annihilated by annealing. However, for coatings produced with HVPB, stress relief magnitudes were very low indicating that intra-grain defects could not be totally annihilated. Hard and wear-resistant coatings such as nitride-based coatings are suitable candidates for liquid-flow systems and hydraulic machinery applications in which cavitation erosion phenomenon is a critical issue. In addition to the adhesion of the coating to the substrate and hardness of the substrate, cavitation erosion behavior of the coated materials is also influenced by the surface characteristics of the coatings. Surface roughness, scratches and pits on the coated substrate as well as any irregularities and defects in the coating structure such as inclusions and droplets are preferred initiation sites for the cavitation. As on one hand, nitride-based coatings produced with CA-PVD normally suffer drom the problem of attached droplets and on the other hand, the presence of droplets can influence the resistance of these coatings against cavitation erosion, in the second part of this thesis (chapter 3), the role of droplet-related defects on the initiation and propagation of cavitation erosion damage of CA-PVD TiN coatings is investigated. For this aim, TiN coating was deposited using DC bias with CA-PVD since it was previously observed that the density of droplets on the surface of TiN coatings deposited under DC and HVPB was approximately the same and using different modes of bias voltage showed its effect just on the propagation of the initiated damage and not on the damage initiation. Ultrasonic-aided cavitation erosion tests were conducted in distilled water, using a specially designed specimen holder. By using this holder, following of the droplet-related damages on the same region of the sample became possible by scanning electron microscopy (SEM) during a total test duration of 12 h. FIB investigations were also carried out on cross-sections of some selected defects to understand the damage mechanisms. Results of the study revealed the important role of droplet-related defects on the cavitation erosion damage. Deep cavities formed by detaching of conical droplets were determined as the most detrimental type of defects. At these sites, large impact craters were formed with sizes extending to 100 μm with a substrate-reached area at their center after 3.5 h of cavitation erosion test. However, the damage created by buried droplets was very limited when compared to the cavities. Their role on the initiation and propagation of the cavitation damage depends on their shape and position in the coating. Conical droplets embedded in the coating resulted in the capping of a coating layer above them. These damages were not deepened or extended during the test duration. On the other hand, wide droplets with a flat top that sat on the substrate did not result in the formation of neither capping of the coating nor impact craters after 12 h of testing. The results of the first part of the thesis work clearly indicated the possible use of pulse bias voltage for tuning microstructure-preferred orientation and residual stress of TiN coatings produced with standard CA-PVD system. In the next step, we aimed to adapt the same procedure to TiAlN coatings, however, our attempts were not successful. The coatings produced with the application of pulse bias exhibited an unacceptable, rough surface with a large number of macroparticles (droplets). For solving this problem and benefiting from HVPB-induced effects on the coatings structure, we superimposed high voltage pulse on DC bias. For this purpose, Ti0.5Al0.5N coatings were deposited on HSS substrates using a DC bias voltage of 40 V and also pulse bias voltages of −500, −1000 and −1500 V with a duty cycle of 14% superimposed on −40 V DC bias. Structure, chemistry, morphology and mechanical properties of the coatings were determined in order to investigate the differences induced by the application of superimposed pulse bias. Additionally, corrosion protection properties of the coatings were also investigated. According to the obtained results, this mode of application not only produced coatings with a denser and finer columnar structure but also resulted in a substantial reduction in the number of macroparticles. A decrease (maximum 3 at.%) in the Al content of the coatings was observed with increasing in the pulse bias magnitude when compared to their DC bias deposited counterpart. Substrate temperature also increased with increasing pulse bias magnitude, however, it did not increase above 460 °C. As a result of the decrease of the macroparticles attachment and denser structure of the coatings, the corrosion protection properties of the coatings substantially improved. This effect became more pronounced with increasing in the magnitude of superimposed bias voltage.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    372804

    Elmas benzeri karbon ince filmlerin hazırlanması ve karakterizasyonu

    Preparation and characterization of diamond-like carbon thin films

    TANER ZERRİN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2014

    Fizik ve Fizik MühendisliğiHacettepe Üniversitesi

    Fizik Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. ÖZLEM DUYAR COŞKUN

  2. Tez No

    100708

    Mo-N kaplamaların ark fiziksel buhar biriktirme yöntemiyle üretimi ve karakterizasyonu

    Production and characterisation of Mo-N coatings by arc physical vapour deposition technique

    M. KÜRŞAT KAZMANLI

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1999

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    PROF.DR. MUSTAFA ÜRGEN

  3. Tez No

    648298

    Time-resolved spectroscopy on the carrier dynamics of BiVO4 photoanodes for solar water oxidation

    Başlık çevirisi yok

    ABDULLAH KAHRAMAN

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2020

    EnerjiKoç Üniversitesi

    Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ SARP KAYA

    PROF. DR. ALPHAN SENNAROĞLU

  4. Tez No

    467190

    Synthesis of some functional conducting polymers, characterization, Mott-Schottky analysis and sensor applications

    Bazı fonksiyonel iletken polimerlerin sentezi, karakterizasyonu, Mott-Schottky analizi ve sensor uygulamaları

    TOLGA KARAZEHİR

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2017

    Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Polimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ABDÜLKADİR SEZAİ SARAÇ

    PROF. DR. MURAT ATEŞ

  5. Tez No

    540243

    Görsel algıya ilişkin bir korteks modeli

    A cortex model of visual cognition

    MEHMET ALİ ANIL

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2018

    Elektrik ve Elektronik Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Elektronik ve Haberleşme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. NESLİHAN SERAP ŞENGÖR

Geri Dön