Development of a gas sensing nanofibrous membrane for asthma detection
Astım hastalığının tayini için gaz algılayıcı nanolifli membran geliştirilmesi
- Tez No: 854291
- Danışmanlar: PROF. DR. SELİN HANİFE ERYÜRÜK
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Mühendislik Bilimleri, Tekstil ve Tekstil Mühendisliği, Chemistry, Engineering Sciences, Textile and Textile Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2024
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Yenilikçi Teknik Tekstiller Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 99
Özet
Bu tez çalışmasında; sağlıklı insanlara kıyasla astım hastalarının nefeslerinde daha fazla miktarda bulunan azot oksit (NOx) gazlarının tayininde kullanılmak üzere bir membran üretilmeye çalışılmıştır. Bilindiği üzere solunum sisteminin temel görevi canlı yaşamı için gerekli oksijeni sağlamak ve canlı bünyesindeki karbondioksiti dışarı atmaktır. Solunan havanın içerisinde bulunan oksijen, akciğerlerdeki alveoller vasıtasıyla kana difüze olur ve kan dolaşımı ile organlara, ve dolayısıyla hücrelere geçerek hücrelerin oksijen ihtiyacını karşılar. Buna eş zamanlı olarak; hücrelerde oluşan gaz haldeki metabolik atıklar da difüzyon ile kana geçer ve kan dolaşımı ile tekrar akciğerlere ulaşır, soluk verme ile dışarı atılırlar. Bu metabolik atıkların en bilineni karbondioksit olsa da verilen nefes içerisinde 3500'den fazla bileşen olduğu araştırmalar sonucunda bilinmektedir. Bu bileşenlerden başlıcaları azot, oksijen, su ve inert gazlar olmakla beraber konsantrasyonu trilyonda bir (ppt) ile milyonda bir (ppm) arasında değişen çok düşük miktarda uçucu organik bileşikler de yer almaktadırlar. Verilen nefeste yer alan bileşenlerden kimileri, bazı hastalıklarla ilişkilidirler ve bu nedenle hastaların nefesinde nicelik olarak sağlıklı insanlara kıyasla daha fazla bulunabilirler. Dolayısıyla, verilen solukta bulunan kimi bileşenler aynı zamanda ilgili hastalıkların nefes belirteçleri olarak da kabul edilmektedirler. Astım hastalığı özelinde ise bu nefes belirteci azotmonoksittir (veya nitrik oksit). Ancak kimyasal kararlılığı düşük bir molekül olduğundan ötürü, ortamdaki diğer türlerle olası reaksiyonlarını da göz önünde bulundurmak çoğu tayin yöntemlerinde dikkate alınması gereken bir husustur. Bu nedenle başvurulan tayin yöntemleriyle yapılan analizlerde tüm azot oksit türlerinin (NOx) potansiyeli dikkate alınmalıdır. Nefes ile ilgili hastalıkların analizinde çeşitli yöntemler mevcuttur ve bu yöntemler temel çalışma prensiplerine göre üç ana grupta toplanabilirler: gaz kromatografisi veya kütle spektrometrisine dayalı yöntemler, lazer absorpsiyon spektroskopik yöntemleri ve kimyasal sensörler. Bahsedilen yöntemler arasında kemo-dirençli gaz sensörleri veya kısaca kemorsistörler, nefes analizlerinde sıkça tercih edilen uygulamalardandır. İçeriklerinde bulunan malzemeler, onları gaz algılama açısından işlevsel kılmaktadır. Algılayıcı sensör malzemesi olarak genellikle metal oksitler yaygın olarak yararlanılan malzemelerdir. Diğer yöntemlerle karşılaştırıldığında; metal oksit bazlı sensörler, daha küçük hacimli sistem ve düşük