Tepe boşluk gaz kromatografi (HS-GC) ile yağ asitlerinin analizi
Analysis of fatty acids by head space gas kromatography (HS-GC)
- Tez No: 704219
- Danışmanlar: DOÇ. DR. AYSEL BERKKAN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Kromatografi-gaz, Yağ asitleri, Yağlar, Chromatography-gas, Fatty acids, Oils
- Yıl: 2020
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Yağ asitleri hücre yapısında bulunan önemli bileĢenlerdir. Metabolik fonksiyonun bir parçası olarak, hücre memran yapısında, sinyal iletim kaskatında, enerji depolanmasında ve protein açillenmesinde yer alırlar. Bazı yağ asitleri esansiyel yağ asitleridir, vücuda sadece besinlerle alınırlar. Yağ asit miktarı ve tipleri gıdanın besinsel ve sağlık değerini gösterir. Bu tür besinlerin içeriklerindeki yağ asitlerinin hızlı, doğru, tekrarlanabilir ve ucuz yöntemlerle analizi önemlidir. Tez çalıĢmasında bazı yağlarda (tereyağ, margarin, zeytinyağı, kekik yağı ve balık yağı) bulunan yağ asitlerinin (FAs) analizi tek damla mikroekstraksiyon (SDME) ve tepe boĢluk mikroekstraksiyon (HS-SDME) yöntemleri kullanılarak gaz kromatografi alev iyonlaĢtırma dedektörü (GC-FID) ile gerçekleĢtirilmiĢtir. Mikroekstraksiyon öncesinde metanol içinde hazırlanmıĢ 0,2 ml 2 M KOH kullanılarak FAs‟leri metil ester (FAMEs) türevlerine dönüĢtürülmüĢtür. Mikroekstraksiyon Ģartları optimize edilerek en uygun koĢullar belirlenmiĢtir. Zeytin yağı, kekik yağı ve balık yağında linoleik asit, ɣ-linolenik asit ve linolenik asit analizi için HSSDME yöntemi kullanılmıĢtır. 2,0 µl sodyum dodesil sülfat:1-bütanol (1:3, h/h) karıĢımı ekstraksiyon çözeltisi olarak kullanılmıĢ, 2,0 ml‟lik vial içerisinde 360 µl FAMEs kullanılarak, 0,07 g NaCl, 450 C‟de ve 35 dak ekstraksiyon süresi en iyi mikroekstraksiyon Ģartları olarak belirlenmiĢtir. SDME yönteminde ise mikroekstraksiyon çözücüsü olarak karbon tetra klorür kullanılmıĢ, diğer mikroekstraksiyon Ģartları; ekstraksiyon çözücü miktarı (20 µl CCl4), tuz etkisi (salting out) için NaCI deriĢimi (%10), mikroekstraksiyon sıcaklığı (25 C), karıĢtırma hızı (1000 rpm) ve mikroekstraksiyon süresi (20 dak) optimize edilmiĢtir. SDME-GC-FID yönteminin kesinlik çalıĢmasında (%RSD) %2,1-32,1 (n= 4) ve doğruluk çalıĢmasında geri kazanım değeri %95-105 olarak hesaplanmıĢtır. Yöntemlerin doğruluğu için standart GC-FID analiz sonuçları SDME-GCFID ve HS-SDME-GC-FID sonuçları student-t testine göre karĢılaĢtırılmıĢ ve %95 güven aralığında (p= 0,05) fark anlamsız bulunmuĢtur.
Özet (Çeviri)
Fatty acids are the essential components for cells. They take part in metabolic functions from membrane structure to signal transmission cascades, energy storage and acylation of proteins. Some fatty acids are essential and are taken into the body only through nutrition. Fatty acid‟s types, and amounts are the sign of the nutritional, and health value of the food. So, single drop micro extraction (SDME) and headspace single drop micro extraction (HSSDME) methods followed by gas chromatography–flame ionization detector (GC–FID) were developed for the analysis of fatty acids (FAs) in some oils (butter, margarine, olive oil, sun flower oil, thyme oil, fish oil). Before micro extractions step, derivatization was carried out with 0.2 ml of 2 M KOH in methanol to transfer the FAs into the methyl esters (FAMEs). Then proposed methods‟ micro extraction conditions were optimized. Linolenic acid, ɣ-linolenic acid, and linoleic acid in olive oil, thyme oil, and fish oil were determined by HS-SDME. 2.0 µl of sodium dodecyl sulphate:1-butanole (1:3, v/v) mixture was used as the head space single drop micro extraction solvent. Most suitable extraction conditions were that 360 µl of the fatty acid methyl esters (FAMEs), 2.0 ml vial, 0.07 g NaCl, 45 C, and 35 min. In SDME method carbon tetra chloride (CCl4) was used as a single drop microextraction solvent to trap the FAMEs before the gas chromatographic analysis. Amount of micro extraction solvent (20 µl CCl4), concentration of NaCl (10%, w/v) as salting out effect, microextraction temperature (25 °C), stirring rate (1000 rpm), and micro extraction time (20 min) that affect the extraction yield were optimized using the relative peak area. The precision (RSD%) of SDME-GC-FID was found as 2.1-32.1% (n= 4) and the recovery of the method was calculated as 95-105%. According to the student t-test no differences were found between GC-FID (n= 3), SDME-GC-FID (n= 3), and HS-SDMEGC-FID results in the 95% confidence limit (p= 0.05)
Benzer Tezler
- Comparative investigation of the effects of carbon nanotubes of different diameter and length on thermal and mechanical properties in pmma nanocomposite reinforced with mwcnt
Mwcnt takviyesiyle güçlendirilmiş pmma nanokompozitdeki farklı çap ve uzunluklarda karbon nanotüplerin termal ve mekanik özelliklere etkilerinin mukayeseli incelenmesi
MELTEM UZUNOĞLU
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
Mühendislik Bilimleriİstanbul Teknik ÜniversitesiNanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NİLGÜN BAYDOĞAN
- Burdur ili mermer sektörünün kurumsal ve ekonomik yapısı
İnstitutional and economic structure of marble sector in burdur
AHMET SARITAŞ
- COVİD-19 ARDS ' de ilk prone pozisyonlandırma sonrası solunum mekanikleri ve oksijenasyonda iyileşme,“post-prone etki”noncovid ards hastalarıyla benzer mi ?
Başlık çevirisi yok
BARIŞ YILDIZ
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2022
Anestezi ve ReanimasyonSağlık Bilimleri ÜniversitesiAnesteziyoloji ve Reanimasyon Ana Bilim Dalı
UZMAN GÜLSÜM OYA HERGÜNSEL
UZMAN FURKAN TONTU
- Malatya-Yeşilyurt altınlı fluorit cevherleşmesinin oluşumu ve kökeni
The formation and origin of the Malatya-Yeşilyurt gold-bearing fluorite mineralization
MUSTAFA KEMAL REVAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2003
Jeoloji MühendisliğiHacettepe ÜniversitesiJeoloji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. YURDAL GENÇ