Analysis of some drugs in complex matrices by microextraction techniques coupled with chromatographic techniques
Kromatografik teknikler ile birleştirilmiş mikroekstraksiyon teknikleri kullanılarak kompleks matrikslerde bazı ilaçların analizi
- Tez No: 827941
- Danışmanlar: PROF. DR. MELEK MERDİVAN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2023
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Dokuz Eylül Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 120
Özet
Tez çalışmasında iki ayrı ilaç grubu için zenginleştirme yöntemleri geliştirilmiştir. İlk çalışmada sulfonamid ve penisilin antibiyotik ilaçlarının ekstraksiyonu için metal organik kafes bazlı kil malzemeleri sentezlendi. Bu malzemeler adsorbent olarak kullanılarak, antibiyotiklerin yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile analizi öncesi dispersive mikro katı faz ekstraksiyonu ile ekstraksiyonları sağlandı. Bakır nitrat ve benzen-1,3,5-trikarboksilik asit kullanılarak metal organik kafes ve montmorillonit kili kullanılarak hazırlanan sorbent malzemeleri karakterize edildi. Seçilen oniki adet antibiyotiğin kromatografik tayini öncesi dispersive mikro katı faz ekstraksiyonu yönteminin adsorbent miktarı, pH, ekstraksiyon süresi ve iyonik şiddet parametreleri optimize edildi. Her iki antibiyotik grubu için analitik parametreler belirlendi. Geliştirilen yöntemin doğruluğu ve uygulanabilirliği gerçek süt örneklerine ve sentetik idrar çözeltilerinde çalışılarak incelendi. Diğer çalışmada steroid olmayan anti-inflamatuvar ilaçların yüksek performanslı sıvı kromatografisi ve gaz kromatografisi ile tayinleri öncesi katı faz mikroekstraksiyonu yöntemi geliştirildi. Bu amaçla fiber için bakır nitrat ve benzen-1,4-dikarboksilik asit içeren metal organik kafes ve montmorillonit bazlı kaplama malzemesi hazırlandı ve karakterize edildi. Gaz kromatgorafisi ile tayin için seçilen analitler polar oldukları için türevlendirildi. Ekstraksiyon yöntemi (ekstraksiyon süresi, ekstraksiyon sıcaklığı, pH, iyonik şiddet) ve desorpsiyon (elüsyon çözücüsü türü/hacmi ve elüsyon süresi, desorpsiyon süresi ve desorpsiyon sıcaklığı) için her iki kromatografik yöntem ayrı ayrı optimize edildi. Geliştirilen yöntemlerin analitik performansları incelendi. Musluk suyu, atıksu, ilaç ve sentetik idrar örnekleri ile uygulanabilirlikleri ve çalışılan ilaçların gerçek örneklere eklenmesi ile yöntemin doğruluğu geri kazanım ile incelendi. Her iki çalışmada da yüksek geri kazanımlar elde edildi.
Özet (Çeviri)
In this study, enrichment methods were developed for two different drug groups. In the first study, metal organic frameworks-based clay materials were synthesized for the extraction of sulfonamide and penicillin antibiotic drugs. By using these materials as adsorbent, antibiotics were extracted by dispersive micro solid phase extraction before analysis by high performance liquid chromatography. Sorbent materials prepared including montmorillonite and metal organic frameworks with copper nitrate and benzene-1,3,5-tricarboxylic acid were characterized. Before chromatographic determination of twelve selected antibiotics, dispersive micro solid phase extraction method parameters such as adsorbent amount, pH, extraction time and ionic strength were optimized. Analytical parameters were determined for both antibiotic groups. The accuracy and applicability of the developed methods were examined by studying real milk samples and synthetic urine solutions. In another study, inflammatory drugs by high performance liquid chromatography and gas chromatography were determined after solid phase microextraction. Metal organic frameworks and montmorillonite based coating material containing copper nitrate and benzene-1,4-dicarboxylic acid for fiber was prepared and characterized. Analytes selected for determination by gas chromatography were derivatized because they were polar. Both chromatographic methods were optimized separately for the extraction method (extraction time, extraction temperature, pH, ionic strength) and desorption method (elution solvent type/volume and elution time, desorption time and desorption temperature). The analytical performances of the developed methods were examined. The applicability of tap water, wastewater, drug and synthetic urine samples and the accuracy of the method by spiking the studied drugs were examined by recovery. High recoveries were obtained in both studies.
Benzer Tezler
- عنوان:توسعه و معتبرسازی روش الكتروفورز موئین تلفیق شده با تكنیکهای نوينمیكرو استخراج بر پايهی فناوری نانو به منظور آنالیز برخی از داروهای خوراكیشیمیدرمانی در نمونههای خون بیماران مبتال به سرطانهای دستگاه گوارشی
Development and validation of capillary electrophoresis method coupledwith novel nano-based microextraction techniques for analysis of someorally-administered chemotherapy drugs in blood samples from patients with gastrointestinal cancers
MEHRDAD FOROUGH
- توسعه و معتبرسازي روش الكتروفورز موئين تلفيق شده با تكنيکهاي نوين ميكرواستخراج بر پايهی فناوري نانو به منظور آناليز برخي از داروهاي خوراكي شيمي-درماني در نمونه هاي خون بيماران مبتلا به سرطان هاي دستگاه گوارشي
Gastrointestinal kanserli hastaların kan örneklerinde bazı oral kemoterapi ilaçlarının analizi için nanoteknolojiye dayalı modern mikro ekstraksiyon teknikleriyle birleştirilmiş kılcal elektroforez yönteminin geliştirilmesi ve doğrulanması
MEHRDAD FOROUGH
- Yeni nesil HILIC kolon kullanılarak bazı antiviral ilaçların farmasötik dozaj şekillerinden sıvı kromatografisi ile analizi
Liquid chromatographic analysis of some antiviral drugs by using new generation HILIC columns from their pharmaceutical dosage forms
CEM ERKMEN
- Postmortem kan örneklerinde bazı psikoaktif maddelerin LC-MS/MS ile kantitatif tayini ve metot validasyonu
Quantitative determination and method validation of some psychoactive substances in postmortem blood samples by LC-MS/MS
ŞAFAK UZCAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Adli TıpMarmara ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ECE KÖK YETİMOĞLU
DOÇ. DR. OYA YETER
- Bazı anjiotensin II antagonisti ilaç karışımlarının fotodiyot dizi dedektör ve kütle spektrometresi ile sıvı kromatografisinde aynı anda analizleri ve validasyonları
Simultaneous determination and validation of some angiotensin ii antagonist drug mixtures by HPLC-dad and LC-MS/MS techniques
TUĞBA NEMLİOĞLU
Doktora
Türkçe
2019
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SİBEL AYŞIL ÖZKAN