Validation of liquid chromatography mass spectrometry method for determination of estrogenic hormones in waste water
Kütle dedektörlü sıvı kromatografi ile östrojenik hormonların tayin yönteminin validasyonu
- Tez No: 374716
- Danışmanlar: PROF. DR. FATMA NİL ERTAŞ, DR. FÜSUN OKÇU PELİT
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2014
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Ege Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 96
Özet
Bu tez çalışmasında farklı alkil zincirine sahip iyonik sıvılar montmorillonite (MMT) galerilerine interkale edilerek, bu yeni nano boşluklu yapılar ilk kez östrojenik hormonların analizinde kullanılmıştır. Vorteks yardımlı emülsifikasyon mikroözütleme (µ-SPE) prosedürü ile LC-MS-MS tekniği birleştirilerek, estrone (E1), 17 -estradiol (E2), estriol (E3) ve ethynylestradiol (EE2) için hızlı bir yöntem geliştirilmiştir. Bu µ-SPE prosedürünün verimi üzerine pH, sorbent miktarı, ekstraksiyon çözücü türü ve hacmi, sonikation ve vortex süresi, örnek hacmi ve tuz etkisi gibi parametrelerin etkisi Plackett–Burmann tasarımı ile taranmıştır. Seçili parametreler daha sonra Box–Behnken tasarımı ile incelenmiş ve nehir sularında östrojenik hormon kalıntılarının analizi için valide edilmiştir. Çalışılan hormonlar için regresyon katsayısı 0.98'den büyük doğrusal kalibrasyon grafikleri elde edilmiştir ve üç ayrı derişim için RSD değerleri %10'dan küçük bulunmuştur. LOD değerleri E1, E2, E3 ve EE2 için sırasıyla 0.012, 0.062, 0.018 ve 0.693 ng L−1 olarak hesaplanmıştır. Gerikazanım değerleri %86.9–97.7 aralığında bulunmuştur. Bu hormonlar için düşük sınır derişimlere ulaşmada büyük hacimde örnek gereksinimi göz önüne alındığında, geliştirilen yöntem sayesinde aynı duyarlığa 10 mL örnek hacmi ile ulaşılabilmektedir.
Özet (Çeviri)
In the present thesis, different chain length ionic liquids (ILs) were intercalated in the galleries of montmorillonite (MMT) clay and then, this novel nanofiller surface was utilized in micro extraction of estrogenic hormones for the first time. A fast procedure where sonication-assisted emulsification microextraction combined with vortex assisted micro-solid phase extraction (µ-SPE) was developed for the LC–MS/MS analysis of estrone (E1), 17 -estradiol (E2), estriol (E3) and ethynylestradiol (EE2). The parameters related to the µ-SPE procedure namely; pH, sorbent amount, extraction solvent type and volume, sonication and vortex time, sample volume and salt effect on the extraction efficiency were screened by applying Plackett–Burmann design. The selected parameters were then optimized by using Box–Behnken design. The method was validated for the determination of estrogenic hormone residues in river water samples. Linear calibration plots were obtained for all hormones whose regression coefficients were larger than 0.98. RSD values were found less than 10% for three levels of concentration. LOD levels were calculated as; 0.012, 0.062, 0.018 and 0.693 ng L−1 for E1, E2, E3 and EE2, respectively. Recovery values were calculated in the range of 86.9–97.7%. Considering large sample volumes required for attaining low limits of these hormones, present method provides an ease for analyst as 10 mL of the sample is adequate for achieving the same sensitivity.
Benzer Tezler
- Plazmada D vitamini metabolitlerinin tayini için sıvı kromatografisi-ardışık kütle spektrometresi ile yöntem geliştirilmesi ve validasyonu
Development and validation of liquid chromatography-sequence mass spectrometry for determination of vitamin D metabolites in plasma
ZEYNEP ÖZDEMİR
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
KimyaMarmara ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ DENİZ ÇIKLA YILMAZ
- Bazı asidik ve bazik doping maddelerinin at idrarından analizi için dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon ve sıvı kromatografisi-tandem kütle spektrometrisi (LC-MS/MS) yöntemi geliştirilmesi
Development and validation of a dispersive liquid-liquid microextraction and a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method for determination of some acidic and basic doping substances in horse urine
TENZİLE ZİLHAN ÇABUK
Doktora
İngilizce
2018
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
- İdrar ve serum kortizol ve kortizon seviyelerinin ölçümünde ımmunoassay ve sıvı kromatografi-tandem kütle spektrometre (LCMS/MS) metodlarının karsılaştırılması.
Comparison of immunoassay and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LCMS/MS) methods in the measurement of serum and urine cortisol and cortisone levels.
FATMAGÜL GÜN
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2014
BiyokimyaSelçuk ÜniversitesiTıbbi Biyokimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. HÜSAMETTİN VATANSEV
- Determination of therapeutic drug through Co-Sense technique by using LC-MS/MS system for bioequivalence and bioavailibility studies
Biyoeşdeğerlik ve biyoyararlanim çalişmalari için terapötik ilaçlarin LC-MS/MS sistem kullanilarak Co-Sense tekniği ile belirlenmesi
ESRA ENGIN
Yüksek Lisans
İngilizce
2012
Eczacılık ve FarmakolojiEge ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. HASAN ERTAŞ
- Development and validation of an ultra-performance liquid chromatographic-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method for determination of betamethasone or dexamethasone in pharmaceutical preparations
Betametazon veya deksametazon'un farmasötik preparatlardan analizi için bir ultra-performans sıvı kromatografisi-tandem kütle spektrometrisi (UPLC-MS/MS) yöntemi geliştirilmesi ve validasyonu
(MOH`D JAMAL) SHAMMOUT
Doktora
İngilizce
2013
Eczacılık ve FarmakolojiHacettepe ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NURSABAH E. BAŞÇI