Bal örneklerinde asetamiprid kalıntısının ve bozunma ürününün tayini için yöntem geliştirilmesi
Development of the analysis method for acetamiprid residue and its degradation product in honey samples
- Tez No: 201587
- Danışmanlar: PROF. DR. ADNAN AYDIN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2007
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Marmara Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 148
Özet
Bal örneklerinde asetamiprid ((E)-N1-[(6-kloro-3-piridil)metil-N2-siyano- N1-metil asetamidin) kalıntısı ve ana bozunma ürünü IM-1-2 ((E)-N2-karbamoil-Nı- [(6-klloro-3-pridil)metil]-NI-metilasetamidin))'in tayini için analitik metot gelistirildi. Asetamiprid içeren bal örnekleri diklormetan ile ekstrakte edildikten sonra, asetamipridin ve onun ana bozunma ürününün tayini HPLC-DAD ile yapıldı. Gelistirilen metodun tespit sınırı 0.07mgkg?1 ve tayin sınırı ise 0.10mgkg-1'dir. Ortalama geri kazanım oranı % 96.95±2.59 (1.00 mgkg-1) ve %120±7.05 (0.10 mgkg-1) olarak hesaplandı. Asetamipridin sulu ortamdaki kararlılıgı pH:1.30-10.00 arasındaki tampon çözeltilerde incelendi. Tampon çözeltilerdeki asetamiprid ve IM-1-2 miktarlarındaki degisim 6 ay boyunca HPLC ile izlendi. Ayrıca örneklerdeki degisim GC-MS ile kalitatif olarak da izlendi. 6 ay sonunda pH:1.30, 2.00, 9.00, 10.00'da asetamiprid kademeli olarak bozundu. En yüksek bozunma oranı pH:10.00'da gözlendi. Olusan bozunma ürünleri GC-EI-MS, GC-PCI-MS ve NMR teknikleri ile IM-1-4 (N-metil- (6-kloro-3-piridil)metilamin) ve IM-1-2 olarak tanımlandı. Ayrıca asetamipridin degisik türdeki bal ortamlarındaki kararlılıgı çalısıldı. ATP ile kirletilen bal örnekleri 20, 30 ve 40oC'de tutularak, asetamiprid ve IM-1-2 miktarlarındaki degisim 6 ay boyunca HPLC-DAD ile izlendi. Örneklerdeki degisim kalitatif olarak ayrıca GC-MS ile izlendi. Tampon çözeltilerdeki bozunma ürünlerinin balda da meydana geldigi, bozunma ürünlerinin ve bozunma hızlarının bal türüne baglı olmadıgı gözlendi.
Özet (Çeviri)
Analytical method was developed to determine the residues of acetamiprid ((E)- N1-[(6-chloro-3-pridyl) methyl-N2-siyano-N1-methylacetamidin) and main degradation product IM-1-2 ((E)-N2-carbamoyl-Nı-[(6-chloro-3-pridyl)methyl]-NI- methyl acetamidin) in honey samples. Honey samples are extracted by dichlormetane and then, the determination of ATP and IM-1-2 are performed by HPLC-DAD. Limit of detection and quantification for the method are 0.07mgkg?1, 0.10mgkg-1 respectively. The average recovery was calculated as % 96.95±2.59 (1.00 mgkg-1) and %120±7.05 (0.10 mgkg-1). The stability of the ATP was investigated in buffer solutions with a pH range between 1.30 and 10.00, with HPLC-DAD quantitative and GC-MS qualitatively, for a period of 6 months. The degradation of the ATP was observed in the solutions with pH?s 1.30, 2.00, 9.00 and 10.00. The highest degradation rate was observed in the solution with a pH of 10.00. The degradation products were identified as IM-1-4 (Nmethyl-( 6-chloro-3-prydil)methylamine) and IM-1-2 by GC-EI-MS, GC-PCI-MS and NMR. The stability of the ATP in the different type honey samples was also investigated. It was observed that the degradation product of the ATP did not change with the type of honey.
Benzer Tezler
- Use of multi-walled carbon nanotubes in matrix solid phase dispersion extraction combined with gas chromatography
Çok duvarlı karbon nano tüplerinin gaz kromatogrifi ile birleştirilmiş matriks katı-faz dağılım ektraksyonunda kullanımı
NJAW NJİE
Yüksek Lisans
İngilizce
2008
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Bölümü
PROF. DR. RÜVEYDE SEZER AYGÜN
- Bal örneklerinde carbosulfan kalıntısının ve bozunma ürünlerinin tayini için yöntem geliştirilmesi
Development of an analytical method for the determination of carbosulfan residue and degradation products in honey samples
HİCRAN KARAASLAN KAPUCU
- Bal örneklerinde indoxacarb kalıntısının ve bozunma ürünlerinin tayini için yöntem geliştirilmesi
Development of an analysis method for indoxacarb residues and its degradation products in honey samples
SONER ÇUBUK
- Determination of streptomycine in honey samples
Bal örneklerinde streptomisin analizi
TUĞBA KESKİN
Yüksek Lisans
İngilizce
2006
KimyaEge ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NİL ERTAŞ
ÖĞR. GÖR. HASAN ERTAŞ
- Çeşitli bal örneklerinde radyoaktivite ve ağır metal analizi
Radioactivity and heavy metal analysis in various honey samples
ELİF ALTEKİN
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
BiyofizikRecep Tayyip Erdoğan ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. RECEP KESER