Geri Dön

Fabricaiton, characterization, andelectrolysis of mesoporouscalcium iron oxide (CaFe2O4) thin film electrodes

Üretim, karakterizasyon vemezopenör elektrolizikalsiyum demir oksit (CaFe2O4) ince film elektrotlar

PDF İndir

  1. Tez No: 828107
  2. Yazar: HAMID ALI RAZA
  3. Danışmanlar: PROF. DR. ÖMER DAĞ
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2023
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: İhsan Doğramacı Bilkent Üniversitesi
  10. Enstitü: Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Kimya Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 140

Özet

Geçiş metali ferritler, düşük maliyetleri, yeraltı kaynaklarının yüksekliği, düşük bant aralığı ve biyolojik uyumluluğu nedeniyle ilgi çekmiştir. Farklı morfolojilerde hazırlanabilmelerinden, yüksek yüzey alanına, mükemmel elektrokimyasal ve foto-elektrokimyasal özelliklere sahip olabilirler. Bu tezde, eriyik tuz destekli kendi kendine oluşma (MASA) yöntemi kullanılarak aragözenekli kalsiyum demir oksit (CFO) ince filmleri hazırlandı ve oksijen evirim tepkimesi (OER) için elektrokimyasal uygulamalarını analiz edildi. Metal tuzları (kalsiyum nitrat tetrahidrat, demir(III) nitrat nonahidrat) ve yüzey aktif maddelerin (setil amonyum bromür, CTAB ve C12H25(OCH2CH2)10OH, C12EO10) homojen sulu çözeltileri hazırlandı ve çeşitli kaplama teknikleriyle mikroskop cam slaytlar üzerine kaplandı ve arafazları elde edildi. Daha sonra, arafazlar ve yaşlanma süreçleri küçük açılı XRD ölçümleri, ATR-FTIR spektroskopi ve POM görüntüleme teknikleri kullanılarak analiz edildi. 1 ile 5°, 2θ arasındaki kırınım çizgileri, düzenli lityotropik sıvı kristal arafazların oluşumunu göstermektedir. Bu arafazlar çeşitli sıcaklıklarda kalsinasyona tabi tutuldu ve elde edilen tozlar geniş açı XRD ölçümleri, SEM, EDX, TEM, XPS, ATR-FTIR ve N2-adsorpsiyon ve desorpsiyon gaz analisör teknikleriyle karakterize edildi. Kalsiyum demir oksidi, 800 °C'de ince film morfolojisine sahip olarak yüksek kristal yapıda hazırlandı. İlginç bir şekilde, gözenekli yapıyı bu kadar yüksek bir sıcaklıkta bile koruyabildik. Amorf faz, ATR-FTIR spektroskopisi ile doğrulanan kalsiyum karbonat ve demir oksit içeren yan ürün olan yapı daha sonra XRD ve XPS verileriyle doğrulandı. Çözücü olarak su kullanılarak elde ettiğimiz mezogözenekli malzemenin maksimum yüzey alanı 145 m2/g olarak belirlendi. Benzer şekilde, farklı girdiler (klorürler) ve çözücüler kullanarak aynı malzemeler hazırlandı ve karşı iyonun ve çözücünün malzemenin gözeneklilik, kendi kendine oluşma, morfoloji ve elektrokatalitik performansı üzerindeki etkileri gösterildi. Klorür girdileri kullanıldığında, malzemenin daha düşük kalsinasyon sıcaklığında bile oldukça kristalin demir oksit oluştuğu gözlendi. Daha sonra, sıcaklık arttıkça karışımın kalsiyum demir okside dönüştüğü belirlendi. Ancak, bu durumda malzemelerin gözenekliliğinin azaldığı ve 300 °C'de sadece 5 m2/g yüzey alanına sahip olduğu belirlendi. Benzer şekilde, bu malzemeler de yukarıda bahsedilen teknikler kullanılarak karakterize edildi. Nitrat girdilerini aynı tutarak ve iki farklı kalsiyum ve demir (2:4, 3:6) mol oranlarında etanolün çözücü olarak kullanıldığı çözeltiler hazırlandı ve çözücünün morfoloji ve katalitik özelliklere etkisi gösterildi. Bu durumda, yüzey alanının hemen düşmediğini (suyun durumunda olduğu gibi), ancak kademeli olarak azaldığını gözlemledik. Elde edilen maksimum yüzey alanları, suyun çözücü olarak kullanıldığı malzemelere benzediği görüldü. Yukarıda bahsedilen farklı girdiler, çözücü ve mol oranları kullanılarak tüm çözeltileri grafit çubuk üzerine daldırma-çekme kaplama yöntemiyle kaplandı ve çeşitli elektrokimyasal deneyler (siklik voltametri (CV), kronopotansiyometri (CP) ve kronoamperometri (CA)) ile katalitik aktiviteleri belirlendi. Elektrotlar, tüm durumlarda, hatta zorlu koşullarda (2 saat boyunca 100 mA/cm2 de CP) oldukça kararlıdır. Ayrıca, uzun süre kullanım ile direncin azalması ve iletkenliğin artması nedeniyle artan aktivite gözlendi. Tüm durumlarda, minimum Tafel eğimi değerleri 47-83 mV/dec olarak belirlendi. Çeşitli akım yoğunluklarında gerekli potansiyelin, sırasıyla 1 mA/cm2 için 260 mV, 10 mA/cm2 için yaklaşık 450 mV ve 100 mA/cm2 için yaklaşık 700 mV olduğu belirlendi. Ayrıca, kaplanmış malzemenin kalınlığının elektrokatalizörün aktivitesi üzerindeki etkisi aydınlatıldı. Kaplanan malzeme miktarını azaltıldığında (100 kat seyrelterek) malzemenin aktivitesinde herhangi bir değişiklik olmadığı gözlendi. Sonuçlarımız, bu tür enerji malzemelerinin (CFO) performansının kaplama malzemesinin kalınlığı veya gözeneklerin boyutu yerine yüzeyin özelliklerine bağlı olduğunu gösterdi. Ayrıca, bu malzemeleri üretmek için büyük miktarda metal tuzunu israf etmenin gereksiz olduğunu bulduk, çünkü kaplama kalınlığına bakılmaksızın performansın benzer olduğunu belirledik. Bu nedenle, yüzey reaksiyonu, yüzey morfolojisi gibi özellikler, elektrot aktivitesinde temel faktörlerdir.

