Geri Dön

Luminescence techniques for the determination of thyroxine hormone and theoretical approaches for the hormone and europium-(pyridine-2,6-dicarboxylate)tris complex interaction

Tiroksin hormonunun lüminesans yöntemlerle tayini ve teorik yaklaşımlarla hormonun ve europium-(piridin-2,6-dikarboksilat) tris kompleks etkileşmesinin incelenmesi

  1. Tez No: 97897
  2. Yazar: NESLİHAN KARACA
  3. Danışmanlar: PROF. DR. SERDAR ATEŞ
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2000
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 81

Özet

ÖZET Bu çalışmada, thyroxine (thy) hormonunun nicel olarak saptanması için yeni metotlar araştırılmıştır. Tezde yapılan deneysel çalışma iki kışıma ayınlabilir; - kernilûminesant ve -fluorimetrik thy saptaması. Thy 'in sulu çözeltide saptanması için, farklı derişimlerdeki thy, borat tamponundaki (pH = 9.5) optimize edilmiş luminol çözeltisine eklenmiştir. Luminol kemilüminesans 'm söndürülmesi tepkimenin başlamasından yaklaşık 2 dakika sonra oluşmuştur. Optimize edilmiş deneysel koşullarda, thy 'in D- ve L- formlarının saptanma aralığı 15.38 ug/mL - 92.31 ug/mL (1.98xl0“5 M - 1.19x10^ M) dır. Saptanma limiti ise D-thy için 27.3 ug/mL (3.51xl0”5 M) ve L-thy için 22.8 ug/mL (2.96xl0“5 M) dir. Buna ek olarak, thy 'in Eu(PDA)3-3 tris kompleks fluoresans 'ı üzerindeki söndürme etkisi kullanılarak saptanması için bir metod da anlatılmıştır. Relatif fluoresans yoğunlukları sabit X,exc= 282 nm, ^em= 615 nm 'de metal kompleksin piperazin tampon çözeltisinde (pH = 6.7) thy ile titrasyonundan elde edilmiştir. Veriler iki molekülün tepkimesinden iki adımda ve 0.0 < R < 1.0 aralığında X adı verilen yeni bir yapının oluştuğunu göstermektedir. Eu(PDA)3-3 ' nm thy 'e mol oram R 'dır. Bu oranın üstünde, R -6.9 ' a kadar, Eu(PDA)3-3 kompleks iyon emisyonunun sulu çözeltide aşın thy ile sönmesi gözlenmiştir. Bu ağır aton etkisinin bir sonucudur ve intermoleküler enerji transferi ana sebeptir. Hormon molekülleri uyarılmış Eu(PDA)3_3 kompleks iyonundan enerji alır ve gözlenen emisyon yoğunluğunu 615 nm 'de söndürür. Bu teori Stern- Volmer eşitliği ile de doğrulanmıştır. Optimize edilmiş deneysel koşullarda, thy 'in L- formunun saptanma aralığı 15.50 Ug/mL - 551.60 ug/mL (2.00xl0”5 M - 7.10X10“4 M) dır. L-thy için saptanma limiti ise 27.3 ug/mL (3.51xl0”5 M) dir. Son bölümde, Eu+3 aqua ve Eu(PDA)3-3 komplekslerinin yapısal optimizasyonlan ve Eu(PDA)3-3 ile thy hormonunun kompleks ve ortak etkileşimleriyle oluşan yapıların toplam enerjilerinin teorik hesaplamaları yapılmıştır. Etkileşimden önce toplam moleküler enerji E = -83500 kkal / mol olarak ve etkileşimden sonra ise E = -135000 kkal / mol olarak bulunmuştur (~R = 1.0). Fluorometrik sonuçlar teorik sonuçlarla doğrulanmıştır.