maliyetli üretim gibi çeşitli avantajlar sağlarlar. Spektroskopik ve kromatografik yöntemlere göre daha basit olmaları ve çalışma prensiplerinin karmaşık olmayışı onları rutin klinik testlerde cazip kılmaktadırlar. Bu çalışmada gaz sensörü uygulamalarında kullanılmak üzere bir membran üretilmeye çalışılmıştır. Çinko oksit nanoliflerinden oluşan söz konusu membran elektrospinning yöntemi ile elde edilmiştir. Devamlı ve kesintisiz bir üretim süreci için deneysel çalışmalar aşamasında çeşitli araştırmalara gidilmiştir. Polivinil alkol (PVA) ve çinko asetat tuzunun dihidratı (Zn(OAc)2·2H2O) membran üretimi için öncü (prekürsör) maddeler olarak kullanılmışlardır. Hedef ürün olan çinko oksit (ZnO) nanoliflerinden oluşan membran ise kalsinasyon işlemi sonrasında elde edilmiştir. Deneysel çalışmaların başlangıcında, en iyi performansı veren elektrospinning çözeltisini bulmak için konsantrasyonları %7 ile %20 (w/v) arasında değişen PVA sulu çözeltileri hazırlanmıştır. Bilindiği üzere başarılı bir elektrospinning işlemi için, işlem sırasında kullanılan çözeltinin belli bir viskoziteye sahip olması gerekir ve bu da ancak çözeltideki polimer zincirlerinin birbirlerine dolanma düzeyinin yeterli olması sonucunda sağlanabilir. Reolojik çalışmalara göre, hazırlanan çözeltiler arasından %15 (w/v) konsantrasyonundaki PVA çözeltisinin bu koşulu sağladığı görülmüştür. Diğer adımda, ZnO eldesi için prekürsör madde olan çinko asetat dihidrat tuzunun %15 (w/v) PVA içermesi kararlaştırılmış elektrospinning çözeltisindeki en uygun derişimini bulmak amacıyla ne kadar eklenmesi gerektiği araştırılmıştır. Bu bağlamda, kütle oranları polimer miktarına göre 1:0.5, 1:1, 1:1.5 ve 1:2 olan dört farklı konsantrasyonda Zn(OAc)2·2H2O çözeltileri hazırlanmıştır. Tuzun eklenmesiyle sulu ortamda oluşabilecek olası ara ürünlerin olası reaksiyonlarını kestirebilmek ve ayrıca her bir çözeltinin elektrospinlenebilirliğini yorumlayabilmek amacıyla; pH, iletkenlik, viskozite ve yüzey gerilimi testleri gibi bazı fizikokimyasal ve reolojik analizler yapılmıştır. Yapılan analiz sonuçlarına göre çözeltilerin iletkenlik, yüzey gerilimi ve viskozite değerleri artan Zn(OAc)2·2H2O konsantrasyonuna bağlı olarak artış gösterirken sadece pH değerlerinde düşüş gözlemlenmiştir. Bu düşüşün muhtemel nedeni; PVA / Zn(OAc)2·2H2O çözeltilerindeki hidroksit iyonlarının, bir sulu ortam ara ürünü olan çinko hidroksitin (Zn(OH)2) oluşumu için tüketilmesidir. Kalsinasyon işleminde uygun termal parametrelerin bulunması için; hem sadece PVA içeren elektrospinlenmiş numuneye, hem de PVA / Zn(OAc)2·2H2O içeren elektrospinlenmiş numuneye termogravimetrik analizler (TGA) yapılmıştır. Kalsinasyon işleminden önce ve sonra elde edilen numune membranların topografyasını ve kompozisyonunu incelemek için SEM analizinden de faydalanışmıştır. Yapılan tüm analizler ve ölçümler dikkate alındığında; termal işlemde ZnO oluşumunun, PVA'nın geç dekompozisyonu ile 600°C civarında örtüştüğü tahmin edilmiştir. ZnO'nun oluşumu, Zn(OH)2'nin bir su molekülü kaybı ile olan transformasyonu ile gerçekleşmiştir. Nanoliflerin inceliği ve giren/çıkan maddelerin miktarları, bir diğer