Tek kullanımlık modifiye kalem grafit elektrotların hazırlanışı ve azimsulfuron herbisitinin voltametrik tayini
Preparation of disposable modified pencil graphite electrodes and voltammetric determination of azimsulfuron herbicide
- Tez No: 991157
- Danışmanlar: PROF. DR. RECAİ İNAM
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu çalışmada sülfonilüre grubu tarım ilaçlarından biri olan azimsulfuron herbisitin tayini için anilin ile modifiye edilmiş kalem grafit elektrotlar (PANI/PGE) geliştirilmiştir. Azimsulfuronun hazırlanan polianilin kaplı kalem grafit elektrotlar kullanılarak voltametrik davranışı incelenmiştir. Optimize koşullarda hazırlanan PANI/PGE, taramalı elektron mikroskopu (SEM) ve [Fe(CN)₆]⁴⁻ / [Fe(CN)₆]³⁻ redoks ikilisi kullanılarak karakterizasyonu yapılmış ve yalın kalem grafit elektrotlar (BPGE) ile karşılaştırılmıştır. Azimsulfuronun tayini için PANI/PGE kullanılarak yeni voltametrik yöntemler önerilmiş ve bu yöntemler doğal numunelerdeki tayinlerde başarıyla uygulanmıştır. Bu doğrultuda, dönüşümlü voltametri (CV) ve kare dalga voltametri (SWV) teknikleri kullanılmıştır. Kullanılan tekniklerin deneysel parametreleri azimsulfuron için optimize edilmiştir. Optimize şartlar altında azimsulfurona ait +1340 mV potansiyelde bir adet tersinmez yükseltgenme piki elde edilmiştir. Kare dalga voltametri (SWV) ile kalibrasyon grafikleri elde edilerek azimsulfuron için çalışma aralığı 9,85 × 10⁻⁷ mol/L – 2,0 × 10⁻⁵ mol/L olarak bulunmuştur. Gözlenebilme sınırı (LOD) 2,97 × 10⁻⁷ mol/L ve tayin sınırı (LOQ) 9,85 × 10⁻⁷ mol/L bulunmuştur. Geliştirilen yöntem azimsulfuron katkılı çeşme suyu, yeraltı suyu ve pirinç unu numunelerine uygulanmıştır. Örneklerde gerçekleştirilen tayinlerde sırasıyla %100,4 ± 0,08; %100,2 ± 0,03; %99,4 ± 0,4 doğrulukla ve sırasıyla +0,47, +0,19 ve ̶ 0,57 bağıl hata ile elde edilmiştir. Ayrıca azimsulfuron tayinine girişim yapabilecek bensulfuron–metil, halosulfuron–metil, deltametrin ve bentazon pestisitlerinin girişim etkileri de incelenmiştir. Son olarak polianilin kaplı kalem grafit elektrot (PANI/PGE) üzerinde azimsulfuronun elektrot tepkime mekanizması önerilmiştir.
Özet (Çeviri)
In this study, pencil graphite electrodes modified with aniline (PANI/PGE) were developed for the determination of azimsulfuron, a sulfonylurea-type herbicide. The voltammetric behavior of azimsulfuron was investigated using the synthesized polyaniline-coated pencil graphite electrodes. The PANI/PGE prepared under optimized conditions was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and the [Fe(CN)₆]⁴⁻/[Fe(CN)₆]³⁻ redox couple, and the results were compared with those obtained for bare pencil graphite electrodes (BPGE). New voltammetric methods were proposed for the determination of azimsulfuron using PANI/PGE, and these methods were successfully applied to the analysis of azimsulfuron in real samples. In this context, cyclic voltammetry (CV) and square-wave voltammetry (SWV) techniques were employed. The experimental parameters of these techniques were optimized for azimsulfuron. Under optimized conditions, a single irreversible oxidation peak was obtained at +1340 mV for azimsulfuron. Calibration curves were constructed using SWV, and the working range for azimsulfuron was found to be 9.85 × 10⁻⁷ mol/L to 2.0 × 10⁻⁵ mol/L. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) were determined as 2.97 × 10⁻⁷ mol/L and 9.85 × 10⁻⁷ mol/L, respectively. The developed method was applied to tap water, groundwater, and rice flour samples spiked with azimsulfuron. The determinations yielded accuracies of 100.4 ± 0.08%, 100.2 ± 0.03%, and 99.4 ± 0.4%, with relative errors of +0.47, +0.19, and –0.57, respectively. In addition, the potential interference effects of bensulfuron-methyl, halosulfuron-methyl, deltamethrin, and bentazon pesticides that may interfere with the determination of azimsulfuron were examined. Finally, an electrode reaction mechanism for azimsulfuron on the polyaniline-coated pencil graphite electrode (PANI/PGE) was proposed.
Benzer Tezler
- Grafen oksit modifiye elektrotların geliştirilmesi ve voltametrik miRNA tayinine yönelik uygulamaları
The development of graphene oxide modified electrodes and its application to voltametric detection of miRNA
DENİZ IŞIN
Yüksek Lisans
Türkçe
2017
Mühendislik BilimleriEge ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. KADRİYE ARZUM ERDEM GÜRSAN
- Karbon nanofiber temelli kompozitlere dayalı elektrokimyasal aptasensörlerin geliştirilmesi ve uygulamaları
Development and applications of electrochemical aptasensors based on carbon nanofiber composites
MELTEM MARAL
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
Mühendislik BilimleriEge ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. KADRİYE ARZUM ERDEM GÜRSAN
- Biyolojik öneme sahip bazı moleküllerin vücut sıvılarından tayinine yönelik modifiye elektrot temelli sensör geliştirilmesi
Development of modified electrode based sensors for the determination of some biologically important molecules in body fluids
SALİH İLKBAŞ
- Gıda güvenliği açısından önem taşıyan bazı maddelerin elektrokimyasal tayinleri
Electrochemical determination of some substances important for food safety
ÖZGE KOYUN
- Poli(3,4-etilendioksitiyofen)/karbon nanotüp ve polipirol/karbon nanotüp nanokompozitlerinin hazırlanması, karakterizasyonu ve elektrokimyasal uygulamaları
Preparation, characterization and electrochemical applications of poly(3,4-etylenedioxythiophene)/carbon nanotubes and polypyrrole/carbon nanotubes nanocomposites
NİLGÜN DÜKAR