İtakonik asit esterlerinin poli(dimetil siloksan) ile aba tipi blok kopolimerlerinin sentezi ve karakterizasyonu
Başlık çevirisi mevcut değil.
- Tez No: 56043
- Danışmanlar: DOÇ.DR. NURSELİ UYANIK
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 1996
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 25
Özet
ÖZET Bu çalışmada iki çeşit makro başlatıcı elde edilmiş ve bunlar kullanılmak su¬ retiyle 3 farklı monomerden 8 adet ABA tipi blok kopolimer sentezlenmiştir. sentez aşamalı yöntemle gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla önce hidroksil son grupları bulu¬ nan Poli(dimetilsiloksan) içeren Tegomerler diizosiyanat kullanılarak diizosiyanatla kapatılmış üretanlar haline getirilmiştir. Burada kullanılan Tegomerlerden biri, üçlü blok kopolimerlik bir yapıdadır. Diğer Tegomer ise molekül ağırlığı korunmak su¬ retiyle kapatma reaksiyonuna tabi tutulmuştur. Bu tegomerler blok veya dikoroetan çözeltisinde 80°C de N2 atmosferinde kapatma reaksiyonuna sokulmuştur (Üretan I ve Üretan ü). İkinci aşama ise diizosiyanat kaplı prepolimerlerin bir hidroperoksit ile (t-bütil hidroperoksit) reaksiyonu aşamasıdır. Reaksiyon oda sıcaklığında, N2 atmosferinde, karanlıkta katalizör eşliğinde gerçekleştirilmiştir. Her iki aşamada el¬ de edilen ürünlerin analitik tayinleri ve spektoskopik incelemeleri bu ara ürünlerin saflaştırılıp kurutulmasından sonra yapılmıştır. Bu reaksiyonlar sonunda elde edilen ve zincir uçlarında peroksit bulunan makrobaşlatıcılar (Mil ve MI2) dimetil itakonat, disiklohekzil itakonat ve dibütil itakonatın polimerizasyonunda kullanılarak ABA tipi blok kopolimerler sentez edilmiştir. Sentez 80°C sıcaklıkta, vakumda. 100-200 saatte gerçekleştirilmiştir. Örneklerin UV spektroskopik yöntemle kopolimerdeki blok uzunlukları ağırlık yüz- desiyle belilenmiş ve kopolimeıierin ÎR spektrumlarından yapıların aydınlatılması¬ na çalşılmıştır. Viskometrik ve GPC yöntemleriyle molekül ağırlıkları tayin edil¬ miştir. Çözünürlük paremetreleri değişik çözücülerde ölçülen intrinsik, viskozite öl¬ çümlerinden belirlenmiştir. V
Özet (Çeviri)
SYNTHESIS AND CHARACTERİZATION OF ABA TYPE COPOLYMERS OF POLY (DIMENTHYL SILOXANE) AND POLY (ITACONATE)S SUMMARY The preparation of linear polyurethanes composed of soft polyester seg- ments and hard polyurethane sequences was reported 30 years ago. Various oligomers, copolymers, and interpenetrating networks have been prepared by using prepolymers of diols, diisocyanates, hydroperoxides, and azo-compounds containing functional gro- ups. The copolymer synthesis which was carried out in our laboratuaries is based on the chemical combination of low molecular weight soft polyethers with glassy proper- ties of vinyl polymer. in this work, block copolymers were prepared by using stepwise procedu- re. Dimethyl itaconate. dicyclohexyl itaconate and dibutyl itaconate were chosen for the vinyl part of the copolymer. The preparation procedure of the block copolymers with these stepwise method are given below. The polymeric peroxycarbamates were prepared in 2 stages. At the first stage, the dried hydroxyl-terminated prepolymers (H-Si 6440 and H-Si 2311) and the aliphatic diisocyanate (IPDI) vere reacted at 70°C bulk ör in dichloro ethane solution under a blanket of dry nitrogen, for 96 h. The resulting pro- ducts were decantated with acetonitrile in order to separate the excess of diisocyanate. The resulting product was