Özet (Çeviri)

Transition metal ferrites have attracted the attention of many scientists because of their low cost, high earth abundance, low band gap, and biocompatibility. They can be prepared in different morphologies, and because of this, they may have a high surface area and excellent electrochemical and photoelectrochemical properties. In this thesis, we have prepared mesoporous calcium iron oxide (CFO) thin films using the molten-salt assisted self assembly (MASA) method and analyzed its electrochemical applications for oxygen evolution reaction (OER). The clear and homogeneous aqueous solution of metal salts (Calcium nitrate tetrahydrate, iron (III) nitrate nonahydrate) and surfactants (cethyltrimethyl ammonium bromid, CTAB, and C12H25(OCH2CH2)10OH, C12EO10) were coated on microscope glass slides by various coating techniques to obtain mesophases. Later on, the mesophases and their aging process were analyzed by the small-angle XRD measurements, ATR-FTIR and POM. Diffraction lines between 1 and 5°, 2θ, indicate the formation of ordered lyotropic liquid crystalline mesophases. These mesophases were subjected to calcination at various temperatures, and the powders obtained were further characterized by wide-angle XRD measurements, SEM, EDX, TEM, XPS, ATR-FTIR, and N2-adsorption and desorption techniques. The calcium iron oxide in highly crystalline form are prepared at 800 °C, having thin film morphology. Interestingly, we are able to retain the porous structure even at such a high temperature. The amorphous phase contains calcium carbonate as a side product that was confirmed by ATR-FTIR, XRD and XPS data. The maximum surface area of mesoporous material is 145 m2/g, while water being used as a solvent. Similarly, we prepared the same materials using different precursors (chlorides) and solvent (ethanol) to see the effect of counter anion and solvent on the porosity, self-assembly, morphology, and electrocatalytic performance of the material in the OER. We observed that while using chloride precursors, the material was quite crystalline even at low calcination temperature, i.e., 300 °C. Iron oxide forms at low temperatures and with the increase in temperature, it finally transforms to calcium iron oxide. But in this case, the materials are not as porous and display a surface area of only 5 m2/g at 300 °C. Similarly, we also characterized these materials using the above-mentioned techniques. While using ethanol as a solvent, keeping nitrate precursors the same, and using two different mole ratios of calcium and iron (2:4, 3:6), we also tried to elucidate the effect of solvent on morphology and catalytic properties of materials. In this case, we observed that the surface area did not drop immediately (as in the case of water) but gradually. The maximum surface area, obtained are almost similar to the material prepared by water as a solvent. All the solutions mentioned above (prepared by using different precursors, solvent, and mole ratios) are coated (by dip-coating) on the graphite rod to determine the catalytic activities by various electrochemical experiments (cyclic Voltammetry (CV), chronopotentiometry (CP), and chronoamperometry (CA)). Electrodes are quite stable in all cases, even in harsh conditions (CP at 100 mA for 2 h). Also, enhanced activity may be because of reduced resistance and increased conductivity with the usage. In all cases, the minimum Tafel slopes are almost similar, and vary between 47 and 83 mV/dec. The overpotentials at various current densities are 260 mV for 1 mA/cm2, about 450 mV for 10 mA/cm2, and about 700 mV for 100 mA/cm2. Additionally, effect of the coated material's thickness on the electrocatalyst's activity is also investigated. It has been found that by decreasing the amount of coated material (by diluting up to 100 times), there is no change in the activity of the material. Finally, our results indicate that these types of energy material's (CFO) performance depends on the surface's characteristics rather than the coating material's thickness or the pores' size. Also, we found it unnecessary to waste a large amount of metal salts to fabricate these materials; OER performance is similar regardless of coating thickness. Therefore, the surface reaction is the primary factor in electrode activity, with pore shape being the critical characteristic.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    421269

