Geçirme x ışınları toz kırınımmetresi için yüksek sıcaklık (293-1023 K) fırıntasarımı ve C19H28O2, C13H8CINO2Ni.C6H13N tek kristallerinin yapı analizleri
Başlık çevirisi mevcut değil.
- Tez No: 55371
- Danışmanlar: PROF.DR. DİNÇER ÜLKÜ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Fizik ve Fizik Mühendisliği, Physics and Physics Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 1996
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 120
Özet
Ill ÖZET Bu çalışmada, yüksek sıcaklıklarda x-ışınlan kırınım desenleri elde etmeye uygun bir fırın tasarlanmış, sıcaklık kontrolcüsü ile birlikte imal edilmiş ve fırının faz geçişleri araştırmalarında kullanılabileceği potasyum dihidrojen fosfat (KH2P04) tuzu kullanılarak denenmiş ve kalibre edilmiştir. Ayrıca tek kristal kırınım yöntemleri kullanılarak N,N-dicyclohexyl(o-nitro) benzylamine (Cı9H2gN202) ve N-(2-hydroxy-5-chlorophenyl)-salicylaldimino- cyclohexylamino-nickel(II) (Cı3H8ClN02Ni.C6Hı3N) kristallerinin yapı analizleri de gerçekleştirilmiştir. Fotoğrafik yöntemlerle elde edilen Bragg yansımalarından, kristallerin birim hücre parametreleri elde edilerek monoklinik kristal sistemine ait olduğu belirlenmiştir. Ci9H28N202 kristalinin uzay grubunun P2i/c, Cı3H8ClN02Ni.C6Hı3N kristalinin uzay grubunun ise P2!/n olduğu saptanmıştır. Nelson-Riley ekstrapolasyon fonksiyonu kullanılarak en iyi birim hücre parametre değerleri hesaplanmıştır. Cı9H2gN202 ve Cı3H8ClN02Ni.C6H13N kristallerinin yapı çözümünde kullanılan bağımsız yansımalar (sırasıyla 2439, 3195) Enraf-Nonius CAD4 kırınımmetresi ile, MoKa ışını kullanılarak toplanmıştır. Yapı çözümü MolEN paket programında yer alan ve yapı çözümünde direkt yöntemlerin çoklu çözüm yaklaşımına dayanan Multan programı kullanılarak, arıtım ise yine bu paket programının kapsamında yer alan en küçük kareler yöntemi (LSFM) ile yapılmıştır. Bağ uzunluk ve açılan ile sıcaklık titreşim genliklerinin de hesaplandığı söz konusu kristaller için önemli bazı parametreler aşağıda listelenmiştir: C19H28N202 C13H8C1N02Nİ.C6H13N a = 6.663(2) Â Z = 4 a = 11.006(1) Â Z = 4 b = 12.493(4) Â Dhsp= 1.16 g cm“3 b = 6.141(3) Â Dhsp= 1.49 g cm”3 c = 21.972(6) Â \ı = 0.7 cm“1 c = 26.823(1) Â ji = 12.5 cm”1 P = 97.58(1)° R = 0.064 0 = 98.98(3)° R = 0.048 V=1812.6(9)Â3 GOF=1.29 V=1790(1)Â3 GOF=1.47 Cı3H8ClN02Ni.C6Hı3N kristalinin sandalye yapısındaki cyclohexyl halkasında düzensizlik (disorder) olduğu gözlenmiş, bu düzensizliğin modellenmesi daha sonraki çalışmalara bırakılmıştır.
Özet (Çeviri)
IV ABCTRACT To obtain x-ray diffraction patterns at high temperatures a furnace is designed and constructed together with its temperature controller. The performance of the furnace to be used in phase transition investigations is tested and calibrated using potassium dihydrogen phosphate (KH2P04). In addition, the structure of N,N-dicyclohexyl (o-nitro) benzylamine (C19H28N202) and N- ( 2 - hydroxy - 5 - chlorophenyl ) - solycylaldimino - cyclohexylamino - nickel (II) (C13H8ClN02Ni.C6H13N) crystals are also determined by single crystal diffraction methods. Bom crystals are monoclinic with space groups ?2xlc and P2j/n respectively. Unit cell parameters and the space groups are determined by the photographic techniques as well as by the diffractometer measurements. Precise unit cell dimensions were obtained using Nelson-Riley extrapolation function. Enraf-Nonius CAD4 diffractometer with MoKa radiation was used to obtain 2439 (C19H28N202) and 3195 (Ci3H8ClN02Ni.C6Hi3N) independent reflections. The structures were solved by using Multan program which is included in MolEN packet program. Refinement of the structure was performed, using Full-matrix least squares program. Some important parameters of the crystals for which the bond distances, bond angles and thermal displacement parameters were also calculated, are listed below as: C19H28N202 C13H8ClN02Ni.C6H13N a = 6.663(2) Â Z = 4 a =11.006(1) A Z = 4 b= 12.493(4) A Dhsp= 1.16 gem“3 b = 6.141(3) A Dhsp= 1.49 gem”3 c = 21.972(6) A jx = 0.7 cm“1 c = 26.823(1)Â \i = 12.5 cm”1 P = 97.58(1)° R = 0.064 f} = 98.98(3)° R = 0.048 V= 1812.6(9) A3 GOF=1.29 V= 1790(1) A3 GOF=1.47 The cyclohexyl ring in Ci3H8ClN02Ni.C6Hi3N shows disorder. The modeling of this disorder is left for future investigations.
Benzer Tezler
- X-ışınları difraksiyonu ile C20H19O7N'nin kristal yapısının araştırılması
Investigation of the crystal structure of C20 H19 O7 N by x-ray diffraction method
SAİT YILMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
1997
Fizik ve Fizik MühendisliğiErciyes ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
Y.DOÇ.DR. AYHAN GÜLDESTE
- Bakır ince filmlerinin X-ışınları soğurma spektroskopisi ile incelenmesi
A study of copper thin films by X-ray absorption spectroscopy
ELA TAZE
Yüksek Lisans
Türkçe
2006
Fizik ve Fizik MühendisliğiÇukurova ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF.DR. YÜKSEL UFUKTEPE
- Sodyum metaborat dekahidrat (boraks) katkılı pmma polimer kompozitlerin mikrodalga özelliklerinin geliştirilmesi
The development of microwave properties of sodium metaborate decahydrate (borax) pmma polymer composites
FUAT BERKE GÜL
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
Enerjiİstanbul Teknik ÜniversitesiEnerji Bilim ve Teknoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NİLGÜN BAYDOĞAN
- Growth and characterization of sol-gel derived Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) thin-films and beta irradiation effect
Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) ince filmlerin sol-jel tekniğiyle büyütülmesi, karakterizasyonu ve beta ışınlarının etkisinin incelenmesi
ŞENGÜL AKYOL
Yüksek Lisans
İngilizce
2015
Enerjiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. HÜSEYİN ÇİMENOĞLU
PROF. DR. NİLGÜN BAYDOĞAN
- Yüksek performanslı polietilen liflerinden üretilen kurşun geçirmez kumaşların performansının lif performansıyla ilişkisinin araştırılması
Başlık çevirisi yok
MUSTAFA TUTAK
Yüksek Lisans
Türkçe
1996
Tekstil ve Tekstil MühendisliğiUludağ ÜniversitesiTekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. ASLI ŞENGÖNÜL