Süperkritik depozisyon işleminde kullanılabilir oksim türevi yeni öncüllerin sentezi
Oxi̇me deri̇vati̇ves new precursors syntheses used i̇n supercri̇ti̇cal deposi̇ti̇on
- Tez No: 517593
- Danışmanlar: PROF. DR. BİLGEHAN GÜZEL
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2018
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Çukurova Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 139
Özet
Tez kapsamında süperkritik karbondioksit depozisyon tekniğinde kullanılabilir nitelikte yeni vic-oksim türevi ligand ve metal kompleksleri (öncül) hazırlanarak SBA-15 temelli silika üzerine Pd depozisyonunda kullanılmıştır. Bu amaçla oksim bileşiğine florlu anilin türevleri bağlanmış ve elde edilen ligandların Pd(II) kompleksleri hazırlanmıştır. Sentezlenen komplekslerin (öncül) scCO2 içerisindeki çözünürlükleri, farklı sıcaklık ve basınçlarda incelenmiştir. Elde edilen sonuçlar doğrultusunda ligant üzerindeki sübstitüe grupların elektronik, sterik etkilerinin çözünürlüğe etkisi incelenmiştir. Oksimlerde kararlı anti izomer ve antiye nazaran daha kararsız olan amphi izomerin depozisyon üzerine etkisi tartışılmıştır. Sentezlenen ligand ve metal komplekslerin yapıları FT-IR, 1H,19F NMR, elementel analiz, kütle spektroskopisi, manyetik duyarlılık, UV-Vis gibi analitik yöntemlerle aydınlatılmıştır. Pd yüklenmiş silika üzerindeki % Pd miktarlarının belirlenmesinde ICP-OES, oluşturulan nanotaneciklerinin boyutları ve boyut dağılımı ile metallerin hangi formlarda bulunduğu X-ışınları kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskopu (SEM–EDX) ve transmisyon elektron mikroskopu (TEM) ile incelenmiştir. Tezin son aşamasında elde edilen silika destekli metalik nano partiküllerin katalitik etkinlikleri, Suzuki-Miyaura reaksiyonunda bromobenzen ve fenilboronik asitin tepkimesi üzerinden gerçekleştirilmiş, dönüşüm oranları gaz kromatografi (GC) cihazı ile analiz edilmiştir. Elde edilen veriler incelendiğinde, anti-vic-dioksimlerin komplekslerinden hazırlanan katalizörlerin dönüşüm verimlerinin amfi-formlarından elde edilen katalizörlere oranla daha iyi olduğu sonucuna varılmıştır.Katalizör verimleri 5 saatte %60-100 arasında olduğu tespit edilmiştir.
Özet (Çeviri)
In the thesis, new vic-oxime derivative ligand and metal complexes (precursors) have been prepared and used for Pd deposition on SBA-15 based silica, which can be used for supercritical carbon dioxide deposition technique. For this purpose, the oxime compound is coupled with fluorine alkyl group and Pd (II) complexes of the ligands obtained are prepared. The solubilities of the synthesized complexes (precursor) in scCO2 were examined at different temperatures and pressures. In the light of the results obtained, the effect of solubility of electronic and steric effects of substituent groups on the ligand was investigated. The effect on the deposition of amphi isomer, which is more unstable than the stable isomer and anti isomer in oximes, is discussed. The structures of synthesized ligand and metal complexes were elucidated by analytical methods such as FT-IR, 1H, 19F NMR, elemental analysis, mass spectroscopy, magnetic susceptibility, UV-Vis. Silica supported metal nanoparticles' surfaces were analyzed by ICP-OES for determination of % Pd, TEM and SEM for determination of particle size and distribution and XRD for determination of metal forms that have been present. In the last step of the project, silica supported metal nanoparticles' catalytic activity was tested at Suzuki-Miyaura reactions over bromobenzene and phenylboronic acid reactions and products that have been obtain were analyzed by gas chromatography (GC). When the obtained data were analyzed it was concluded that the conversion efficiencies of the catalysts obtained from the complexes of the anti-vic-dioximines were better than the catalysts obtained from the amphi-forms. Catalyst yields were determined to be between 60-100% in 5 hours.
Benzer Tezler
- Yeni florlu vic-dioksim türevi metal komplekslerin sentezi ve süperkritik karbondioksit çözücü ortamında depozisyon işlemlerinde kullanılabilirliklerinin incelenmesi
The synthesis of novel fluorous vic-dioxime derivitives and their metal complexes, the determination of their solubility in a scco2 medium and their use as precursors in deposition
FATMA ULUSAL
- Synthesis and characterization of novel precursors for the deposition of nanoparticle metals on multi-walled carbon nanotubes in supercritical carbon dioxide
Çok duvarlı karbon nanotüp destekli metal nanopartiküllerin süper kritik karbon dioksit ortamında depozisyonunda kullanmak amacıyla yeni öncüllerin sentezi ve karakterizasyonu
SUSANNE MARIE JAMISON
- Supercritical CO2 assisted preparation of Pt, PtCu, PtZn, PtCo and PtZnCo nanoparticles on various carbon aerogels as ORR electrocatalysts
Başlık çevirisi yok
ŞANSIM BENGİSU BARIM
Doktora
İngilizce
2022
Kimya MühendisliğiKoç ÜniversitesiKimya ve Biyoloji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. CAN ERKEY
- Süperkritik depozisyon yöntemi ile mwcnt (çok duvarlı karbon nanotüp) ve cnw (karbon nanoduvar) destekli pdhx nanopartiküllerinin hazırlanması; Katalitik, manyetik ve hidrojen depolama özelliklerinin incelenmesi
Preparation of mwcnt (multi-walled carbon nanotube) and cnw (carbon nanowall) supported pdhx nanoparticules with supercritic deposition method; Investigation of catalytic, magnetic and hydrogen storage characteristics
SALİHA BARAN
- Carbon aerogel supported pure Pt and bimetallic Pt-Cu nanoparticles by supercritical deposition as electrocatalysts for polymer electrolyte membrane fuel cells
Polimer elektrolit membranlı yakıt pilleri için elektrokatalizör olarak karbon aerojel destekli saf Pt ve Pt-Cu ikili alaşım nanoparçacıklarının süperkritik depozisyon yöntemi ile hazırlanması ve karakterizasyonu
ŞANSIM BENGİSU BARIM
Yüksek Lisans
İngilizce
2016
Kimya MühendisliğiKoç ÜniversitesiKimya ve Biyoloji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. CAN ERKEY
