Geri Dön

Benzidamin hidroklorür, klorheksidin glukonat, hekzadesilpiridinyum klorür'ün HPLC ile analizi ve validasyonu

Analysis and validation of benzydamine hydrochloride,chlorhexidine gluconate, hexadecylpyridinium chloride by HPLC

PDF İndir

  1. Tez No: 967238
  2. Yazar: GÜLŞAH ÇEBİ
  3. Danışmanlar: PROF. DR. BÜRGE AŞÇI
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2025
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 61

Özet

Söz konusu çalışmada ağız solüsyonlarında etken madde olarak bulunan Benzidamin Hidroklorür, Klorheksidin Glukonat ve Hekzadesilpiridinyum Klorür'ün aynı anda HPLC ile analizi için yöntem geliştirildi. Söz konusu maddelerin kromatografi ile birbirlerinden ayrılması amacı ile gradient ve izokratik elüsyon teknikleri kullanılarak, çeşitli akış hızlarında farklı kolon ve çözücü sistemleri denendi. Maddelerin kromatogramları DAD dedektör kullanılarak 254 nm dalga boyunda kaydedildi. En iyi ayırmanın siyano kolonda 2 mL/dak akış hızında %10 tampon çözelti (2,5% tetrabütilamonyum hidroksit içeren 30 mM KH2PO4, asetik asitle pH 3,5' a ayarlandı), %90 metanolden oluşan hareketli faz ile izokratik koşullar altında sağlandığı görüldü. Geliştirilen HPLC yönteminin geçerliliğini kanıtlamak için doğrusallık, kesinlik, doğruluk, çözelti stabilitesi ve tanınma ve tayin sınırı gibi parametreler incelendi. Doğrusallık parametresi için Benzidamin Hidroklorür, Klorheksidin Glukonat, Hekzadesilpiridinyum Klorür'ün konsantrasyonları ile pik alanları arasındaki bağlantı saptandı. Sonuçlara regresyon değerlendirilmesiele alındığında, regresyon katsayısı (R2) sırası ile 0,9992; 0,9993; 0,9991 şeklinde saptandı. Kesinlik kriteri için, ilgili maddelerin gün içinde 3 kere ve farklı 4 günde hazırlanan 3 farklı konsantrasyondaki çözeltilerinin analizi yapıldı. Gün içerisinde yapılan analizlerde 0,63 ile 1,98; farklı günlerde yapılan analizlerde 0,85 ile 1,99 arasında değişen RSD yüzdeleri elde edildi. Doğruluk parametresi için, ağız solüsyonu içerisine bu maddelerden farklı 3 konsantrasyon ilave edilerek analizi yapıldı. 98,05 ile 102,17 arasında değişen geri kazanım yüzdeleri elde edildi. Benzidamin Hidroklorür, Klorheksidin Glukonat, Hekzadesilpiridinyum Klorür için tanıma sınırı sırası ile 0,044µg/ml, 0,241µg/ml, 0,140 µg/ml; tayin sınırı ise 0,147 µg/ml, 0,803 µg/ml, 0,424 µg/ml olarak hesaplandı. Geliştirilen yöntem kullanılarak bu maddeleri içeren ağız solüsyonu analiz edildi. 1,238-1,414 aralığında % RSD değerleri ile solüsyon içeriği 1,488 mg/mL Benzidamin Hidroklorür, 1,208 mg/mL Klorheksidin Glukonat, 0,511 mg/mL Hekzadesilpiridinyum Klorür olarak hesaplandı. Elde edilen sonuçlar ilan edilen değerler ile karşılaştırıldı. Benzidamin Hidroklorür, Klorheksidin Glukonat, Hekzadesilpiridinyum Klorür için sırası ile 99,20,102,20 ;100,67 geri kazanım değerleri elde edildi.