Özet (Çeviri)

ABSTRACT In this study, new methods for the quantitative determination of thyroxine (thy) hormone are searched. The experimental work done in this thesis can be sectioned into two major group; -chemiluminescent and -fluorimetric determination of thy. For the determination of thy in aqueous solution, thy is added to the optimized luminol solution in borate buffer (pH = 9.5) at different molar concentrations. The inhibition of luminol chemiluminescence is followed ~2 minutes after the initiation of the reaction. In optimized experimental conditions D- and L- form of thy is determined in a range 15.38 ug/ml - 92.31 ug/ml (1.98xl0“5 M - 1. 19x1ü”4 M). The limit of detection is 27.3 ug/ml (3.51xl0“5 M) for D- and 22.8 ug/ml (2.96xl0”5 M) for L-thy. We also describe a method for the determination of thy using its quenching effect on the Eu(PDA)33“ tris complex fluorescence. The relative fluorescence intensities are measured at fixed Xexc= 282 nm, Xem= 615 nm by titrating the metal complex with thy in piperazine buffer (pH = 6.7) solution. Data indicated an associative type of reaction of two molecules forming a new structure, X in two consequent steps, valid between 0.0< R < 1.0, R being the mole ratio of Eu(PDA)33”to thy. Over this ratio and up to R -6.9 collisional quenching of Eu(PDA)33“ complex ion emission in the aqueous media with excess thy is seen as a result of heavy atom effect, intermolecular energy transfer playing the main role, hormone molecules accepting the energy over the excited Eu(PDA)33”complex ion, inhibiting the observed emission intensity at 615 nm.This theory is also confirmed by Stern- Volmer equation. In optimized experimental conditions, L- form of thy is determined in a range 15.50 Ug/ml - 551.60 ug/ml (2.00xl0“5 M - 7.10X10”4 M). The limit of detection is 27.3 ug/ml (3.51xl0“5 M) for L-thy. In the last section, structural optimizations are done for Eu3+ aqua complex, Eu(PD A)33”complex and associative interaction of Eu(PD A)33“ with thy hormone is followed by the theoretical calculations of the total energies of those structures. Total molecular energy is found to be; E = -83500 kcal / mol before the interaction and ~ -135000 kcal / mol after interaction of thy with Eu(PDA)33”(~R = 1.0). Fluorometric results are confirmed with theoretical calculations.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    233015

    Ege çöküntü sistemindeki bazı deprem izlerinin lüminesans yöntemiyle incelenmesi

    The examination of some fault lines at the aegean graben system with luminescence method

    MEHMET ALTAY ATLIHAN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2008

    Fizik ve Fizik MühendisliğiAnkara Üniversitesi

    Fizik Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. NİYAZİ MERİÇ

  2. Tez No

    76091

    Investigation of paramagnetic properties of tooth enamels by electron spin resonance (ESR) technique

    Diş minelerinin paramanyetik özelliklerinin elektron spin rezonans (ESR) tekniği ile incelenmesi

    ENVER BULUR

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    1998

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOrta Doğu Teknik Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AY MELEK ÖZER

  3. Tez No

    130983

    Determination of cobalt in vitamin B12 with luminescence techniques

    Luminesans tekniklerle B12 vitamininde kobalt tayini

    NURİYE AKBAY

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2003

    KimyaHacettepe Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ.DR. ELMAS GÖKOĞLU

  4. Tez No

    75066

    Seryum (II)'ün eser florimetrik tayininde yeni reaktifler

    Başlık çevirisi yok

    YENER RAKICIOĞLU

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1998

    Kimyaİstanbul Teknik Üniversitesi

    Analitik Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. AYÇİÇEK AYSELİ

  5. Tez No

    605100

    Organik LED'ler için yaşlanma analizi

    Aging analysis of organic LEDs

    EREN BERK ERDOĞAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    Elektrik ve Elektronik MühendisliğiYıldız Teknik Üniversitesi

    Elektronik ve Haberleşme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ NİHAN KAHRAMAN

Geri Dön