Bazı organometalik bileşiklerin tepe boşluklu tek damla mikro özütleme ve grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometri ile seçimli tayini için yöntem geliştirilmesi
Method development for the selective determination of some organometallic compounds by headspace single drop micro extraction and graphite furnace atomic absorption spectrometry
- Tez No: 309470
- Danışmanlar: PROF. DR. REHBER A. TÜRKER
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Çocuk Sağlığı ve Hastalıkları, Kimya, Hastaneler, Child Health and Diseases, Chemistry, Hospitals
- Anahtar Kelimeler: Analitik kimya, Atomik soğurma spektrofotometri, Cıva, Organometalik bileşikler, Analytical chemistry, Atomic absorption spectrophotometry, Mercury, Organometallic compounds
- Yıl: 2011
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu çalışmada, tepe boşluklu tek damla mikro özütleme (HS-SDME) ile birleştirilen Zeeman zemin düzeltmeli elektrotermal atomik absorpsiyon spektrometri (ETAAS) yöntemi geliştirilmiş ve metilciva (MeHg) ile tribütil kalayın (TBT) ayrı ayrı olmak üzere içme suyu, çeşme suyu, atık sular ve midyelerde tayinleri için geçerli kılınmıştır. Ayrıca, organometalik yapılarının yanısıra inorganik civa ve inorganik kalayın varlığında yöntemin seçimliliği araştırılmıştır.Geliştirilen yöntemle Metilciva ve tribütilkalay türleri, NaBH4 ortamında hidrürüne dönüştürülmüş ve mikro şırınga ucundaki 3-4 µL toplama reaktifi damlasında hapsedilmiştir. Tiyoüre ve APDC metilciva için, heksadekan ve APDC TBT için toplayıcı reaktif olarak seçildi. Tepe boşluğundaki hidrür ile 5-10 mL çözelti üzerinde sallanan mikro damla ucunda denge oluştuğu zaman damla şırınga içine geri alındı ve nicel tayin için elle grafit fırına enjekte edildi. Yöntemin, mikro özütleme süresi, numune ortamı sıcaklığı, NaBH4 derişimi, toplayıcı reaktif derişimi, ortamın pH'sı, olası girişim etkileri gibi analitik değişkenleri araştırılmıştır. Yöntemin geçerli kılınması kapsamında, küme içi ve kümelerarası tekrarlanabilirlik cinsinden kesinlik, gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ), doğrusallık ve girişim etkileri incelenmiştir. Yöntemin doğruluğu belgeli referans maddeler (CRM) ve katım yapılan örnekler analiz edilerek kontrol edilmiştir.Yöntemin kesinliği analitik amaçlar için yeterli olup, geri kazanma veriminin bağıl standart sapması %10'dan küçüktür. Yöntem, çeşitli su, balık ve midye örneklerine uygulandı. Numunelerde metilciva ve tribütilkalay %10'dan düşük bağıl hatalar ile tayin edildi.
Özet (Çeviri)
In this study, headspace single drop microextraction (HS-SDME) method in combination with electro thermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) with Zeeman-effect background correction method was developed and validated for separate determinations of methylmercury (MeHg) and tributyltin (TBT) in tap water, bottled water, waste water and mussel tissue samples. Besides organometallic forms in the presence of inorganic mercury and tin selectivity of the method was performed as well.Methylmercury or tributyltin species were converted to their hydrides in the presence of NaBH4 and trapped onto 3-4 µL drop of trapping agent in the tip of a microsyringe. Thiourea and APDC for MeHg and hexadecane and APDC for TBT were selected as the acceptor phases. When the equilibrium was reached between the hydrides in the headspace and microdrop suspended above the 5-10 mL solution the drop was retracted back into the syringe and injected manually into graphite furnace for the determination. The analytical parameters of the method such as microextraction time, sampling temperature, NaBH4 concentration, trapping agent concentration, pH of the medium, possible interference effects have been investigated. Regarding the method validation analytical figures of merits such as; precision in terms of inter-batch and intra-batch repeatability, limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ), linearity and interference effects have been evaluated. Accuracy of the method has been verified by analyzing certified reference materials (CRM) and spiked samples.The precision of the method was adequate enough for analytical purposes and relative standard deviations for the recovery studies are lower than 10%. Methylmercury and tributyltin have been determined in the samples with a relative error less than 10 %.
Benzer Tezler
- Bazı esterlerin kinetik incelenmesi ve termodinamik parametrelerin belirlenmesi
Kinetic study and detesmination of thermodnamic parameters of some esters
İBRAHİM TAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
1986
Kimya MühendisliğiUludağ ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA CEBE
- İzmir'de bazı yolların kapatılarak yaya bölgeleri oluşturma da kent peyzajını geliştirme açısından yeniden planlanması üzerinde araştırmalar
Başlık çevirisi yok
BAHAR TÜRKYILMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
1985
Şehircilik ve Bölge PlanlamaEge ÜniversitesiŞehir ve Bölge Planlama Ana Bilim Dalı
- Bazı sert çekirdekli meyve türlerinde döllenme biyolojisi üzerinde yöntem çalışmaları
Başlık çevirisi yok
ATBİMOĞLU ADALET
- Ağızlık açma mekanizmalarının tasarımı
Başlık çevirisi yok
RECEP EREN
Yüksek Lisans
Türkçe
1987
Tekstil ve Tekstil MühendisliğiUludağ ÜniversitesiTekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HALİL R. ALPAY
- Bazı yer ve sırık fasulye çeşitlerinde optimal melezleme şartlarının tespiti üzerine bir araştırma
Başlık çevirisi yok
TÜRKAN KOÇLU