Geri Dön

Mikroekstraksiyonla civanın zenginleştirilmesi sonrası spektrometrik tayini

Spectrometric determination of mercury after its preconcentration by microextraction

  1. Tez No: 575189
  2. Yazar: SELVER DOĞRU
  3. Danışmanlar: PROF. DR. SELMUŞ BENİZ GÜNDÜZ, PROF. DR. MUSTAFA SOYLAK
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2019
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Selçuk Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 56

Özet

Gün geçtikçe gelişen ve genişleyen endüstri uygulamaları ve insan faaliyetleri nedeniyle, metal kalıntılarının çevreye salınımında büyük artış gözlenmektedir. Bu salınım sonucunda metaller hava, su, toprak ve gıda örneklerinde birikmektedir. Metal zehirlenmelerinin sağlık üzerindeki etkisi düşünüldüğünde, çevresel örneklerde rutin metal analizinin yaşamsal önemi daha iyi anlaşılmaktadır. Metal derişimlerinin genellikle eser düzeyde yani mg/L, µg/L düzeylerinde olması ve bu ortamların matriks bileşenlerinden dolayı nicel tayini zorlaştırmaktadır. Matriks etkisinden ve düşük derişiminden dolayı analitik cihazlar ile doğrudan analizi yapılamayan eser metalleri, bulunduğu matriksden ayırmak ve analitik cihazın ölçüm seviyesine çekmek için bir ön ayırma-zenginleştirme işlemi gereklidir. Bu çalışmada, 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) şelat kompleksi oluşturularak civanın ön-deriştirilmesi ve spektrofotometrik olarak tayini için, amin esaslı bir sıvı faz mikro-ekstraksiyon yöntemi oluşturulmuştur. Kırmızı renkli Hg (II)-PAN hidrofobik kompleksi, pH 9.5'da N-N-dimetil-n-oksitilamin fazına ekstrakte edilerek, Hg (II)' nin ön-deriştirilme işleminden sonra UV-Vis spektrofotometreyle absorpsiyon spektrumu alınmış ve absorpsiyon dalga boyu λmax= 555 nm olarak belirlenmiştir. pH, PAN miktarı, N-N-dimetil-n-oksitilamin hacmi, numune hacmi ve nicel geri kazanımlar için matris etkileri gibi önemli analitik parametrelerin etkileri incelenmiş ve optimize edilmiştir. Optimize edilmiş deneysel koşullar altında % 0.05 (w/v) PAN hacmi, N-N-dimetil-n-oksitilamin hacmi, vorteks süresi ve santrifüj süresi sırasıyla 0.4 mL, 0.1 mL, 1 dakika ve 15 dakika olarak tespit edilmiştir. Geliştirilen sıvı faz mikro ekstraksiyon yönteminin geçerliliği, standart ekleme-kurtarma deneyleri ile kontrol edildi. Sunulan yöntem, farklı örneklerde civa tayini için başarıyla uygulanmıştır.

Özet (Çeviri)

Due to the developing and expanding industry practices and human activities, there has been a large increase in the release of metal residues to the environment. As a result of this release, metals are deposited in air, water, soil and food samples. Given the health impact of metal poisoning, the vital importance of routine metal analysis in environmental samples is better understood. The quantitative determination of these metals is very difficult, because of the trace level of the metal concentrations, ie, mg/L, µg/L, and the matrix components of these media. Due to the matrix effect and low concentration, a pre-separation-enrichment process is required to separate the trace metals from the matrix and to bring it to the measurement level of the analytical device, which cannot be directly analyzed by analytical instruments. In this study, an amine-based liquid phase micro-extraction method was established for pre-concentration and spectrophotometric determination of mercury by forming a 1-(2-pyridylazo) -2-naphthol (PAN) chelate complex. The red colored Hg (II) -PAN hydrophobic complex was extracted into the NN-dimethyl-n-oxylaminine phase at pH 9.5, after the pre-concentration of Hg (II), the absorption spectrum was taken with UV-Vis spectrophotometer and the absorption wavelength was determined as λmax = 555 nm. The effects of important analytical parameters such as pH, PAN amount, N-N-dimethyl-n-oxylamine volume, sample volume and matrix effects for quantitative recovery were investigated and optimized. Under optimized experimental conditions, 0.05% (w/v) PAN volume, N-N-dimethyl-n-oxylamine volume, vortex time and centrifugation time were 0.4 mL, 0.1 mL, 1 min and 15 min, respectively. The validity of the developed liquid phase micro extraction method was checked by standard addition-recovery experiments. The presented method was successfully applied for mercury determination in different samples.

Benzer Tezler

  1. Sulu örneklerde eser düzeydeki ağır metal iyonlarının alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini için katılaştırılmış yüzen organik damla mikroekstraksiyon tekniği ile önderiştirilmesi

    Determination of trace heavy metal ions in aqeous samples by flame atomic absorption spectrometry after preconcentration with solidified floating organic drop microexraction technique

    BURCU KAYA DALCI

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2014

    KimyaHacettepe Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. FİRUZE SEMA VAROL

  2. Alevli atomik absorpsiyon spektrometrisi kullanılarak su örneklerinde eser miktardaki Hg(II) iyonlarının tayini için katılaştırılmış yüzen organik damla ile ultrason-destekli emülsifikasyon mikroekstraksiyonunun uygulanması

    Application of ultrasound-assisted emulsification microextraction with solidification of floating organic droplet for determination of trace amounts of Hg(II) ions in water samples using flame atomic absorption spectrometry

    ÖZGE KENANOĞLU

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2014

    KimyaHacettepe Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. ÇİĞDEM ARPA ŞAHİN

  3. Centaurea mucronifera dc bitkisinin fitokimyasal ve biyolojik aktivite özelliklerinin araştırılması

    Investigation of centaurea mucronifera dc chemical composition and biological activity

    EMİNE HATUN SOYLU

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2022

    Eczacılık ve FarmakolojiAnadolu Üniversitesi

    Farmakognozi Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. GÜLMİRA ÖZEK

  4. Çevresel atık su örneklerinde paladyumun hidrofobik derin ötektik çözücü ile sıvı faz mikroekstraksiyonu ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini

    Liquid phase microextraction of palladium in environmental wastewater samples with hydrofobic deep eutecti̇c solvent and detection by flame atomic absorption spectrometry

    AYLİN NUR BESLER

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    KimyaTokat Gaziosmanpaşa Üniversitesi

    Fen Bilimleri Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. DEMİRHAN ÇITAK

  5. İletken polymerler kullanılarak nötral ve iyonik türlerin analizi için elektrokimyasal kontrollü katı faz mikroekstraksiyonu

    Electrochemical control of solid phase microextraction using conducting polymers for the analysis of neutral and ionic species

    UĞUR TAMER

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2003

    KimyaHacettepe Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. KADİR PEKMEZ