Fabricaiton, characterization, andelectrolysis of mesoporouscalcium iron oxide (CaFe2O4) thin film electrodes
Üretim, karakterizasyon vemezopenör elektrolizikalsiyum demir oksit (CaFe2O4) ince film elektrotlar
- Tez No: 828107
- Danışmanlar: PROF. DR. ÖMER DAĞ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2023
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İhsan Doğramacı Bilkent Üniversitesi
- Enstitü: Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 140
Özet
Geçiş metali ferritler, düşük maliyetleri, yeraltı kaynaklarının yüksekliği, düşük bant aralığı ve biyolojik uyumluluğu nedeniyle ilgi çekmiştir. Farklı morfolojilerde hazırlanabilmelerinden, yüksek yüzey alanına, mükemmel elektrokimyasal ve foto-elektrokimyasal özelliklere sahip olabilirler. Bu tezde, eriyik tuz destekli kendi kendine oluşma (MASA) yöntemi kullanılarak aragözenekli kalsiyum demir oksit (CFO) ince filmleri hazırlandı ve oksijen evirim tepkimesi (OER) için elektrokimyasal uygulamalarını analiz edildi. Metal tuzları (kalsiyum nitrat tetrahidrat, demir(III) nitrat nonahidrat) ve yüzey aktif maddelerin (setil amonyum bromür, CTAB ve C12H25(OCH2CH2)10OH, C12EO10) homojen sulu çözeltileri hazırlandı ve çeşitli kaplama teknikleriyle mikroskop cam slaytlar üzerine kaplandı ve arafazları elde edildi. Daha sonra, arafazlar ve yaşlanma süreçleri küçük açılı XRD ölçümleri, ATR-FTIR spektroskopi ve POM görüntüleme teknikleri kullanılarak analiz edildi. 1 ile 5°, 2θ arasındaki kırınım çizgileri, düzenli lityotropik sıvı kristal arafazların oluşumunu göstermektedir. Bu arafazlar çeşitli sıcaklıklarda kalsinasyona tabi tutuldu ve elde edilen tozlar geniş açı XRD ölçümleri, SEM, EDX, TEM, XPS, ATR-FTIR ve N2-adsorpsiyon ve desorpsiyon gaz analisör teknikleriyle karakterize edildi. Kalsiyum demir oksidi, 800 °C'de ince film morfolojisine sahip olarak yüksek kristal yapıda hazırlandı. İlginç bir şekilde, gözenekli yapıyı bu kadar yüksek bir sıcaklıkta bile koruyabildik. Amorf faz, ATR-FTIR spektroskopisi ile doğrulanan kalsiyum karbonat ve demir oksit içeren yan ürün olan yapı daha sonra XRD ve XPS verileriyle doğrulandı. Çözücü olarak su kullanılarak elde ettiğimiz mezogözenekli malzemenin maksimum yüzey alanı 145 m2/g olarak belirlendi. Benzer şekilde, farklı girdiler (klorürler) ve çözücüler kullanarak aynı malzemeler hazırlandı ve karşı iyonun ve çözücünün malzemenin gözeneklilik, kendi kendine oluşma, morfoloji ve elektrokatalitik performansı üzerindeki etkileri gösterildi. Klorür girdileri kullanıldığında, malzemenin daha düşük kalsinasyon sıcaklığında bile oldukça kristalin demir oksit oluştuğu gözlendi. Daha sonra, sıcaklık arttıkça karışımın kalsiyum demir okside dönüştüğü belirlendi. Ancak, bu durumda malzemelerin gözenekliliğinin azaldığı ve 300 °C'de sadece 5 m2/g yüzey alanına sahip olduğu belirlendi. Benzer şekilde, bu malzemeler de yukarıda bahsedilen teknikler kullanılarak karakterize edildi. Nitrat girdilerini aynı tutarak ve iki farklı kalsiyum ve demir (2:4, 3:6) mol oranlarında etanolün çözücü olarak kullanıldığı çözeltiler hazırlandı ve çözücünün morfoloji ve katalitik özelliklere etkisi gösterildi. Bu durumda, yüzey alanının hemen düşmediğini (suyun durumunda olduğu gibi), ancak kademeli olarak azaldığını gözlemledik. Elde edilen maksimum yüzey alanları, suyun çözücü olarak kullanıldığı malzemelere benzediği görüldü. Yukarıda bahsedilen farklı girdiler, çözücü ve mol oranları kullanılarak tüm çözeltileri grafit çubuk üzerine daldırma-çekme kaplama yöntemiyle kaplandı ve çeşitli elektrokimyasal deneyler (siklik voltametri (CV), kronopotansiyometri (CP) ve kronoamperometri (CA)) ile katalitik aktiviteleri belirlendi. Elektrotlar, tüm durumlarda, hatta zorlu koşullarda (2 saat boyunca 100 mA/cm2 de CP) oldukça kararlıdır. Ayrıca, uzun süre kullanım ile direncin azalması ve iletkenliğin artması nedeniyle artan aktivite gözlendi. Tüm durumlarda, minimum Tafel eğimi değerleri 47-83 mV/dec olarak belirlendi. Çeşitli akım yoğunluklarında gerekli potansiyelin, sırasıyla 1 mA/cm2 için 260 mV, 10 mA/cm2 için yaklaşık 450 mV ve 100 mA/cm2 için yaklaşık 700 mV olduğu belirlendi. Ayrıca, kaplanmış malzemenin kalınlığının elektrokatalizörün aktivitesi üzerindeki etkisi aydınlatıldı. Kaplanan malzeme miktarını azaltıldığında (100 kat seyrelterek) malzemenin aktivitesinde herhangi bir değişiklik olmadığı gözlendi. Sonuçlarımız, bu tür enerji malzemelerinin (CFO) performansının kaplama malzemesinin kalınlığı veya gözeneklerin boyutu yerine yüzeyin özelliklerine bağlı olduğunu gösterdi. Ayrıca, bu malzemeleri üretmek için büyük miktarda metal tuzunu israf etmenin gereksiz olduğunu bulduk, çünkü kaplama kalınlığına bakılmaksızın performansın benzer olduğunu belirledik. Bu nedenle, yüzey reaksiyonu, yüzey morfolojisi gibi özellikler, elektrot aktivitesinde temel faktörlerdir.
Özet (Çeviri)
Transition metal ferrites have attracted the attention of many scientists because of their low cost, high earth abundance, low band gap, and biocompatibility. They can be prepared in different morphologies, and because of this, they may have a high surface area and excellent electrochemical and photoelectrochemical properties. In this thesis, we have prepared mesoporous calcium iron oxide (CFO) thin films using the molten-salt assisted self assembly (MASA) method and analyzed its electrochemical applications for oxygen evolution reaction (OER). The clear and homogeneous aqueous solution of metal salts (Calcium nitrate tetrahydrate, iron (III) nitrate nonahydrate) and surfactants (cethyltrimethyl ammonium bromid, CTAB, and C12H25(OCH2CH2)10OH, C12EO10) were coated on microscope glass slides by various coating techniques to obtain mesophases. Later on, the mesophases and their aging process were analyzed by the small-angle XRD measurements, ATR-FTIR and POM. Diffraction lines between 1 and 5°, 2θ, indicate the formation of ordered lyotropic liquid crystalline mesophases. These mesophases were subjected to calcination at various temperatures, and the powders obtained were further characterized by wide-angle XRD measurements, SEM, EDX, TEM, XPS, ATR-FTIR, and N2-adsorption and desorption techniques. The calcium iron oxide in highly crystalline form are prepared at 800 °C, having thin film morphology. Interestingly, we are able to retain the porous structure even at such a high temperature. The amorphous phase contains calcium carbonate as a side product that was confirmed by ATR-FTIR, XRD and XPS data. The maximum surface area of mesoporous material is 145 m2/g, while water being used as a solvent. Similarly, we prepared the same materials using different precursors (chlorides) and solvent (ethanol) to see the effect of counter anion and solvent on the porosity, self-assembly, morphology, and electrocatalytic performance of the material in the OER. We observed that while using chloride precursors, the material was quite crystalline even at low calcination temperature, i.e., 300 °C. Iron oxide forms at low temperatures and with the increase in temperature, it finally transforms to calcium iron oxide. But in this case, the materials are not as porous and display a surface area of only 5 m2/g at 300 °C. Similarly, we also characterized these materials using the above-mentioned techniques. While using ethanol as a solvent, keeping nitrate precursors the same, and using two different mole ratios of calcium and iron (2:4, 3:6), we also tried to elucidate