HS/GC-FID cihazi ile tam kanda kantitatif metanol analizi metot validasyonu
Validation of the quantitative methanol analysis method for whole blood using a HS/GC-FID device
- Tez No: 969006
- Danışmanlar: PROF. DR. KADİR TURHAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Organik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Giderek çoğalan sahte alkol üretimi ile önemi daha da artan metanol, toksikolojik analizlerde mühim bir bileşik olup, biyolojik örneklerde doğru ve güvenilir şekilde tespit edilmesi gereken bir kimyasal maddedir. Bu çalışmada, tam kan örneklerinde metanol tespiti için Headspace Gaz Kromatografisi–Alev İyonizasyon Dedektörü (HS/GC-FID) cihazı kullanılarak A kolonunda validasyon gerçekleştirilmesi amaçlanmıştır. HS/GC-FID cihazı özellikle sıvı örneklerde uçucu ve yarı uçucu bileşiklerin ayrılması ve analizi için kullanılan yaygın bir tekniktir. Bu yöntem, metanol gibi maddelerin saflığının, bileşenlerinin ve kirleticilerinin doğrulanmasında çok etkilidir. Validasyon, doğruluk, doğrusal aralık ve çalışma aralığı, seçicilik, tespit sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ), kesinlik, geri kazanım, matris etkisi ve sağlamlık parametreleri kapsamında yürütülmüştür. Çalışma kapsamında elde edilen analiz sonuçları, uluslararası geçerliliğe sahip analitik yöntem validasyon kılavuzları esas alınarak değerlendirilmiştir. Kalibrasyon eğrisi hazırlanmış, iç standart olarak n-propanol kullanılmıştır. Numuneler doğrudan headspace flakonlarda analiz edilmiştir. Doğruluk ve kesinlik değerlendirmeleri, farklı konsantrasyonlardaki kontrol örneklerinden elde edilen verilerle yapılmıştır. Kalibrasyon eğrilerinin linearitesi regresyon analizi ile değerlendirilmiş ve yöntem yüksek doğruluk ve tekrarlanabilirlik göstermiştir. Linearitede R² > 0.999 olup, LOD:4 ve LOQ:5 mg/dL olarak belirlenmiştir. Tespit ve tayin sınırları, sinyal/gürültü oranına göre hesaplanmıştır. Matriks etkisinde gönüllü bireylerden alınan kan örnekleri ile hazırlanmış numunelerdeki ölçüm sonuçları, saf çözeltilerle elde edilen sonuçlarla karşılaştırılarak çalışmanın uygun olduğu kanaatine varılmıştır. Sağlamlık parametresinde metot ayarlarından sıcaklık ve süre gözönünde bulundurulup ufak değişikliklere karşı metodun esnekliği ve hassasiyeti ölçülmüştür. Seçicilik çalışmasında metanolün diğer bileşenlerle analiz edildiğinde alıkonma zamanında bir değişiklik olmadığı diğer bileşenlerle girişim yapmadığı gözlemlenmiştir. İstatistiksel analizlerde Microsoft Excel programı kullanılmıştır. Sonuç olarak; n-propanol iç standardı kullanılarak yapılan HS/GC-FID yöntemi, tam kan örneklerinde kantitatif metanol tayini için doğru, güvenilir, hızlı ve uygulanabilir bir analiz yöntemi olduğu tespit edilmiştir.
Özet (Çeviri)
Methanol is an important compound in toxicological analyses whose importance has been growing due to the increased production of counterfeit alcohol and is a chemical substance that must be detected accurately and reliably in biological samples. This study aims to conduct a validation in column A using a headspace gas chromatography–flame ionization detector (HS/GC-FID) device for identifying methanol in whole blood samples. HS/GC-FID is a common technique used for separating and analyzing volatile and semi-volatile compounds, especially in liquid samples. This method is very effective at verifying the purity, components, and contaminants of substances such as methanol. Validation was conducted within the parameters of accuracy, linear range, working range, selectivity, limits of detection (LOD), limits of quantification (LOQ), precision, recovery, matrix effects, and robustness. The analysis results obtained within the scope of the study have been evaluated based on internationally accepted guidelines for analytical method validation. Calibration curves were prepared using n-propanol as the internal standard. Samples were analyzed directly in headspace vials. Integrity and precision assessments were conducted with the data obtained from control samples at varying concentrations. Regression analysis was used to evaluate the linearity of the calibration curves, with the method showing high integrity and repeatability. For linearity, an R2 > 0.999, LOD = 4, and LOQ = 5 mg/dL were determined. The detection and assay limits were calculated based on the signal-to-noise ratio. Regarding matrix effects, the study was concluded to be suitable by comparing the measurement results for the prepared blood samples taken from volunteers with pure solutions. Regarding the parameter of robustness, the method's flexibility and sensitivity toward small changes were measured by taking the temperature and time settings of the method into account. When studying selectivity, no change in retention time was observed to occur with regard to analyzing methanol alongside other components, nor did it interfere with the other components. The program Microsoft Excel was used for the statistical analyses. As a result, the HS/GC-FID method using n-propanol as the internal standard has been found to be an accurate, reliable, quick, and applicable method of analysis for quantitatively determining the presence of methanol in whole blood samples.
Benzer Tezler
- Yeni Cami'nin akustik açıdan performans değerlendirmesi
Evaluation of the acoustical performance of the New Mosque
EVREN YILDIRIM
Yüksek Lisans
Türkçe
2003
Mimarlıkİstanbul Teknik ÜniversitesiMimarlık Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEVTAP YILMAZ DEMİRKALE
- Türkiye'nin çeşitli bölgelerinde yetişen Hypericum türlerine özgü bileşikler açısından kimyasal içeriğinin LC-MS/MS ile miktar tayini ve metot validasyonu; biyolojik aktivitelerinin araştırılması ve kemometrik değerlendirilmesi
Screening of chemical content specific to Hypericum species growing in different parts of Turkey by LC-MS/MS and method validation; investigation of their biological activities and chemometric evaluation
MEHMET AKDENİZ
Doktora
Türkçe
2018
KimyaDicle ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FIRAT AYDIN
DOÇ. DR. ABDULSELAM ERTAŞ
- Uçucu madde bağımlılarında antemortem ve postmortem örneklerde madde düzeylerinin headspace gaz kromatografisi ile belirlenmesi
Başlık çevirisi yok
ŞÜKRİYE YILDIZİLİ KARADAYI
Yüksek Lisans
Türkçe
2005
Adli Tıpİstanbul ÜniversitesiFen Bilimleri Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SALİH CENGİZ
- Tanısında güçlük çekilen sıtma olgularında hematolojik parametreler ve laktik dehidrogeneaz ölçümlerinin indirekt tanısal değeri
Başlık çevirisi yok
SEBAHATTİN YILMAZ
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
1996
Enfeksiyon Hastalıkları ve Klinik MikrobiyolojiGataEnfeksiyon Hastalıkları ve Klinik Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı
- Tepe boşluk gaz kromatografi (HS-GC) ile yağ asitlerinin analizi
Analysis of fatty acids by head space gas kromatography (HS-GC)
ASLIHAN EKİCİ