Geri Dön

Tepe boşluk gaz kromatografi (HS-GC) ile yağ asitlerinin analizi

Analysis of fatty acids by head space gas kromatography (HS-GC)

PDF İndir

  1. Tez No: 704219
  2. Yazar: ASLIHAN EKİCİ
  3. Danışmanlar: DOÇ. DR. AYSEL BERKKAN
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2020
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Gazi Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 131

Özet

Yağ asitleri hücre yapısında bulunan önemli bileĢenlerdir. Metabolik fonksiyonun bir parçası olarak, hücre memran yapısında, sinyal iletim kaskatında, enerji depolanmasında ve protein açillenmesinde yer alırlar. Bazı yağ asitleri esansiyel yağ asitleridir, vücuda sadece besinlerle alınırlar. Yağ asit miktarı ve tipleri gıdanın besinsel ve sağlık değerini gösterir. Bu tür besinlerin içeriklerindeki yağ asitlerinin hızlı, doğru, tekrarlanabilir ve ucuz yöntemlerle analizi önemlidir. Tez çalıĢmasında bazı yağlarda (tereyağ, margarin, zeytinyağı, kekik yağı ve balık yağı) bulunan yağ asitlerinin (FAs) analizi tek damla mikroekstraksiyon (SDME) ve tepe boĢluk mikroekstraksiyon (HS-SDME) yöntemleri kullanılarak gaz kromatografi alev iyonlaĢtırma dedektörü (GC-FID) ile gerçekleĢtirilmiĢtir. Mikroekstraksiyon öncesinde metanol içinde hazırlanmıĢ 0,2 ml 2 M KOH kullanılarak FAs‟leri metil ester (FAMEs) türevlerine dönüĢtürülmüĢtür. Mikroekstraksiyon Ģartları optimize edilerek en uygun koĢullar belirlenmiĢtir. Zeytin yağı, kekik yağı ve balık yağında linoleik asit, ɣ-linolenik asit ve linolenik asit analizi için HSSDME yöntemi kullanılmıĢtır. 2,0 µl sodyum dodesil sülfat:1-bütanol (1:3, h/h) karıĢımı ekstraksiyon çözeltisi olarak kullanılmıĢ, 2,0 ml‟lik vial içerisinde 360 µl FAMEs kullanılarak, 0,07 g NaCl, 450 C‟de ve 35 dak ekstraksiyon süresi en iyi mikroekstraksiyon Ģartları olarak belirlenmiĢtir. SDME yönteminde ise mikroekstraksiyon çözücüsü olarak karbon tetra klorür kullanılmıĢ, diğer mikroekstraksiyon Ģartları; ekstraksiyon çözücü miktarı (20 µl CCl4), tuz etkisi (salting out) için NaCI deriĢimi (%10), mikroekstraksiyon sıcaklığı (25 C), karıĢtırma hızı (1000 rpm) ve mikroekstraksiyon süresi (20 dak) optimize edilmiĢtir. SDME-GC-FID yönteminin kesinlik çalıĢmasında (%RSD) %2,1-32,1 (n= 4) ve doğruluk çalıĢmasında geri kazanım değeri %95-105 olarak hesaplanmıĢtır. Yöntemlerin doğruluğu için standart GC-FID analiz sonuçları SDME-GCFID ve HS-SDME-GC-FID sonuçları student-t testine göre karĢılaĢtırılmıĢ ve %95 güven aralığında (p= 0,05) fark anlamsız bulunmuĢtur.

Özet (Çeviri)

Fatty acids are the essential components for cells. They take part in metabolic functions from membrane structure to signal transmission cascades, energy storage and acylation of proteins. Some fatty acids are essential and are taken into the body only through nutrition. Fatty acid‟s types, and amounts are the sign of the nutritional, and health value of the food. So, single drop micro extraction (SDME) and headspace single drop micro extraction (HSSDME) methods followed by gas chromatography–flame ionization detector (GC–FID) were developed for the analysis of fatty acids (FAs) in some oils (butter, margarine, olive oil, sun flower oil, thyme oil, fish oil). Before micro extractions step, derivatization was carried out with 0.2 ml of 2 M KOH in methanol to transfer the FAs into the methyl esters (FAMEs). Then proposed methods‟ micro extraction conditions were optimized. Linolenic acid, ɣ-linolenic acid, and linoleic acid in olive oil, thyme oil, and fish oil were determined by HS-SDME. 2.0 µl of sodium dodecyl sulphate:1-butanole (1:3, v/v) mixture was used as the head space single drop micro extraction solvent. Most suitable extraction conditions were that 360 µl of the fatty acid methyl esters (FAMEs), 2.0 ml vial, 0.07 g NaCl, 45 C, and 35 min. In SDME method carbon tetra chloride (CCl4) was used as a single drop microextraction solvent to trap the FAMEs before the gas chromatographic analysis. Amount of micro extraction solvent (20 µl CCl4), concentration of NaCl (10%, w/v) as salting out effect, microextraction temperature (25 °C), stirring rate (1000 rpm), and micro extraction time (20 min) that affect the extraction yield were optimized using the relative peak area. The precision (RSD%) of SDME-GC-FID was found as 2.1-32.1% (n= 4) and the recovery of the method was calculated as 95-105%. According to the student t-test no differences were found between GC-FID (n= 3), SDME-GC-FID (n= 3), and HS-SDMEGC-FID results in the 95% confidence limit (p= 0.05)

Benzer Tezler

  1. Tez No

    206394

    Burdur ili mermer sektörünün kurumsal ve ekonomik yapısı

    İnstitutional and economic structure of marble sector in burdur

    AHMET SARITAŞ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2006

    EkonomiAkdeniz Üniversitesi

    İşletme Ana Bilim Dalı

    PROF.DR. AYŞE KURUÜZÜM

  2. Tez No

    772189

    Empirical evaluation of storage materials and conditions for propellant grade white fuming nitric acid

    Yakıt sınıfındaki beyaz dumanlı nitrik asit için depolama malzemeleri ve koşullarının deneysel değerlendirmesi

    KAAN SAÇ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2022

    Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. DENİZ ÜNER

    DR. HACI EŞİYOK

  3. Tez No

    238905

    Analysis of thermal stresses at geometrical concentration points

    Geometrik konsantrasyon bölgelerindeki termal gerilmelerin analizi

    ZİYA KURTKAYA

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2008

    Metalurji MühendisliğiMarmara Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ARİF N. GÜLLÜOĞLU

  4. Tez No

    284079

    Ölü organik materyal miktarının tahmin edilmesinde farklı örnekleme yöntemlerinin ve örnek büyüklüklerinin karşılaştırılması

    Comparison of different sampling methods and sampling sizes in estimating quantity of dead organic matter

    RAMAZAN KOLSUZ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    Ormancılık ve Orman MühendisliğiSüleyman Demirel Üniversitesi

    Orman Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. İBRAHİM ÖZDEMİR

  5. Tez No

    547618

    Su soğutmalı selenoid elektromıknatısın manyetik alan haritasının çıkartılması

    Mapping the magnetic field of water-cooled solenoid electromagnet

    MAHMUT TEPE

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    Fizik ve Fizik MühendisliğiAdıyaman Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. BAYRAM TALİ

    DR. ÖĞR. ÜYESİ HACI SOĞUKPINAR

Geri Dön