deyişle verimleri göz önünde bulundurulduğunda; hazırlanan numuneler arasında eşdeğer miktarda Zn(OAc)2·2H2O ve PVA içeren çözelti en iyi performansı göstermiştir, ancak taylor konisi ve jet bölgesindeki süreklilik ve stabilite yeterince tatmin edici bulunmamıştır. Bu nedenle daha optimize bir elektrospinning prosesine erişmek için çeşitli girişimlerde bulunulmuştur. Yapılan çalışmaların son bölümünde numune çözeltiler; asidik ve bazik ortamlarda, su : etanol ikili solvent karışımlarında ve yüzey aktif madde (surfaktan) varlığında yeniden hazırlanarak tekrar incelenmişlerdir. Asidik ortam çalışmaları pH değerinin 3.5 civarında olduğu bölgede yapılmıştır. Her ne kadar çözelti homojenliği bakımından herhangi bir sorun gözlemlenmediyse de; asetik asit çözeltisinde hazırlanan %15 PVA : %15 Zn(OAc)2·2H2O çözeltisinin viskozite değerinin, sadece su kullanılarak hazırlanan çözeltinin viskozite değerine kıyasla %46.87 oranında fazla oluşundan dolayı bu seçenek ile ilerlenmemiştir. Hemen ardından yapılan bazik ortam çalışmaları da sonuçsuz kalmıştır. Zn(OAc)2·2H2O tuzunun sulu çözelti ortamında verdiği bir çözünme ürünü olan çinko hidroksitin, Zn(OH)2, pH değerinin 8 ile 12 olduğu bölgede gösterdiği çok zayıf çözünebilirlik nedeniyle bazik ortam çalışmaları pH değerinin 8'in altında ve 12'nin üstünde olduğu bölgeler ile kısıtlanmıştır. pH değerinin 8'in altında olduğu bölge, mevcut numunenin pH değerine yakın bir bölge olduğundan, bu bölgede hazırlanan numunelerde dikkate alınır bir fark gözlemlenememiştir. pH değerinin 12'nin üzerinde olduğu bölgede de, muhtemelen PVA polimerindeki yan gruplar olan hidroksil gruplarının deprotonlanması sonucu görülen viskozitedeki keskin düşüş nedeniyle elektrospinlenebilir bir çözelti elde edilememiştir. Bir diğer çalışmada ise çözücü olarak kullanılan distile su yerine distile su ve etanol ikili solvent sistemi kullanılmıştır. Karışımdaki etanol miktarına bağlı olarak görülen çözünme problemleri nedeniyle, etanol konsantrasyonunun %10 (v/v) ve %20 (v/v) olduğu iki numune incelenmiştir. Hazırlanan her iki numune her ne kadar homojen olsa da, organik çözücülerin doğası gereği gösterdikleri düşük iletkenlik nedeniyle hazırlanan numunelerin iletkenlik değerlerinde sırasıyla %38.84 ve %61.95 civarında düşüş gözlemlenmiştir. Ayrıca, etanol su karışı ile hazırlanan numunelerin viskozite değerlerinde de sırasıyla %14.91'lik ve %31.26'lik artışlar görülmüştür. Fakat, son çalışmada kullanılan surfaktan etkili sonuçlar vermiştir. Her ne kadar surfaktan miktarının görece yüksek olduğu değerlerde çözeltide çözünmemiş kısımlar gözlemlense de surfaktan miktarının düşük tutulduğu aralıkta homojen ancak renk olarak şeffaflığını kaybetmiş numuneler elde edilmiştir. Yüzey gerilimi testi dışında, %1 (w/v) oranında non-iyonik surfaktan içeren %15 PVA : %15 Zn(OAc)2·2H2O çözeltisine yapılan tüm fizikokimyasal analizlerin ve viskozite ölçümlerinin sonuçları surfaktan içermeyen numunenin sonuçları ile yüksek yakınlık göstermişlerdir. Muhtemelen yüzey geriliminde görülen %20'lik düşüş sayesinde, daha stabil ve sürekli elektrospinlenebilirlik sağlandığı sonucuna varılmıştır.
