Krem formülasyonundaki farmasötik ürünlerde etken madde, safsızlık ve yağ asiti esterlerinin yüksek basınçlı sıvı kromatografisi ile eşzamanlı tayini
Simultaneous determination of active substance, impurity and fatty acid esters in cream formulation pharmaceutical products by high pressure liquid chromatography
- Tez No: 602400
- Danışmanlar: DOÇ. DR. AYSEL BERKKAN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2019
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 121
Özet
Farmasötik kalite kontrol laboratuvarlarında yarı-katı ürünler için hızlı, duyarlı ve güvenilir test metotlarına ihtiyaç duyulması, bu çalışmanın ana amacını oluşturmuştur. Bu sebeple etken madde (etofenamat, benzil nikotinat), koruyucu (benzil alkol), safsızlık (flufenamik asit, dekarboksil, dietilenglikol diflufenamat, flufenamik asit bütilester, benzaldehit) ve yağ asidi esterleri (etofenamat miristat, etofenamat palmitat, etofenamat stearat) için eş zamanlı kantitatif tayin imkanı sağlayan yöntem geliştirilmiştir. 10 mM sodyum asetat/metanol çözeltisi hareketli faz olarak gradient akış programında kullanılarak 11 analit tayin edilmiştir. HPLC cihazında sabit faz olarak C8 Hypersil 125 mm x 4,6 mm 5µm analitik kolonu kulanılmıştır. Kolon sıcaklığı 40 °C, akış hızı 2,0 mL/dakika ve enjeksiyon hacmi 10 µL'dir. Numuneler için çözücü olarak metanol kullanılmıştır. Dalga boyu t= 0 için 258 nm'ye ayarlanmış ve gradient elüsyonun 9,1 ci dakikasında 286 nm'ye değiştirilmiştir. Her bir enjeksiyon için kromatografik süre 15 dakikadır. ICH Q2 (R1) rehberi referans alınarak seçicilik, doğrusallık, kesinlik, doğruluk, teşhis limiti ve tayin alt limiti parametreleri hesaplanarak analitik yöntem valide edilmiş ve ticari numuneler için yöntemin uygunluğu istatistiksel olarak ispatlanmıştır. Yöntem kesinliği için bağıl standart sapma sonuçları %0,24 - 2,02 arasında olup analitlere ait ortalama geri kazanım sonuçları %91,5 – 102,6 arasında tespit edilmiştir. Tüm validasyon sonuçları değerlendirildiğinde; hızlı, seçici, kesinliği ve duyarlılığı yüksek bir tayin yöntemi geliştirilmiştir. Geliştirilen yöntem, etofenamat, benzil alkol ve benzil nikotinat içeren krem formülasyonundaki farmasötik preparatların rutin kalite kontrol analizlerinde kolay, hızlı, seçici ve duyarlı bir yöntemdir.
Özet (Çeviri)
The purpose of this study is the necessity for rapid, sensvitive, and reliable test methods for semi-solid products in pharmaceutical quality control laboratories. Therefore, a method was developed for simultaneous determination of active substance (etofenamate, benzyl nicotinate), preservative (benzyl alcohol), impurity (flufenamic acid, decarboxy, diethyleneglycol diflufenamate, flufenamic acid buthylester, benzaldehyde) and fatty acid esters (etofenamate myristate, etofenamate palmitate, etofenamate stearate). 11 analytes were determined by using 10 mM sodium acetate/methanol as mobile phase with gradient flow system. C8 Hypersil 125 mm x 4,6 mm 5µm analytical column was used as stationary phase in HPLC device. The column temperature was 40 °C, flow rate was 2.0 mL/minute and injection volume was 10µL. Methanol was used as solvent for samples. The wavelength was set at 258 nm for t= 0 and changed to 286 nm at the 9.1th min of gradient elution. Run time for each injection is 15 minutes. Selectivity, linearity, precision, accuracy, detection limit, quantitation limit parameters were calculated and analytical method was validated with reference to ICH Q2 (R1) guideline. The suitability of method for commercial samples was proved statistically. Relative standard deviation results are between 0,24 – 2,02% for method precision and average recovery results for analytes are between 91,5 – 102,6%. Based on obtained validation results; a rapid, selective, precise and sensitive determination method was generated. The developed method is simple, rapid and sensitive for routine quality control analysis of pharmaceutical products in cream formulation which contains etofenamate, benzyl alcohol and benzyl nicotinate.
Benzer Tezler
- Vişne çekirdeği yağı içeren kremlerin deri üzerine etkilerinin incelenmesi
Investigation of the effects of creams with cherry kernel oil on skin
ÖZCAN OĞUZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Eczacılık ve FarmakolojiMersin ÜniversitesiFarmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ EBRU DERİCİ EKER
- Türkiye piyasasında bulunan havuç kremlerinin kozmetik açıdan incelenmesi
Investigations on carrot oil bearing creams on turkish market
MURAT TURHAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Eczacılık ve FarmakolojiMersin ÜniversitesiFarmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ EBRU DERİCİ EKER
- Diflukortolon valerat yüklü topikal mikroemülsiyon formülasyonlarının geliştirilmesi ve ın vitro değerlendirilmesi
Development and in vitro evaluation of diflucortolone valerateloaded topical microemulsion formulations
ELİF PINAR ÖZALP
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul ÜniversitesiFarmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MERYEM SEDEF ERDAL
- İmidazol türevi antifungal ilaçların deriden geçişinin arttırılması
Başlık çevirisi yok
VİLDAN TOPRAKKAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2004
Eczacılık ve FarmakolojiEge ÜniversitesiFarmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. ERCÜMENT KARASULU
- Terbinafinin yarı katı ilaç şekilleri üzerine çalışmalar
Studies on semi-solid dosage forms of terbinafine
SEDA ERMİŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2007
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiFarmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı
PROF.DR. NEVİN ÇELEBİ