the effect of solvent on morphology and catalytic properties of materials. In this case, we observed that the surface area did not drop immediately (as in the case of water) but gradually. The maximum surface area, obtained are almost similar to the material prepared by water as a solvent. All the solutions mentioned above (prepared by using different precursors, solvent, and mole ratios) are coated (by dip-coating) on the graphite rod to determine the catalytic activities by various electrochemical experiments (cyclic Voltammetry (CV), chronopotentiometry (CP), and chronoamperometry (CA)). Electrodes are quite stable in all cases, even in harsh conditions (CP at 100 mA for 2 h). Also, enhanced activity may be because of reduced resistance and increased conductivity with the usage. In all cases, the minimum Tafel slopes are almost similar, and vary between 47 and 83 mV/dec. The overpotentials at various current densities are 260 mV for 1 mA/cm2, about 450 mV for 10 mA/cm2, and about 700 mV for 100 mA/cm2. Additionally, effect of the coated material's thickness on the electrocatalyst's activity is also investigated. It has been found that by decreasing the amount of coated material (by diluting up to 100 times), there is no change in the activity of the material. Finally, our results indicate that these types of energy material's (CFO) performance depends on the surface's characteristics rather than the coating material's thickness or the pores' size. Also, we found it unnecessary to waste a large amount of metal salts to fabricate these materials; OER performance is similar regardless of coating thickness. Therefore, the surface reaction is the primary factor in electrode activity, with pore shape being the critical characteristic.
Benzer Tezler
- Grafen ve gümüş nanomalzeme tabanlı saydam iletken elektrot üretimi, karakterizasyonu ve organik güneş hücrelerine uygulanması
Fabrication, characterization of graphene and silver nanomaterial based trasparent, conductive electrode and application of organic solar cells
BÜŞRA TUĞBA ÇAMİÇ
Doktora
Türkçe
2018
Fizik ve Fizik MühendisliğiGebze Teknik ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUHAMMED HASAN ASLAN
DOÇ. DR. FEVZİHAN BAŞARIR
- Propolis katkılı sodyum aljinat doku iskelelerinin üç boyutlu baskı teknolojisi kullanılarak üretimi, karakterizasyonu ve antibakteriyel aktivitesinin incelenmesi
Fabrication, characterization and investigation of antibacterial activity of propolis-substituted sodium alginate tissue scaffolds using three dimensional printing technology
KÜBRA ARANCI ÇİFTÇİ
Yüksek Lisans
Türkçe
2020
BiyomühendislikYıldız Teknik ÜniversitesiBiyomühendislik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. CEM BÜLENT ÜSTÜNDAĞ
DOÇ. DR. MUHAMMET UZUN
- Ti6Al4V alaşımları yüzeyinde Ag katkılı TiO2-bazlı nanotüp yapılarının üretimi, karakterizasyonu ve antibakteriyel özelliklerinin araştırılması
Fabrication, characterization and investigation the antibacterial properties of Ag doped TiO2- based nanotubes on Ti6Al4V alloys
MUHARREM SANCAK
- Fabrication, characterization and modeling of aligned polyacrylonitrile-based electrospun carbon nanofibers
Başlık çevirisi yok
MEHMET SELİM DEMİRTAŞ
Doktora
İngilizce
2018
Hava ve Uzay HekimliğiUniversity of OklahomaDr. MRINAL C. SAHA
Dr. M. CENGİZ ALTAN
- Kristalografik dokuya sahip [Pb(Mg1/3Nb2/3)O3]- [PbTiO3] piezoelektrik seramiklerin üretimi, karakterizasyonu ve enerji hasatı uygulamaları
Fabrication, characterization and energy harvesting application of crystalografic textured [Pb(Mg1/3Nb2/3)O3]- [PbTiO3] ceramics
AYŞE BERKSOY YAVUZ
Doktora
Türkçe
2018
Bilim ve TeknolojiGebze Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. EBRU MENŞUR ALKOY