Paladyum ile kaplanmış çelik elektrot üretimi, karakterizasyonu, borhidrür tayininde kullanımı ve korozyon etkilerinin incelenmesi
Palladium coated steel electrode-preparation, characterization, use of borohydride determination and investigation of the effects of corrosion
- Tez No: 449460
- Danışmanlar: PROF. DR. ERDOĞAN HASDEMİR, PROF. DR. MEHMET LEVENT AKSU
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2015
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 147
Özet
Bu çalışmada amaç, borhidrürün (BH4-) doğrudan analizi için kullanılabilecek ucuz bir elektrot yapmaktır. Bu kapsamda sanayi çeliği, dönüşümlü voltametri (CV) tekniği ile paladyumla kaplanarak paladyum-çelik elektrot (Pd-Ç) elde edilmiştir. Pd-Ç elektrot ile BH4- oksidasyonu incelenmiştir. Pd-Ç'nin BH4- oksidasyonunda katalitik etki gösterdiği görülmüştür. Bunun üzerine Pd-Ç'nin yüzey karakterizasyonu yapılmıştır. Profilometrik yöntemle yüzey kalınlığı ortalama 950 nm olarak bulunmuş, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile yüzey görüntüsü alınarak yüzey homojenliği ve kaplama oranı hesaplanmış ve sırasıyla % 93,50'lük ve % 96,00'lık oranlar bulunmuştur. Daha sonra yüzey elektrokimyasal olarak incelenmiş olup, bu kapsamda ferrosen testi ve elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EİS) deneyleri yapılmıştır. EİS sonucunda, % 97,00'lik bir kaplama oranı bulunmuştur. Hazırlanan Pd-Ç elektrotla, BH4- oksidasyonuna, tarama hızı, pH ve zaman etkileri incelenmiştir. Sentetik olarak hazırlanan üç farklı derişimdeki BH4- çözeltisinin derişimleri, % 0,35-0,53 arasında hatayla bulunmuştur. pH=12 NaOH ortamında LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 1,24 µM, 3,72 µM olarak bulunmuştur. Ayrıca Cr3+, Cd2+, Pb2+, Zn2+, Ni2+, Fe3+, Cu2+, CO32- ve BO2- gibi katyonların ve anyonların girişim etkileri incelenmiştir. Katyonların herhangi bir girişim etkisi görülmemiştir. CO32-, BO2- anyonlarının girişim etkileri sonucu oluşan tayin hatasını azaltmak için standart ekleme metodu kullanılmıştır. Çalışmanın sonraki aşamasında, çelik ve Pd-Ç elektrotların, üç farklı derişimdeki asidik ortamda, korozyon potansiyelleri ve korozyon hızları belirlenmiş ve modifiye yüzeyin H3O+, O2 ve Cl- etkilerine karşı kaplanmamış çelikten daha fazla dirençli olduğu görülmüştür. Kesikli ve sürekli sistemlerde Pd-Ç elektrodun korozif ortamdaki elektrokimyasal davranışı incelenmiştir.
Özet (Çeviri)
The aim of this study was preparation of a cost effective electrode for the direct analysis of borohydride (BH4-). For this purpose industrial steel was covered with palladium using cyclic voltammetry to obtain a palladium steel electrode (Pd-S). Oxidation of BH4- was investigated with Pd-S electrode. The Pd-S electrode showed a catalytic effect upon the oxidation of BH4-. Therefore the surface characteristics of Pd-S electrode were investigated. The thickness of the surface layer was found to be 950 nm by the use of profilometry and the surface homogeneity and the coverage ratio were determined to be 93.50 and 96.00% from the Scanning electron microscope (SEM) surface micrographs. The surface was then electrochemically investigated by detailed ferrocene and electrochemical impedance (EIS) tests. The EIS test results showed 97.00% coverage ratio. The effects of the scan rate, pH and time upon the oxidation of BH4- were investigated by the use of Pd-S electrode. The BH4- concentration as a result of triplicate experiment was found with an error of 0.35-0.50%. LOD and LOQ values at pH=12 NaOH solutions were found to be 1.24 µM and 3.72 µM respectively. Also the interference effects the catios such as a Cr3+, Cd2+, Pb2+, Zn2+, Ni2+, Fe3+, Cu2+ and anions such as CO32- and BO2- were determined. The cations showed no interference effect. Standard addition method was employed to reduce for interference effects caused by the error determination of the anions such as CO32- and BO2-. Finally, the corrosion potentials and the corrosion rates of the steel and the Pd-S electrodes were determined and the modified electrode was found to be much more resistant against the corrosion in H3O+, O2 and Cl- media than the uncoated steel electrode .The corrosion behavior of this Pd-S electrode in the continuous and discontinuous system were also elucidated.
Benzer Tezler
- Destek hazırlama yöntemlerinin paladyum esaslı (Pd) yoğun metalik membran performansına etkileri
The effects of support preparation methods on the performance of dense palladium based (Pd) metallic membrane
BERNA TOPRAK
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
Kimya Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ GAMZE GÜMÜŞLÜ GÜR
- Paladyum kaplı nikel köpük kullanımının doğrudan borhidrür yakıt pili performansına etkisinin incelenmesi
Investigation of the effect of palladium-coated nickel foam on performance in direct borohydride fuel cell
BURAK SARAÇ
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Makine MühendisliğiKocaeli ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. CENK ÇELİK
- Taşıt emisyonlarının azaltılmasında ZnO nanotel dizinlerinin katalizör aktif metal taşıyıcısı olarak kullanılması
The use of ZnO nanowire arrays as an active metal carrier of catalyst in the reducing of vehicle emissions
MEHMET ŞEN
Doktora
Türkçe
2016
Makine MühendisliğiKarabük ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA BAHATTİN ÇELİK
YRD. DOÇ. DR. ALAATTİN OSMAN EMİROĞLU
- Recovery and optimization of nano-materials used in catalytic converters
Katalitik konvertörlerde kullanılan nano-materyallerin geri kazanımı ve optimizasyonu
KADİR KIRAN
Yüksek Lisans
İngilizce
2019
Bilim ve Teknolojiİstanbul Teknik ÜniversitesiNanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FİGEN KADIRGAN
- Application of semi conductor films over glass/ceramic surfaces and their low temperature photocatalytic activity
Cam/seramik yüzeylere yarı iletken film uygulamaları ve bu filmlerin düşük sıcaklıkta fotokatalitik aktivitesi
TUĞÇE İRFAN ERSÖZ
Yüksek Lisans
İngilizce
2009
Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Bölümü
PROF. DR. GÜRKAN KARAKAŞ