dried in vacuum at room temperature. The isocyanate con- tent of the end-capped products were determined by end group titration of isocyanates and this experimental results were found to be in agreement with the theoritical values. in the second step, the diisocyanate-terminated urethane (urethane I and urethane II) was reacted with dried t-butyl hydroperoxide in methylene chloride. A few drops of T12 catalysts was added to the reaction mixture. The reaction was carri¬ ed out under a dry nitrogen blanket, at room temperature, in the dark, for 200 h. The molar ratio of t-butyl hydroperoxide to urethane was approximately three. The resul¬ ting peroxicarbamate were isolated by decantating (ör precipitating) in acetonitrile and dried in acetonitrile and dried in vacuum at room temperature. Their molecular we- ights were calculated from their peroxide contents. The preparation conditions of mac- roinitiatiors are shown in table l. Vİ*qo 582 Sr-P-, ~ â * g - c v“O Cu « S S.3 -«o t-H5 3tNOO CUu «-ri ia o”S? X 2oo 0««n-. Z Q ^2 -l* viiThe stuctural formulas of the macroinitiators are: CH3 I CH3-C-OO-C- N-(Ci0H18)-N-C-O-(R*)i/2 | H I III CH3 O H HO J 2 Macroinitiator in Ml 1 R* is « (CH2)s-C-0 -f-R- II O --18 CH3 I -Si-0 I CH: CH2 I -Si-R-|-0-C-(CH2)5-- II CH3L O J 18 y 30 in Ml 2 R'is CH3 - (CH2)m - Si-O- Si-(CH2) I I - CH3 J 30 CH3 CH3 5 O -4-* 7 _3 S | -ı °-,-:«ON., BM-H-'-.-'-Ss S -§c 3O2İ c“o.-C/î 7 _Uç 2 ”3rıoqNO pNO £.>+3 x Sllıoö M « M ^â ö s-S-s g£U rr--- 3o..'.>ocı/^ 3S^ Ç**B«u^O^^^o^cx3Oo!C;S03 O_~^>r>cnrı>^iNooor-r-(ii“3 C)~-JOppppopvc;Su ^^^1.«öööööödcuh ^J^S 2 osI .5 ~§°İ ”S 33553522535!^ ^ '§ §3 İQİBBHH§3e '.S s ^^s S-22^ -Ü,2~5 ö r:.2§. İ^“2^ S^MOrr,05U j ı ^= s s :-3 0 ıs ıı-ı.siil «l§s g £ _^£ § ^”.2 ~: *-?r!°.^^P°!^CG§ S.'S -'^tONp-ONC!Oİ-ı~\S Sco\oor-oo'*ooot--r-ı-'O "T5C ı-»O Js g^.2QQ.tS.-c-.---.rırın^'> l.y.a jl.-J5V! - ^-ınP~.-^irsNOr-ooSS Q.ÜJ3 r°GS CJı-(P-l ** X
Benzer Tezler
- Grafting copolymerization of itaconic acid and its derivatives onto polyolefines
İtakonik asit ve türevlerinin poliolefinler üzerine aşı koplolimerizasyonu
GÜLNUR BAŞER
Yüksek Lisans
İngilizce
2005
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF.DR. CANDAN ERBİL
PROF.DR. NURSELİ UYANIK
- İtakonik asidin organofosforik özütleyiciler kullanılarak sulu çözeltilerden tepkimeli özütlenmesi
Recovery of itaconic acid from aqueous solutions usingorganophosphoric extractants by reactive extraction
MERYEM COPLAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
Kimya MühendisliğiKonya Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MUSTAFA ESEN MARTI
- İtakonik asidin anyonik reçineler kullanılarak sulu fazlardan ayrımı
Separation of itaconic acid from aqueous phases using anionic resins
CİHAT ERDEM CAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
Kimya MühendisliğiSelçuk ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MUSTAFA ESEN MARTI
- İtakonik asit-akrilamid kopolimerlerinde monamer reaktiflik oranlarının belirlenmesi
Determination of the monomer reactivity ratios for itaconic acid and acrylamtde copolymers summary
SELDA ÖZDEMİR
- İtakonik asit ve arabik gam bazlı hidrojellerin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of itaconic acid and arabic gum based hydrogels
NESLİHAN AKIN
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Kimya MühendisliğiMersin ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ İSMAİL KUTLUGÜN AKBAY