Özet (Çeviri)
In this study, a membrane consisting of zinc oxide nanofibers was formed through electrospinning process in order to be used in gas sensing tests for determining the nitrogen oxides (NOx) gases which exist in the exhaled breath of asthma patients more than those of healthy people. Various attempts had been made to get the best result concerning the ease and continuity of the process at production step. Polyvinyl alcohol (PVA) and Zinc acetate dihydrate (Zn(OAc)2·2H2O) were used as precursor substances for membrane formation. Zinc oxide (ZnO) nanofibers-based membranes were obtained after calcination process. In order to determine the best polymer concentration for electrospinning solutions; PVA solutions at concentrations ranging from 7% to 20% (w/v) were prepared, firstly. According to the rheological study results, 15% PVA (w/v) was found the most proper concentration among them in terms of the level of the polymer chain entanglement that provided sufficient viscosity. Four different mass ratio of Zn(OAc)2·2H2O with respect to the polymer concentration; 1:0.5, 1:1, 1:1.5 and 1:2 were introduced to the solutions for finding the most proper electrospinnable solution for ZnO formation. Some physicochemical and rheological analyzes such as pH, conductivity, viscosity and surface tension measurements were carried out in order to evaluate the electrospinnability of each solution and also to suggest the possible reactions of intermediate products formed in aqueous medium. The conductivity, surface tension and viscosity values of the solutions increased with an increase in Zn(OAc)2·2H2O concentration; however, a decrease in pH was observed. This was probably due to the consumption of the hydroxide ions in PVA / Zn(OAc)2·2H2O solutions, in order to form an aqueous intermediate product, zinc hydroxide Zn(OH)2. Moreover, thermogravimetric analysis (TGA) was carried out for defining suitable thermal parameters for calcination process. The scanning electron microscopy (SEM) analysis was employed to the membranes prepared both before and after calcination processes. As far as the all analyzes and measurements were concerned, it was estimated that the formation of ZnO overlapped with the late decomposition of PVA during the thermal process, around 600°C. The formation of ZnO proceeded through the transformation of Zn(OH)2 by loss of water molecule. Among the prepared samples, 15% PVA solution with equivalent amount of Zn(OAc)2·2H2O showed the best performance considering the fineness of nanofibers and the amount of products or reactants produced or used; however, the continuity and stability at the region of taylor cone and jet were not found satisfactory enough. That is the reason why, various attempts were applied to all samples in order to get more optimized electrospinning process. In the last part of the study, the solutions were re-prepared and investigated in acidic and basic medium, in water:ethanol binary solvent system and in the presence of surfactant. After conducting all necessary analyses, it was concluded that adding 1% (w/v) non-ionic surfactant to the solution of 15% PVA: 15% Zn(OAc)2·2H2O provided more stable and continuous electrospinnability predominantly thanks to the decrease in surface tension of the solution.
Benzer Tezler
- Development of laser induced graphene & its composites for gas sensors and photocatalysis applications
Gaz sensör ve fotokataliz uygulamaları için lazerle üretilmiş grafen ve kompozitlerinin geliştirilmesi
GİZEM SOYDAN
Doktora
İngilizce
2024
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ NURİ SOLAK
PROF. DR. AHMET TUĞRUL ALPAS
- Laser induced graphene based flexible gas sensor for wearable electronics
Giyilebilir elektronikler için lazer kaynaklı grafen bazlı esnek gaz sensörü
MEHMET MERT BÜYÜKTURGAY
Yüksek Lisans
İngilizce
2020
Savunma ve Savunma Teknolojileriİstanbul Teknik ÜniversitesiSavunma Teknolojileri Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ NURİ SOLAK
- Development of functional multilayer coatings for gas sensing and smart window applications
Gaz algılama ve akıllı pencere uygulamaları için fonksiyonel çok katmanlı kaplamaların geliştirilmesi
CEREN MİTMİT
Yüksek Lisans
İngilizce
2022
EnerjiSabancı ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ ERIC MENG MENG TAN
- Yüzey plazmon resonansına dayalı yeni bir algılayıcı geliştirilmesi
Development of a novel Sensor based on surface plasmon resonance
BURAK TÜRKER
Doktora
Türkçe
2013
BiyoteknolojiYıldız Teknik ÜniversitesiElektronik ve Haberleşme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. LALE ÖZYILMAZ
YRD. DOÇ. DR. AYKUTLU DANA
- Development of nanoelectromechanical systems functionalized by vacuum organic thermal evaporation and their gas sensing applications
Vakum organik ısısal buharlaştırma ile fonksiyonelleştirilmiş nanoelektromekanik sistemler ve gaz ölçüm uygulamaları
MUSTAFA ÇAĞATAY KARAKAN
Yüksek Lisans
İngilizce
2017
Makine Mühendisliğiİhsan Doğramacı Bilkent ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. MEHMET SELİM HANAY