Application of active sampling and SPTD/GC-MS analysis methodologies for terpenes at Uludağ mountain
Aktif örnekleme ve SPTD/GC-MS metodlarının Uludağ'da terpenlere uygulanması
- Tez No: 143159
- Danışmanlar: PROF.DR. SEMRA TÜNCEL
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Isıl çözündürme. GC-MS. terpenler. ozon, Thermal desorption, GC-MS, terpenes. ozone
- Yıl: 2003
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Kuzey-batı Türkiye'nin en yüksek noktası olan Uludağ'da alpha-pinene, camphene, beta-pinene, d-limonene, gamma-terpinene, linalool, 1-isopulegol, 1- borneol, dl-menthol, alpha-terpineol, dihydrocarveol, citronellol, pulegone, geraniol monoterpenleri incelenmiştir. Örnekleme alanı (1645 metre yükseklikte) Uludağ'a özgü Uludağ göknarları ile kaplı olup, 1000 metrenin altındaki yüksekliklerde karışık dökülür yapraklı ağaçlar hakimdir. Uludağ'da üzerinde çalışılan terpenlerin toplanması için örnekleme düzeneği ve stratejisi geliştirilmiştir. Hassas örnekleme için kaçış hacmi deneyleri yapılmıştır. Örnekler, Ekim 2002'de gerçekleştirilen bir kampanyada, Tenax® TA (55 mg) ve CarbopackT B (65 mg) içeren, cam ile kaplanmış paslanmaz çelik tüplerle, aktif örnekleme yoluyla toplanmıştır. Örneklemedeki kütle akış hızı ve süresi, 30 mL/dakika ve 4 saattir.12-14 Ekim 2002 tarihlerinde toplanan monoterpenlerin analizinde Kısa Mesafeli Isıl Çözündürme/Gaz Kromatografi-Kütle Spektrometresi (SPTD/GC- MS) kullanılmıştır. Soğuk önzenginleştirme (-40 °C) sıvı COt ile sağlanmıştır. HP- 1-MS kılcal kolonu standart çalışma şartlarında pulegone ve citronellol haricindeki terpenlerin iyi ayrışmasını sağlamıştır. Standartlara ve örneklere hassas olarak ölçülmüş miktarda fenchone eklenerek dahili standart kalibrasyonu uygulanmıştır. Terpenler için saptanan ölçüm limitleri sub-ppbv düzeyindedir. Günlük ara standart ölçümleri ve oto-taramalar cihazın ve metodun performans kontrolünü sağlamıştır. Örneklerin analizinde Seçili İyon Monitörleme (SİM) modu kullanılmıştır. Spektrumların kantitatif olarak kullanılabilmesi için en az bir niteleyici iyonun, hedef iyon ile %80 doğrulanması beklenmiştir. Alpha-pinene, camphene, beta-pinene, ve d-limonene tayin edilmiştir. Ortalama monoterpen derişimleri sırası ile 0.385, 0.168, 0.1 1 1 ve 0.204 ppbv'dir. Eşzamanlı olarak O3, NOx. SO7. ve meteorolojik parametre ölçümleri yapılmıştır. Data çözünürlüğü her bir kirletici için 1 5 dakikadır. Ozon güçlü güniçi değişimler gösterirken (5-30 ppbv dolaylarında), NOx 15 ppbv dolaylarında hemen hemen sabit derişimler sergilemiştir. Örnekleme kampanyası sırasında terpenler ve O3 benzer davranışlar göstermiş, fakat NOx ile doğrulama gözlenmemiştir. Terpenler sıcaklık ve bağıl nem ile doğrudan ilişki göstermiştir.
Özet (Çeviri)
Measurement of monoterpenes including; alpha-pinene, camphene, beta- pinene, d-limonene, gamma-terpinene. linalool. 1-isopulegol, 1-borneol. dl- menthol, alpha-terpineol, dihydrocarveol, citronellol, pulegone. geraniol; and gas phase inorganic pollutants (O3 and NOx) were investigated on Uludağ Mountain, which is the highest point in North-west Turkey. The sampling site (1645 m altitude) is surrounded by mainly Uludağ fır, which is characteristic to Uludağ, while altitudes lower than 1000 m were composed of mixed deciduous trees. Sampling apparatus and sampling strategy for collection of the studied terpenes on Uludağ Mountain were developed. Breakthrough Volume experiments were performed for accurate sampling. Samples were collected in a field campaign performed during October 2002 by means of active sampling onto glass coated stainless steel tubes containing Tenax® TA (55 mg) and CarbopackT B (65 mg). The mass flow rate and duration of sampling were 30 mL/min and 4 hours.Short-Path-Thermal-Desorption/Gas Chromatography-Mass Spectrometer (SPTD/GC-MS) was used for the analysis of monoterpenes during 12-14 October 2002. The cryogenic preconcentration (-40°C) was maintained by liquid CO2. HP- 1-MS capillary column provided good resolution of peaks, except for pulegone and citronellol at standard operation procedure. Internal standard calibration was applied by adding carefully measured spikes of fenchone to the samples and standards. The detection limits for each terpene were found to be at sub-ppbv level. Daily intermediate standard measurements and auto-tune provided checking the instrumental capabilities. Selected Ion Monitoring mode was used for analysis of the terpenes. For quantitation of the spectra at least one qualifier ion was expected to be within 80% correlation with target ion. Alpha-pinene. camphene, beta-pinene, and d-limonene were determined. The average concentrations of monoterpenes were found to be 0.385, 0.168. 0.1 1 1. and 0.204 ppbv respectively. Simultaneous measurements of O3, NOx. SO2, and meteorological parameters were also performed. The data resolution was 15 min for each pollutant. Ozone displayed strong diurnal variation (around 5-30 ppb), while NOx concentrations were almost constant around 15 ppb. During the sampling campaign terpenes showed similar behaviours with O3, but not with NOx. Terpenes had a direct relation with temperature and relative humidity.
Benzer Tezler
- Ovulasyon indüksiyonu tedavisinde folliküler gelişimin ultrasonografik takibi
Başlık çevirisi yok
MERİH BAYRAM
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
1987
Kadın Hastalıkları ve DoğumGazi ÜniversitesiKadın Hastalıkları ve Doğum Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MÜLAZIM YILDIRIM
- İzmir'de bazı yolların kapatılarak yaya bölgeleri oluşturma da kent peyzajını geliştirme açısından yeniden planlanması üzerinde araştırmalar
Başlık çevirisi yok
BAHAR TÜRKYILMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
1985
Şehircilik ve Bölge PlanlamaEge ÜniversitesiŞehir ve Bölge Planlama Ana Bilim Dalı
- Ağızlık açma mekanizmalarının tasarımı
Başlık çevirisi yok
RECEP EREN
Yüksek Lisans
Türkçe
1987
Tekstil ve Tekstil MühendisliğiUludağ ÜniversitesiTekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HALİL R. ALPAY
- Doğuştan kalça çıkıklı hastalarda kalça patolojilerinin bilgisayarlı tomografi ile değerlendirilmesi
Başlık çevirisi yok
NECDET ŞÜKRÜ ALTUN
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
1987
Ortopedi ve TravmatolojiGazi ÜniversitesiOrtopedi ve Travmatoloji Ana Bilim Dalı
PROF.DR. ORHAN ASLANOĞLU