    Fabrication, characterization and antibacterial performances of nanocomposite polysulfone membranes including graphene oxide nanoparticles

    Grafen oksit nanoparçacıklarını içeren nanokompozit polisulfon membranların üretimi, karakterizasyon ve antibakteriyel performansları

    NURMİRAY YILMAZ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2016

    Mühendislik Bilimleriİstanbul Teknik Üniversitesi

    Nanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. İSMAİL KOYUNCU

  2. Tez No

    879669

    Bitki ekstraktı kullanılarak sentezlenen Ag nanopartiküller ile yüklü bilayer biyonanolifli kompozitlerin üretilmesi, karakterizasyonu ve antibakteriyel özelliklerinin belirlenmesi

    Fabrication, characterization and determination of antibacterial properties of bilayer bionanofiber composites loaded with Ag nanoparticles synthesized using plant extract

    AYŞE DAMLA DEMİR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2024

    BiyoteknolojiNecmettin Erbakan Üniversitesi

    Biyoteknoloji Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ FATİH ERCİ

    DR. ÖĞR. ÜYESİ FATMA SARIİPEK

  3. Tez No

    887022

    Fabrication, characterization and drug release behaviors of electrospun PEtOx/Flubendazole nanofibrous webs

    Elektro-eğrilmiş PEtOx/Flubendazol nanofibröz yüzeylerin üretimi, karakterizasyonu ve ilaç salınım davranışları

    ELİF SÜRÜCÜ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2024

    Tekstil ve Tekstil Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. İPEK YALÇIN ENİŞ

  4. Tez No

    910952

    Gümüş ve nikel katkılı çinko oksit (ZnO) nanoçubukların üretimi, karakterizasyonu ve uygulama alanlarının araştırılması

    Fabrication, characterization and investigation of application areas of silver and nickel doped zinc oxide (ZnO) nanorods

    HATİCE ADIGÜZEL

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2024

    Fizik ve Fizik Mühendisliğiİnönü Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. NECMETTİN KILINÇ

  5. Tez No

    540378

    Fabrication, characterization and modeling of aligned polyacrylonitrile-based electrospun carbon nanofibers

    Başlık çevirisi yok

    MEHMET SELİM DEMİRTAŞ

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2018

    Hava ve Uzay HekimliğiUniversity of Oklahoma

    Dr. MRINAL C. SAHA

    Dr. M. CENGİZ ALTAN

Geri Dön