Özet (Çeviri)

This thesis, HPLC method was developed for the combined determination of Benzydamine Hydrochloride, Chlorhexidine Gluconate, Hexadecylepyridinium Chloride found as active ingredients in oral solutions. In order to separate these substances from each other by chromatography, different column and solvent systems were tested at various flow rates using gradient and isocratic elution techniques. Chromatograms of the substances were recorded at 254 nm wavelength using DAD detector. It was observed that the best separation was achieved under isocratic conditions with 10% buffer solution (30 mM KH2PO4 containing 2.5% tetra butyl ammonium hydroxide, pH adjusted to 3.5 with acetic acid) and 90% methanol mobile phase at 2 mL/min flow rate in cyano column. To prove the validity of the developed HPLC method, parameters such as linearity, precision, accuracy, solution stability, and recognition and determination limit were examined. For the linearity parameter, the relationship between the concentrations and peak areas of Benzydamine Hydrochloride, Chlorhexidine Gluconate, Hexadecylpyridinium Chloride was examined. When regression analysis was performed on the results, the regression coefficient (R2) was found to be 0.9992; 0.9993; 0.9991, respectively. For the precision parameter, solutions for every compound were prepared in triplicate on a single day and at three different concentrations on four different days and were analyzed. In the analyses performed on the same day, 0.63 to 1.98 and in the analyses performed on different days, 0.85 to 1.99 RSD values were obtained. For the accuracy parameter, the oral solution containing the investigated substances was added to the oral solution at 3 different concentrations and analyzed. % recovery values ranging from 98.05 to 102.17 were obtained. The recognition limit for Benzydamine Hydrochloride, Chlorhexidine Gluconate, Hexadecylpyridinium Chloride was calculated as 0.044 µg/ml; 0.241 µg/ml; 0.140 µg/ml, and the detection limit was calculated as 0.147 µg/ml; 0.803 µg/ml; 0.424 µg/ml, respectively. The oral solution containing these substances was analyzed using the developed method. Its content was found to be 1,488 mg/mL Benzydamine Hydrochloride, 1,208 mg/mL Chlorhexidine Gluconate, 0.511 mg/mL Hexadecylpyridinium Chloride with % RSD values in the range of 1,238-1,414. The amounts of substance found as a result of the analysis were compared with the label values. Recovery values of 99.20,102.20;100.67 were obtained for Benzydamine Hydrochloride, Chlorhexidine Gluconate, Hexadecylpyridinium Chloride, respectively.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    521586

    Etken maddesi klorheksidin glukonat ve benzidamin hidroklorür olan likit farmasötik ürünün yaşam döngüsü değerlendirmesi

    Life cycle assessment of liquid pharmaceutical product with active ingredients chlorhexidine gluconate and benzydamine hydrochloride

    ÇAĞRI EMRE GÜNEŞ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2018

    Çevre MühendisliğiHacettepe Üniversitesi

    Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ HATİCE ŞENGÜL

  2. Tez No

    824290

    Beşeri ilaçlarda klorheksidin glukonat, benzidamin hidroklorür etken maddelerinin ve bozunma ürünlerinin kromatografik tayini

    Chromatographic determination of chlorhexidine gluconate, benzydamine hydrochloride active materials and their degradation products in human medicines

    YASEMİN GÖKDENİZ

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    Kimyaİstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AYŞEM ARDA

  3. Tez No

    336680

    Ventilatör tedavisi uygulanan hastalarda oral antiseptiklerin subglottik bakteri kolonizasyonuna etkileri

    Effects of oral antiseptics on bacterial colonisation in mechanically ventilated patients

    MUSTAFA ASLAN

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2013

    Anestezi ve ReanimasyonCelal Bayar Üniversitesi

    Anesteziyoloji ve Reanimasyon Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. DEMET AYDIN

  4. Tez No

    417429

    Ağız gargaralarının farklı porselen sistemlerinin renk stabilitesi ve yüzey pürüzlülüğü üzerine etkilerinin incelenmesi

    Investigation of the effects of oral mouthrises on colour stability and surface roughness in different ceramic materials

    OSMAN VAROL

    Diş Hekimliği Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2016

    Diş HekimliğiCumhuriyet Üniversitesi

    Protetik Diş Tedavisi Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. KORAY SOYGUN

  5. Tez No

    642743

    Yoğun bakım hemşirelerinin ağız bakımı konusunda bilgi, tutum ve uygulamalarının incelenmesi

    Determination of knowledge, attitues and practices of critical care nurses for oral healtcare

    SELDA SAYIN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2020

    HemşirelikEge Üniversitesi

    Cerrahi Hastalıkları Hemşireliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. FATMA DEMİR KORKMAZ

Geri Dön