Bazı organometalik bileşiklerin tepe boşluklu tek damla mikro özütleme ve grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometri ile seçimli tayini için yöntem geliştirilmesi
Method development for the selective determination of some organometallic compounds by headspace single drop micro extraction and graphite furnace atomic absorption spectrometry
- Tez No: 309470
- Danışmanlar: PROF. DR. REHBER A. TÜRKER
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Hastaneler, Kimya, Çocuk Sağlığı ve Hastalıkları, Hospitals, Chemistry, Child Health and Diseases
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2011
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 179
Özet
Bu çalışmada, tepe boşluklu tek damla mikro özütleme (HS-SDME) ile birleştirilen Zeeman zemin düzeltmeli elektrotermal atomik absorpsiyon spektrometri (ETAAS) yöntemi geliştirilmiş ve metilciva (MeHg) ile tribütil kalayın (TBT) ayrı ayrı olmak üzere içme suyu, çeşme suyu, atık sular ve midyelerde tayinleri için geçerli kılınmıştır. Ayrıca, organometalik yapılarının yanısıra inorganik civa ve inorganik kalayın varlığında yöntemin seçimliliği araştırılmıştır.Geliştirilen yöntemle Metilciva ve tribütilkalay türleri, NaBH4 ortamında hidrürüne dönüştürülmüş ve mikro şırınga ucundaki 3-4 µL toplama reaktifi damlasında hapsedilmiştir. Tiyoüre ve APDC metilciva için, heksadekan ve APDC TBT için toplayıcı reaktif olarak seçildi. Tepe boşluğundaki hidrür ile 5-10 mL çözelti üzerinde sallanan mikro damla ucunda denge oluştuğu zaman damla şırınga içine geri alındı ve nicel tayin için elle grafit fırına enjekte edildi. Yöntemin, mikro özütleme süresi, numune ortamı sıcaklığı, NaBH4 derişimi, toplayıcı reaktif derişimi, ortamın pH'sı, olası girişim etkileri gibi analitik değişkenleri araştırılmıştır. Yöntemin geçerli kılınması kapsamında, küme içi ve kümelerarası tekrarlanabilirlik cinsinden kesinlik, gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ), doğrusallık ve girişim etkileri incelenmiştir. Yöntemin doğruluğu belgeli referans maddeler (CRM) ve katım yapılan örnekler analiz edilerek kontrol edilmiştir.Yöntemin kesinliği analitik amaçlar için yeterli olup, geri kazanma veriminin bağıl standart sapması %10'dan küçüktür. Yöntem, çeşitli su, balık ve midye örneklerine uygulandı. Numunelerde metilciva ve tribütilkalay %10'dan düşük bağıl hatalar ile tayin edildi.
Özet (Çeviri)
In this study, headspace single drop microextraction (HS-SDME) method in combination with electro thermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) with Zeeman-effect background correction method was developed and validated for separate determinations of methylmercury (MeHg) and tributyltin (TBT) in tap water, bottled water, waste water and mussel tissue samples. Besides organometallic forms in the presence of inorganic mercury and tin selectivity of the method was performed as well.Methylmercury or tributyltin species were converted to their hydrides in the presence of NaBH4 and trapped onto 3-4 µL drop of trapping agent in the tip of a microsyringe. Thiourea and APDC for MeHg and hexadecane and APDC for TBT were selected as the acceptor phases. When the equilibrium was reached between the hydrides in the headspace and microdrop suspended above the 5-10 mL solution the drop was retracted back into the syringe and injected manually into graphite furnace for the determination. The analytical parameters of the method such as microextraction time, sampling temperature, NaBH4 concentration, trapping agent concentration, pH of the medium, possible interference effects have been investigated. Regarding the method validation analytical figures of merits such as; precision in terms of inter-batch and intra-batch repeatability, limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ), linearity and interference effects have been evaluated. Accuracy of the method has been verified by analyzing certified reference materials (CRM) and spiked samples.The precision of the method was adequate enough for analytical purposes and relative standard deviations for the recovery studies are lower than 10%. Methylmercury and tributyltin have been determined in the samples with a relative error less than 10 %.
Benzer Tezler
- Bazı organometalik bileşiklerin kristal yapı analizi
The crystal structure analysis of some organometallic compounds
HİLAL LİLİYAR ÇETİNTAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2007
Fizik ve Fizik MühendisliğiDokuz Eylül ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
Y.DOÇ.DR. MUHİTTİN AYGÜN
- Bazı organometalik bileşiklerin optiksel özellikleri üzerinde ısı etkisinin incelenmesi
Examination of the influence of temperature on the optical properties of some organometallic compounds
ERMAN AKGÜNDÜZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2015
Fizik ve Fizik MühendisliğiDicle ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. KEMAL AKKILIÇ
- Bazı metal ve organometalik bileşiklerin kromatografik ve spektroskopik tayinleri
Chromatographic and spectroscopic determination of some metal and organometallic compounds
AYŞEN HÖL
- Schıff bazı içeren organometalik türevli bileşiklerin sentezi ve DNA etkileşimlerinin spektrofotometrik incelenmesi
Synthesis of new organometalic complexes including schiff base and investigation of their interaction with DNA
SELİNSU DİKİM
- Bazı organometalik bileşenlerinin titreşim frekans ve kiplerinin saptanması ve yapı içindeki etkileşimlerinin incelenmesi
Başlık çevirisi yok
ŞENAY AĞUSTOSLU
Doktora
Türkçe
1985
Fizik ve Fizik MühendisliğiHacettepe ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
DOÇ.DR. SEVİM AKYÜZ