Geri Dön

Gıda örneklerinde aflatoksin (G1, G2, B1, B2) ve okratoksin a'nın HPLC metot validasyonu ve miktar tayinleri

Method validation and determination of aflatoxin (G1, G2, B1, B2) and ochratoxin a in food samples by HPLC

  1. Tez No: 347621
  2. Yazar: IŞIL HACİBEKİROĞLU
  3. Danışmanlar: PROF. DR. UFUK KOLAK
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Besin Hijyeni ve Teknolojisi, Kimya, Food Hygiene and Technology, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Mikotoksin, Toplam Aflatoksin, Aflatoksin B1, Okratoksin A, Metot Validasyon, Mycotoxin, Total Aflatoxin, Aflatoxin B1, Ochratoxin A, Method Validation
  7. Yıl: 2013
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: İstanbul Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 138

Özet

Bu tez çalışmasının amacı, toplam aflatoksin (G2, G1, B2, B1) ve okratoksin A için HPLC metodu geliştirip valide etmek ve bu metotlarla 82 adet işlenmiş tahıl örneğinde aflatoksin ve okratoksin A tayini yapmaktır. Modifiye edilen metotlarla 0,5 µg/kg kadar düşük seviyelerde toplam aflatoksin ve okratoksin A içeren örneklerin analizi mümkün oldu. Örnek hazırlık aşamasında metanol:su ile yapılan ekstraksiyonda % 80?in üzerinde geri kazanım elde edildi. Modifiye metotların temel metotlardan daha hassas oldukları saptandı. Toplam aflatoksin, aflatoksin B1 ve okratoksin A için teşhis limitleri sırasıyla, 0,4 µg/kg, 0,117 µg/kg ve 1,477 µg/kg olarak bulundu. Geri kazanım çalışmaları toplam aflatoksin analizinde 8 µg/kg and 5 µg/kg olarak iki seviyede yapıldı, ortalama geri kazanım değeri %98 olarak bulundu. Okratoksin A analizinde 8 µg/kg and 3 µg/kg olarak iki seviyede yapıldı, ortalama geri kazanım değeri %91 olarak bulundu. Modifiye edilen metotların tekrarlanabilirlik çalışmalarında relatif standart sapma değerleri toplam aflatoksin metodunda % 2,83-3,90 arasında, okratoksin A metodunda % 11,15-12,48 arasında bulundu. Sonuç olarak, modifiye metotlar, aynı laboratuvarda ve farklı analistlerle yapılan çalışmalarda bütün seviyelerde kabul edilebilir sonuçlar verdi. Bu nedenle, modifiye edilen bu metotlarla, Avrupa Birliği?nin düzenlediği işlenmiş tahıl ürünlerinde aflatoksin ve okratoksin A limitlerine göre analiz yapılabileceği ve çok düşük seviyelerde bile bu mikotoksinlerin analizine olanak sağlayacakları kanıtlandı. Sonuç olarak, floresans dedektör ve KOBRA-cell kombinasyonlu HPLC kullanılarak aflatoksin ve okratoksin A tayini için modifiye ve valide edilen yöntemler analiz örneği için seçici ve iyi bir kromatografik ayrımın kısa sürede yapılmasını sağlamıştır.

Özet (Çeviri)

Regulatory limits for mycotoxines have been established in many countries, and reliable testing methodology is needed to implement and enforce the regulatory limits. The aim of this thesis is to develop and validate the HPLC methods for the determination of the total aflatoxin (G2, G1, B1, B2) and ochratoxin A in 82 processed cereal samples. The methods with all tested variations were found to be fit-for-purpose for the determination of total aflatoxin, aflatoxin B1 and ochratoxin A in processed cereal samples at levels of 0.5 µg/kg and above with mean recoveries 80% for the extraction with methanol-water. The LOQs of total aflatoxin, aflatoxin B1 and ochratoxin A were 0.117 µg/kg, 0.4 µg/kg and 1.477 µg/kg, respectively. For total aflatoxin, the mean recovery at 8 µg/kg and 5 µg/kg was 98 % and for ochratoxin A, the mean recovery at 8 µg/kg and 3 µg/kg was 91 %. The relative standard deviation for repeatability was found to be 1.03 ? 9.34 % for modified method of total aflatoxin and 11.15 ? 15.05 % for modified method of ochratoxin A. In conclusion, the modified methods showed acceptable results at the same laboratory with different analysts for cereals products at all levels. Therefore, the newly modified methods allow the enforcement of EU legislative limits for aflatoxins and ochratoxin A in processed cereal products. Finally, the modified and validated methods for determination of aflatoxins and ochratoxin A using high performance liquid chromatography in combination with a fluorescence detector and KOBRA-cell, resulted in a selective and good chromatographic and analyte selective separation within a shorter time.

Benzer Tezler

  1. İzmir ilinde satışa sunulan kurutulmuş patlıcan ve dolmalık yeşil biberde aflatoksin B1, B2, G1, G2 ve okratoksin A varlığının araştırılması

    Investigation of aflatoxins B1, B2, G1, G2 and ochratoxin A in dried aubergine and green bell pepper sold in Izmir

    OKAN FATİH GÜRHAYTA

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2015

    Gıda MühendisliğiCelal Bayar Üniversitesi

    Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. ÖZLEM ÇAĞINDI

  2. Antep fıstıklarında Okratoksin a ve Aflatoksin varlığının incelenmesi

    Determination of Ochratoxin a and Aflatoxins in pistachio nuts

    CANSU SEDEFOĞLU

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2013

    Gıda Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. DİLEK HEPERKAN

  3. Bazı tahıl unlarında mikotoksinlerin ve mikotoksijenik küflerin varlığı üzerine araştırmalar

    Investigation on the existence of mycotoxines and mycotoxygenic mold in some cereal flours

    KADRİYE TÜRKEŞSİZ

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2020

    Gıda Mühendisliğiİstanbul Aydın Üniversitesi

    Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. KAMİL BOSTAN

  4. Atmosferik soğuk plazmanın yüksek ihracat kapasitesine sahip kuru incir ve kuru üzümdeki aflatoksinler ve okratoksin a üzerine etkisi

    The effect of atmospheric cold plasma on aflatoxins and ocratoxin a in dried figs and raisins with high export capacity

    DUYGU BENZER GÜREL

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    Gıda MühendisliğiManisa Celal Bayar Üniversitesi

    Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. ÖZLEM ÇAĞINDI

  5. Çeşitli tahıl unlarındaki mikotoksijenik fungusların tanımlanarak temel mikotoksin potansiyellerinin araştırılması

    Research on identification of mycotoxigenic fungi and main mycotoxin potantial in various cereal flours

    RASİME ÖZİÇ

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    MikrobiyolojiAnadolu Üniversitesi

    Biyoloji Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. NALAN YILMAZ SARIÖZLÜ