Geri Dön

Krem formülasyonundaki farmasötik ürünlerde etken madde, safsızlık ve yağ asiti esterlerinin yüksek basınçlı sıvı kromatografisi ile eşzamanlı tayini

Simultaneous determination of active substance, impurity and fatty acid esters in cream formulation pharmaceutical products by high pressure liquid chromatography

  1. Tez No: 602400
  2. Yazar: MEHMET ÇALIKOĞLU
  3. Danışmanlar: DOÇ. DR. AYSEL BERKKAN
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2019
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Gazi Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 121

Özet

Farmasötik kalite kontrol laboratuvarlarında yarı-katı ürünler için hızlı, duyarlı ve güvenilir test metotlarına ihtiyaç duyulması, bu çalışmanın ana amacını oluşturmuştur. Bu sebeple etken madde (etofenamat, benzil nikotinat), koruyucu (benzil alkol), safsızlık (flufenamik asit, dekarboksil, dietilenglikol diflufenamat, flufenamik asit bütilester, benzaldehit) ve yağ asidi esterleri (etofenamat miristat, etofenamat palmitat, etofenamat stearat) için eş zamanlı kantitatif tayin imkanı sağlayan yöntem geliştirilmiştir. 10 mM sodyum asetat/metanol çözeltisi hareketli faz olarak gradient akış programında kullanılarak 11 analit tayin edilmiştir. HPLC cihazında sabit faz olarak C8 Hypersil 125 mm x 4,6 mm 5µm analitik kolonu kulanılmıştır. Kolon sıcaklığı 40 °C, akış hızı 2,0 mL/dakika ve enjeksiyon hacmi 10 µL'dir. Numuneler için çözücü olarak metanol kullanılmıştır. Dalga boyu t= 0 için 258 nm'ye ayarlanmış ve gradient elüsyonun 9,1 ci dakikasında 286 nm'ye değiştirilmiştir. Her bir enjeksiyon için kromatografik süre 15 dakikadır. ICH Q2 (R1) rehberi referans alınarak seçicilik, doğrusallık, kesinlik, doğruluk, teşhis limiti ve tayin alt limiti parametreleri hesaplanarak analitik yöntem valide edilmiş ve ticari numuneler için yöntemin uygunluğu istatistiksel olarak ispatlanmıştır. Yöntem kesinliği için bağıl standart sapma sonuçları %0,24 - 2,02 arasında olup analitlere ait ortalama geri kazanım sonuçları %91,5 – 102,6 arasında tespit edilmiştir. Tüm validasyon sonuçları değerlendirildiğinde; hızlı, seçici, kesinliği ve duyarlılığı yüksek bir tayin yöntemi geliştirilmiştir. Geliştirilen yöntem, etofenamat, benzil alkol ve benzil nikotinat içeren krem formülasyonundaki farmasötik preparatların rutin kalite kontrol analizlerinde kolay, hızlı, seçici ve duyarlı bir yöntemdir.

Özet (Çeviri)

The purpose of this study is the necessity for rapid, sensvitive, and reliable test methods for semi-solid products in pharmaceutical quality control laboratories. Therefore, a method was developed for simultaneous determination of active substance (etofenamate, benzyl nicotinate), preservative (benzyl alcohol), impurity (flufenamic acid, decarboxy, diethyleneglycol diflufenamate, flufenamic acid buthylester, benzaldehyde) and fatty acid esters (etofenamate myristate, etofenamate palmitate, etofenamate stearate). 11 analytes were determined by using 10 mM sodium acetate/methanol as mobile phase with gradient flow system. C8 Hypersil 125 mm x 4,6 mm 5µm analytical column was used as stationary phase in HPLC device. The column temperature was 40 °C, flow rate was 2.0 mL/minute and injection volume was 10µL. Methanol was used as solvent for samples. The wavelength was set at 258 nm for t= 0 and changed to 286 nm at the 9.1th min of gradient elution. Run time for each injection is 15 minutes. Selectivity, linearity, precision, accuracy, detection limit, quantitation limit parameters were calculated and analytical method was validated with reference to ICH Q2 (R1) guideline. The suitability of method for commercial samples was proved statistically. Relative standard deviation results are between 0,24 – 2,02% for method precision and average recovery results for analytes are between 91,5 – 102,6%. Based on obtained validation results; a rapid, selective, precise and sensitive determination method was generated. The developed method is simple, rapid and sensitive for routine quality control analysis of pharmaceutical products in cream formulation which contains etofenamate, benzyl alcohol and benzyl nicotinate.

Benzer Tezler

  1. Vişne çekirdeği yağı içeren kremlerin deri üzerine etkilerinin incelenmesi

    Investigation of the effects of creams with cherry kernel oil on skin

    ÖZCAN OĞUZ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    Eczacılık ve FarmakolojiMersin Üniversitesi

    Farmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ EBRU DERİCİ EKER

  2. Türkiye piyasasında bulunan havuç kremlerinin kozmetik açıdan incelenmesi

    Investigations on carrot oil bearing creams on turkish market

    MURAT TURHAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    Eczacılık ve FarmakolojiMersin Üniversitesi

    Farmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ EBRU DERİCİ EKER

  3. Diflukortolon valerat yüklü topikal mikroemülsiyon formülasyonlarının geliştirilmesi ve ın vitro değerlendirilmesi

    Development and in vitro evaluation of diflucortolone valerateloaded topical microemulsion formulations

    ELİF PINAR ÖZALP

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2021

    Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul Üniversitesi

    Farmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. MERYEM SEDEF ERDAL

  4. İmidazol türevi antifungal ilaçların deriden geçişinin arttırılması

    Başlık çevirisi yok

    VİLDAN TOPRAKKAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2004

    Eczacılık ve FarmakolojiEge Üniversitesi

    Farmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. ERCÜMENT KARASULU

  5. Terbinafinin yarı katı ilaç şekilleri üzerine çalışmalar

    Studies on semi-solid dosage forms of terbinafine

    SEDA ERMİŞ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2007

    Eczacılık ve FarmakolojiGazi Üniversitesi

    Farmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı

    PROF.DR. NEVİN ÇELEBİ