Tellurium speciation using hydride generation atomic absorption spectrometry and in-situ graphite cuvette trapping
Hidrür oluşturma ve in-situ grafit küvet içinde tuzaklayarak atomik absorpsiyon spektrometriyle tellür türlendirmesi
- Tez No: 255092
- Danışmanlar: PROF. DR. O. YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2009
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 153
Özet
Çevresel ve biyolojik örneklerde farklı davranışlar göstermelerinden ötürü günümüzde elementlerin farklı kimyasal türlerinin tayin edilmesi giderek önem kazanmaktadır. Tellür elementi doğada eser derişimlerde bulunduğu için tayininde çok hassas ve doğru yöntemlerin kullanılması gerekmektedir. Hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometri kolay, duyarlı ve ekonomik bir yöntem olduğu için tellür tayininde sıklıkla kullanılmaktadır. Tellür türlendirmesinde Te(IV) ve Te(VI) bileşiklerinin sodyum bor hidrür ile reaksiyonlarındaki farklı kinetik kullanılmaktadır.Öncelikle sürekli hidrür oluşturmalı bir sistem geliştirilmiş ve analitik sinyali etkileyen parametreler optimize edilmiştir. 4.0 mol/L HCl içerisinde hazırlanmış örnek çözelti ve %0.5 (g/v) NaOH içerisinde stabilize edilmiş %0.5 (g/v) sodyumbor hidrür çözeltileri en uygun çalışma şartları olarak bulunmuştur.Te(VI) formunun Te(IV) formuna indirgenmesi 6.0 mol/L HCl çözeltisinde mikrodalga yardımıyla gerçekleştirilmiştir.Sistemin duyarlılığı oluşan H2Te gazının önceden ısıtılmış ve yüzeyi Pd ve Ru ile değiştirilmiş grafit küvet içerisinde in-situ olarak toplanması ile artırılmıştır.Grafit yüzeyin toplam verimliliği hidrür türleri 300 oC'de ve 60 saniye süreyle toplandığında % 15 olarak bulunmuştur. Gözlenebilme ve tayin sınırları sinyal yüksekliğine göre sırasıyla 86 pg/mL ve 287 pg/mL olarak hesaplanmıştır. Grafit yüzey Pd ve Ru ile değiştirildiğinde verimliliğin sırasıyla % 46 ve % 36 arttığı gözlemlenmiştir. Oluşan türler Ru ile modifiye edilmiş grafit tüpte 180 saniye süreyle toplandığında ETAAS tekniğine gore 173 kat duyarlılık artış elde edilmiştir. Pd ve Ru ile işleme sokulmuş sistemlerde, 9.6 mL örnek çözeltisi 180 s süreyle toplandığında LOD değerleri sırasıyla 6.4 ve 2.2 pg/mL olarak bulunmuştur.
Özet (Çeviri)
In recent years speciation analysis is becoming more important as it is known that each chemical form of an element behaves differently in biological and environmental media. Since abundance of tellurium in earth crust is extremely low, very sensitive and accurate methods are needed to determine the concentration of tellurium. Hydride generation atomic absorption is a sensitive, fast and economical technique applied for the determination of tellurium. Speciation of tellurium can be achieved by making use of different kinetic behaviors of Te(IV) and Te(VI) upon its reaction with sodiumborohydride.A continuous flow hydride generation system was developed and parameters that affect the analytical signal were optimized. Sample solutions were prepared in 4.0 mol/L HCl; as reductant 0.5 % (w/v) sodiumborohydride in 0.5 % (w/v) NaOH was used.Quantitative reduction of Te(VI) was achieved through application of a microwave assisted prereduction of Te(VI) in 6.0 mol/L HCl solution.Sensitivity of the system was further enhanced by in-situ trapping of the formed H2Te species in a previously heated graphite furnace whose surface was modified using Pd or Ru.Overall efficiency of pyrolytic coated graphite surface was found to be 15% when hydrides are trapped for 60 seconds at 300 oC. LOD and LOQ values were calculated as 86 pg/mL and 287 pg/mL according to peak height values. Efficiency was increased by 46% and 36% when Pd and Ru modifiers were used, respectively. With Ru modified graphite tube 173 fold enhancement was obtained over 180 seconds trapping period with respect to direct ETAAS. LOD values were 6.4 and 2.2 pg/mL for Pd and Ru treated systems, respectively, for 180 s collection of 9.6 mL sample solution.
Benzer Tezler
- Tellurium determination by flame atomic absorption spectrometry using a slotted quartz tube atom trap and metal coatings
Alevli atomik absorpriyon spektrometresi ?le yarıklı kuvars tüp atom tuzağı kullanarak telluryum tayini
MAHMUT OSMANBAŞOĞLU
- Synthesis, temperature sensing and white light production properties of the lithiumniobate and tungstenoxide modifed TeO2+Yb2O3+Er2O3 optical glasses
Lityumniobat ve tungstenoksit katkılı TeO2+Yb2O3+Er2O3 optik camların sentez, sıcaklık algılama ve beyaz ışık üretimi özellikleri
GÜLİZ KONCA
Yüksek Lisans
İngilizce
2022
Fizik ve Fizik Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiFizik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÖNÜL ERYÜREK
- Tulyum iyonu katkılı üçlü telürit esaslı fotonik camların spektroskopik ve mikroyapısal özellikleri
Spectroscopic and microstructural properties of thulium ion added triple tellurite based photonic glasses
TUĞBA DURAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2011
Fizik ve Fizik MühendisliğiMarmara ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MUSTAFA ÖZDEMİR
YRD. DOÇ. DR. İDRİS KABALCI
- TeO2?CdO sisteminde faz dengelerinin tespiti ve sistemin termodinamik?yapısal?mikroyapısal incelenmesi
Phase studies and thermodynamic?structural-microstructural characterization of TeO2?CdO system
GÜNKUT KARADUMAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2010
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. NURİ SOLAK
- Preconcentration of tellurium by mercapto resin micro column and determination by hgaas
Merkapto reçine ve mikro kolon tekniği ile tellür önzenginleştirilmesi ve hgaas ile tayini
ASLIHAN KÖREZ
Yüksek Lisans
İngilizce
1998
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. O. YAVUZ ATAMAN