Spektroflorimetrik yöntemle farmasotik formülasyonlardan somon kalsitonin miktar tayini
Spektroflorimetrik yöntemle farmasotik formülasyonlardan somon kalsitonin miktar tayini
- Tez No: 260879
- Danışmanlar: DOÇ. DR. HASAN BASAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2010
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 86
Özet
Bu çalışmada somon kalsitoninin ampullerden tayini amacıyla spektroflorimetrik bir yöntem geliştirilmiştir. Bu amaçla, kalsitonin florofor bir ajan olan fluorescamin ile türevlendirilmiştir. Türevlendirme işlemi optimize edilmiş ve en uygun türevlendirme koşulunun 0,5 M, pH 8,5 borat tamponu içerisinde olduğu tespit edilmiştir. Türevlendirme amacıyla kullanılan 0,125 mg/mL fluoresamin, aseton içerisinde çözülerek hazırlanmıştır. Türevlendirme işleminin başarı ile gerçekleştirildiğini görmek amacıyla türevlendirilmiş kalsitoninin UV-VIS spektrofotometresi ile spektrumu alınmıştır.Türevlendirme işleminden sonra, uyarma dalga boyu olarak 389 nm ve emisyon dalga boyu olarak da 484 nm kullanılarak floresans sinyalleri ölçülerek miktar tayinleri gerçekleştirilmiştir (uyarma ve emisyon slitlerinin genişlikleri 10 nm). Kalsitonin miktar tayini amacıyla piyasadaki ampul formülasyonu kullanılmıştır. Yöntemin doğrusal aralığı, 0,50-6,0 µg/mL, regresyon denklemi, F=120 C +24,7 korelasyon katsayısı, R=0,9990, gözlenebilme sınırı 0,130 µg/mL ve miktar sınırı ise 0,391 µg/mL olarak bulunmuştur. Yapılan çalışmalarda elde edilen yüksek orandaki geri kazanım değeri, %101,3±4,86, geliştirilen spektroflorimetrik yöntemin doğruluğunu göstermektedir.Floresans spektroflorimetrisine karşı referans bir yöntem olarak HPLC kullanılmıştır. HPLC yöntemi, İngiliz Farmakopeden alınarak (daha kısa zamanda sonuç vermesi için) uyarlanmıştır.Floresans spektroflorimetri yönteminde olduğu gibi kalsitonin miktar tayini amacıyla piyasadaki ampul formülasyonu kullanılmıştır. HPLC yönteminin doğrusal aralığı, 0,475-3,800 µg/mL, regresyon denklemi, y=65012C-7858, korelasyon katsayısı, R=0,9994, gözlenebilme sınırı 0,040 µg/mL ve miktar sınırı ise 0,120 µg/mL olarak bulunmuştur. HPLC ile yapılan çalışmalarda elde edilen geri kazanım değeri, % 97,16±4,52, geliştirilen HPLC yönteminin de doğruluğunu göstermektedir.Spektroflorimetrik yöntem ve HPLC yöntemi istatistiksel olarak Student't ve Fisher Testleri ile karşılaştırılmıştır ve her iki yöntemle elde edilen sonuçlar arasındaki farkın anlamsız olduğu görülmüştür. Yani bu istatistiksel veriler her iki yöntemin doğru ve kesin olduğunu göstermektedir.
Özet (Çeviri)
In this study, a spectroflourimetric method was developed for the determination of calcitonin in ampules. For this purpose, calcitonin was derivatized using fluorescamine as a fluorogenic agent. After optimization of the derivatization conditions, it was decided to use 5.0 mL of 0.5 M borate buffer pH 8.5. Fluorescamine was dissolved in acetone, 0.125 mg/mL. In order to see whether derivatization reaction was achieved or not, absorption spectrum of derivatized sCT was recorded using UV/VIS spectrophotometer and it was seen that there was an absorption maximum at 389 nm conforming the derivatization.Quantitative determinations were conducted by setting the excitation and emission monochromators and slit widths to 389, 484 and 10 nm, respectively. Standard solutions of the derivatized sCT were in the range of 0.5 to 6.0 µg/mL and regression equation and correlation coefficient were obtained as F=120 C +24.7 and R = 0.9990, respectively. Limits of detection and quantification were 0.130 and 0.391 µg/mL, respectively. High recovery value, 101.3 and low standard deviation value, 4.86 proved the accuracy of the proposed method.HPLC was used as an reference method. The method was updated from British Pharmacopeia for more less analysis time. Regression equation and correlation coefficient were obtained as y=65012C-7858 and R=0.9994, respectively. High recovery value, 97.16% and low standard deviation value, 4.52, proved the accuracy of the HPLC method.Spectroflourimetric method and HPLC method were compared by applying Student?t and Fisher Tests to both methods. As a result, it can be said that accuracy and precision of the proposed method are very high.
Benzer Tezler
- Farmasötik formlarda akışa enjeksiyon sistemleri ile etken madde miktar tayinleri
A flow injection method for quantitative determination of drug in pharmaceuticals forms
HAYRİYE EDA ŞATANA
- Total parenteral beslenme (Tpn) çözeltilerini hazırlamak için kullanılan bileşenlerde ve tpn çözeltilerinde olası alüminyum kontaminasyonunun araştırılması
Investigation of possible aluminum contamination in total parenteral nutrition (Tpn) solutions and tpn components
BÜŞRA ALTIN
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Eczacılık ve FarmakolojiHacettepe ÜniversitesiFarmasötik Toksikoloji Bilim Dalı
PROF. DR. TERKEN BAYDAR
- Türkiye'de üretilen konsantre hemodiyaliz çözeltilerinde ve bunların seyreltilmesinde kullanılan suların aluminyum içerikleri üzerine çalışmalar
The investigation of the content for the aluminium in waters at concentrated haemodialysis solutions preparation and dilution water manufactured in Turkey
ELİF CEBECİ
Yüksek Lisans
Türkçe
2002
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiFarmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı
PROF.DR. TANSER DOĞANAY
- İrbesartan etkin maddesinin plazma ve farmasötik preparatlarda miktar tayini
Determination of irbesartan in plasma and pharmaceutical formulations
İBRAHİM TURGUT
Yüksek Lisans
Türkçe
2015
Eczacılık ve FarmakolojiAtatürk ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YÜCEL KADIOĞLU
- Flurbiprofenin farmasötik preparatlarda analitik yöntemlerle miktar tayini
Quantitation of flurbiprofen with analytical methods in the pharmaceutical preparations
EMRAH ALKAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2012
Eczacılık ve FarmakolojiAtatürk ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. BİLAL YILMAZ