Naproksen etkin maddesinin farmasötik preparatlarda HPLC VE GC-MSyöntemi ile miktar tayini
Quantitation of naproxen effective substance in the pharmaceutical preparations with HPLC and GC-MS method
- Tez No: 964560
- Danışmanlar: PROF. DR. BİLAL YILMAZ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: GC-MS, geçerlilik testi, naproksen, YBSK, GC-MS, HPLC, naproxen, validation test
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Atatürk Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
ÖZET Naproksen Etkin Maddesinin Farmasötik Preparatlarda HPLC ve GC-MS Yöntemi ile Miktar Tayini Amaç: Bu çalışmanın amacı, non-steroid antiinflamatuvar ilaç (NSAİİ) sınıfında yer alan naproksenin farmasötik preparatlardaki (özellikle Aleve tablet 220 mg) miktar tayinini gerçekleştirmek üzere, yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ve gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi (GC-MS) yöntemlerinin geliştirilmesi ve valide edilmesidir. Materyal ve Metot: HPLC analizleri, dalga boyu λ = 225 nm'de çalışan UV dedektör ile gerçekleştirilmiştir. Ayırım işlemi, C18 ters faz kolonu (5 µm, 250×4.6 mm i.d.) kullanılarak yapılmıştır. Mobil faz, %0.1 trifluoroasetik asit içeren 20 mM fosfat tamponu (pH 7) ile asetonitril karışımından (65:35, v/v) oluşmuştur. GC-MS yöntemi ise, naproksenin N-metil-N-(trimetilsilil)trifluoroasetamid (MSTFA) ile türevlendirilmesine dayanmaktadır. Elde edilen türev ürün, kütle spektrometresi ile analiz edilmiştir. Bulgular: HPLC yöntemi için kalibrasyon eğrisi 0.25-5.0 µg mL-1 aralığında; GC-MS yöntemi için ise 0.5-12 µg mL-1 aralığında doğrusal bulunmuştur. Her iki yöntemde de korelasyon katsayısı (r²) 0.99'un üzerindedir. Gün içi ve günler arası kesinlik (BSS, %) değerleri %3.67'nin altında, doğruluk (bağıl hata, %) değerleri ise %4.00'ın altındadır. Tespit ve tayin sınırları her iki yöntem için de farmasötik analizler açısından yeterli düzeydedir. Sonuç: Geliştirilen HPLC ve GC-MS yöntemleri, naproksen içeren farmasötik formlarda (örneğin Aleve tablet) etkin madde miktar tayini için başarılı bir şekilde uygulanmıştır. Elde edilen analiz sonuçları istatistiksel olarak karşılaştırılmış ve her iki yöntemin güvenilirliği doğrulanmıştır. Her iki yöntem de kalite kontrol laboratuvarlarında rutin analizlerde kullanılabilecek uygunlukta bulunmuştur.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT Quantitation of Naproxen Effective Substance in the Pharmaceutical Preparations with HPLC and GC-MS Method Aim: The aim of this study was to develop and validate high-performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) methods for the quantification of naproxen, a non-steroidal anti-inflammatory drug (NSAID), in pharmaceutical preparations, particularly in Aleve 220 mg tablets. Material and Method: HPLC analysis was performed using a UV detector set at a wavelength of λ = 225 nm. Separation was achieved using a C18 reversed-phase column (5 µm, 250 × 4.6 mm i.d.). The mobile phase consisted of 20 mM phosphate buffer (pH 7) containing 0.1% trifluoroacetic acid and acetonitrile in a 65:35 (v/v) ratio. The GC-MS method was based on the derivatization of naproxen with N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (MSTFA), followed by mass spectrometric analysis of the resulting derivative. Results: The calibration curve for the HPLC method was linear in the range of 0.25-5.0 µg mL-1, while for the GC-MS method it was linear in the range of 0.5-12 µg mL-1. In both methods, the correlation coefficient (r²) exceeded 0.99. Intra- and inter-day precision (RSD, %) values were below 3.64%, and accuracy (relative error, %) was within ±4.00%. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for both methods were suitable for pharmaceutical analysis. Conclusion: The developed HPLC and GC-MS methods were successfully applied for the quantification of naproxen in pharmaceutical dosage forms (e.g., Aleve tablets). The analytical results were statistically compared, and the reliability of both methods was confirmed. These methods were found to be suitable for routine quality control analysis in pharmaceutical laboratories.
Benzer Tezler
- Türkiye ilaç piyasasında bulunan naproksen sodyum tabletleri üzerinde çalışmalar
The Studies on the naproxen sodium tablets available on the Turkish drug market
ŞENOL TARTILMIŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
1993
Eczacılık ve FarmakolojiGataFarmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NECATİ DİKMEN
- Naproksenin postoperatif dentoolveoler ağrıya olan analjezik etkisinin klinik olarak araştırılması
Başlık çevirisi yok
FATMA BULAT
Doktora
Türkçe
1987
Diş HekimliğiAnkara ÜniversitesiAğız, Diş ve Çene Cerrahisi Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. SELAHATTİN OR
- Gonartroz tedavisinde topikal antienflamatuar kullanımı ile birlikte egzersiz tedavisinde alınan sonuçlar
Başlık çevirisi yok
ABDOLHAMİD MASHREGHİ
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
1988
Fiziksel Tıp ve Rehabilitasyonİstanbul ÜniversitesiFiziksel Tıp ve Rehabilitasyon Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AHMET ÖNCEL
- Migren profilaksisinde naproxen sodyum çalışması
Başlık çevirisi yok
MUAMMER MUTLU
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
1988
NörolojiOndokuz Mayıs ÜniversitesiNöroloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÜLTEN TUNALI
- Naproksenin tablet formülasyonunun iyileştirilmesi ve tabletlerin fiziksel özelliklerine nemin etkilerinin incelenmesi
Başlık çevirisi yok
NESLİHAN SATIROĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
1988
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiFarmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. NİLÜFER TARIMCI