Naproksen etkin maddesinin farmasötik preparatlarda HPLC VE GC-MSyöntemi ile miktar tayini
Quantitation of naproxen effective substance in the pharmaceutical preparations with HPLC and GC-MS method
- Tez No: 964560
- Danışmanlar: PROF. DR. BİLAL YILMAZ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: GC-MS, geçerlilik testi, naproksen, YBSK, GC-MS, HPLC, naproxen, validation test
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Atatürk Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 82
Özet
ÖZET Naproksen Etkin Maddesinin Farmasötik Preparatlarda HPLC ve GC-MS Yöntemi ile Miktar Tayini Amaç: Bu çalışmanın amacı, non-steroid antiinflamatuvar ilaç (NSAİİ) sınıfında yer alan naproksenin farmasötik preparatlardaki (özellikle Aleve tablet 220 mg) miktar tayinini gerçekleştirmek üzere, yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ve gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi (GC-MS) yöntemlerinin geliştirilmesi ve valide edilmesidir. Materyal ve Metot: HPLC analizleri, dalga boyu λ = 225 nm'de çalışan UV dedektör ile gerçekleştirilmiştir. Ayırım işlemi, C18 ters faz kolonu (5 µm, 250×4.6 mm i.d.) kullanılarak yapılmıştır. Mobil faz, %0.1 trifluoroasetik asit içeren 20 mM fosfat tamponu (pH 7) ile asetonitril karışımından (65:35, v/v) oluşmuştur. GC-MS yöntemi ise, naproksenin N-metil-N-(trimetilsilil)trifluoroasetamid (MSTFA) ile türevlendirilmesine dayanmaktadır. Elde edilen türev ürün, kütle spektrometresi ile analiz edilmiştir. Bulgular: HPLC yöntemi için kalibrasyon eğrisi 0.25-5.0 µg mL-1 aralığında; GC-MS yöntemi için ise 0.5-12 µg mL-1 aralığında doğrusal bulunmuştur. Her iki yöntemde de korelasyon katsayısı (r²) 0.99'un üzerindedir. Gün içi ve günler arası kesinlik (BSS, %) değerleri %3.67'nin altında, doğruluk (bağıl hata, %) değerleri ise %4.00'ın altındadır. Tespit ve tayin sınırları her iki yöntem için de farmasötik analizler açısından yeterli düzeydedir. Sonuç: Geliştirilen HPLC ve GC-MS yöntemleri, naproksen içeren farmasötik formlarda (örneğin Aleve tablet) etkin madde miktar tayini için başarılı bir şekilde uygulanmıştır. Elde edilen analiz sonuçları istatistiksel olarak karşılaştırılmış ve her iki yöntemin güvenilirliği doğrulanmıştır. Her iki yöntem de kalite kontrol laboratuvarlarında rutin analizlerde kullanılabilecek uygunlukta bulunmuştur.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT Quantitation of Naproxen Effective Substance in the Pharmaceutical Preparations with HPLC and GC-MS Method Aim: The aim of this study was to develop and validate high-performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) methods for the quantification of naproxen, a non-steroidal anti-inflammatory drug (NSAID), in pharmaceutical preparations, particularly in Aleve 220 mg tablets. Material and Method: HPLC analysis was performed using a UV detector set at a wavelength of λ = 225 nm. Separation was achieved using a C18 reversed-phase column (5 µm, 250 × 4.6 mm i.d.). The mobile phase consisted of 20 mM phosphate buffer (pH 7) containing 0.1% trifluoroacetic acid and acetonitrile in a 65:35 (v/v) ratio. The GC-MS method was based on the derivatization of naproxen with N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (MSTFA), followed by mass spectrometric analysis of the resulting derivative. Results: The calibration curve for the HPLC method was linear in the range of 0.25-5.0 µg mL-1, while for the GC-MS method it was linear in the range of 0.5-12 µg mL-1. In both methods, the correlation coefficient (r²) exceeded 0.99. Intra- and inter-day precision (RSD, %) values were below 3.64%, and accuracy (relative error, %) was within ±4.00%. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for both methods were suitable for pharmaceutical analysis. Conclusion: The developed HPLC and GC-MS methods were successfully applied for the quantification of naproxen in pharmaceutical dosage forms (e.g., Aleve tablets). The analytical results were statistically compared, and the reliability of both methods was confirmed. These methods were found to be suitable for routine quality control analysis in pharmaceutical laboratories.
Benzer Tezler
- Türkiye ilaç piyasasında bulunan naproksen sodyum tabletleri üzerinde çalışmalar
The Studies on the naproxen sodium tablets available on the Turkish drug market
ŞENOL TARTILMIŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
1993
Eczacılık ve FarmakolojiGATAFarmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NECATİ DİKMEN
- Ülkemizde pazarlanan naproksen sodyum etkin maddesinin ürün ana dosyasının (DMF) hazırlanması
Drug master file preperation of the active substance naproxen sodium marketed in our country
KEMAL UÇAK
Yüksek Lisans
Türkçe
2012
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. TUNCEL ÖZDEN
- Uzayan etkili granüleler ve bunlardan hazırlanan büyük gözenekli matriks sistemler üzerinde çalışmalar
Başlık çevirisi yok
IŞIK ÖZGÜNEY (SARIGÜLLÜ)
Doktora
Türkçe
1998
Eczacılık ve FarmakolojiEge ÜniversitesiFarmasötik Teknoloji Bilim Dalı
PROF. DR. GÖKHAN ERTAN
- Bazı farmasötik maddelerin farklı deneysel koşullarda koagülasyonla gideriminin araştırılması
Investigation of the removal of some pharmauceticals by coagulation under different experimental conditions
FATMA ELÇİN ERKURT
Doktora
Türkçe
2016
Çevre MühendisliğiÇukurova ÜniversitesiÇevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MESUT BAŞIBÜYÜK
- Naproksen Sodyum'un uzun etki gösteren tablet formülasyonu üzerine çalışmalar
Studies on the sustained release tablet formulations of naproxen sodium
BANU ÖZEL
Yüksek Lisans
Türkçe
1998
Eczacılık ve FarmakolojiAnadolu ÜniversitesiFarmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ERDEN GÜLER